專利名稱：納米碳材料分散液及其制備方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料分散液及其制備方法和設(shè)備，特別是一種以納米碳材料為主要成分的分散液及其制備方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
納米材料的粒徑很小，因而通常都具有較大的比表面積和較高的自由能，造成納米材料顆粒之間非常容易發(fā)生團(tuán)聚。團(tuán)聚體一般都以數(shù)倍、數(shù)十倍、乃至千百倍于原納米材料顆粒體積的形式存在。在納米材料與其它材料進(jìn)行復(fù)合時(shí)，需要使其在其它基體材料中處于均勻分散的分布狀態(tài)，而納米材料顆粒的這種團(tuán)聚存在方式使其不能夠被有效地分散于基體材料中，不僅使納米材料所具有的性能難以完全發(fā)揮，而且增大了加工處理的難度， 還通常會(huì)對(duì)復(fù)合材料的性能產(chǎn)生負(fù)面的影響，甚至于造成復(fù)合材料性能的劣化。因此，獲取均勻穩(wěn)定分散的納米材料顯得至關(guān)重要。采用現(xiàn)有技術(shù)很難獲得完全分散且穩(wěn)定的納米材料分散液體系。制備穩(wěn)定的含有納米顆粒的分散液體系的方法通常包括物理攪動(dòng)和化學(xué)處理。 物理攪動(dòng)包括采用高剪切混合如高速混合機(jī)、混煉機(jī)、均化器、膠體磨，高沖擊混合如球磨機(jī)、磨碎機(jī)、礪磨機(jī)，超聲波振蕩器。中國專利公開號(hào)CN101420035A公開的鋰離子二次電池用碳納米管導(dǎo)電液的制備方法，其采用超聲波振蕩分散的方法獲得了含碳納米管的分散液。化學(xué)處理包括對(duì)納米顆粒進(jìn)行表面改性、采用表面活性劑充當(dāng)分散助劑。中國專利 CN101165820A則公開了一種炭黑導(dǎo)電液，將表面活性劑、粘結(jié)劑、水和炭黑進(jìn)行研磨獲得分散液。上述方法獲得的納米碳材料分散液，無法完全解決納米材料顆粒的團(tuán)聚問題，不能長期穩(wěn)定存在，不利于貯存和運(yùn)輸，極大地限制了其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米碳材料分散液及其制備方法和設(shè)備，要解決的技術(shù)問題是獲得含有均勻分布的納米碳材料且能夠長期穩(wěn)定存在的分散液。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種納米碳材料分散液，所述納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有0. 5-20%的納米碳材料，其余為分散溶劑；所述納米碳材料為石墨烯、碳納米管、納米碳纖維、富勒烯、炭黑和乙炔黑中的一種以上；所述石墨烯的石墨片層數(shù)在 1-100之間，碳納米管和納米碳纖維的直徑在0. 2-500nm之間，富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l-200nm之間；所述分散溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、 氯仿、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、苯胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、 N-N 二甲基甲酰胺、N-N 二甲基乙酰胺、吡啶、吡咯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。本發(fā)明的納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有大于0至10%的分散助劑，所述分散助劑是表面活性劑、生物大分子或超支化聚合物；表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，離子型表面活性劑為硬脂酸、油酸鈉、月桂酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、雙十六烷基磷酸、苯扎氯銨、苯扎溴銨或卵磷脂，非離子型活性劑為脂肪酸甘油酯、聚山梨脂或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物； 生物大分子為蛋白質(zhì)分子、具有螺旋結(jié)構(gòu)的鏈狀脫氧核糖核酸和核糖核酸、殼聚糖、淀粉或環(huán)糊精；超支化聚合物為三芳基胺及其衍生物的超支化聚合物，或含三苯胺結(jié)構(gòu)的超支化聚酰胺酸，由三(4-溴苯基)胺與1，4_ 二乙烯基苯經(jīng)脫鹵縮聚而得到的超支化聚合物，或由三(4-溴苯基)胺的格氏試劑化合物經(jīng)縮聚而得的超支化聚合物用。本發(fā)明的納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有大于0至5%的穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑是羧甲基纖維素鈉、黃原膠、卡拉膠、果膠、聚偏氟乙烯或丁苯橡膠。一種納米碳材料分散液的制備方法，包括以下步驟一、預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液中納米碳材料質(zhì)量比為0. 5-20%，在分散溶劑中加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散，得到預(yù)分散的懸浮液；預(yù)分散采用高速攪拌、研磨、混煉或超聲波振蕩物理方法，高速攪拌速度2000-8000rmp、時(shí)間l_6h ；球磨速度30_120rpm、時(shí)間2_48h ；密煉機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 15-80rpm、時(shí)間0. 5_5h ；超聲波振蕩頻率20_40KHz、功率密度100_300W/cm2、時(shí)間0. 5_8h ； 二、高壓解離分散處理，對(duì)預(yù)分散的懸浮液分流形成兩股以上液流，對(duì)兩股以上液流施加 50-500MPa壓力，然后將兩股以上50-500MPa高壓液流引導(dǎo)在一處匯集，使其發(fā)生劇烈碰撞，得到納米碳材料分散液；所述納米碳材料為石墨烯、碳納米管、納米碳纖維、富勒烯、炭黑和乙炔黑中的一種以上；所述石墨烯的石墨片層數(shù)在1-100之間，碳納米管和納米碳纖維的直徑在0. 2-500nm之間，富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l-200nm之間；所述分散溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、氯仿、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、 乙基苯、苯胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N-N 二甲基甲酰胺、N-N 二甲基乙酰胺、吡啶、吡咯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。本發(fā)明的方法匯集碰撞后的液流經(jīng)導(dǎo)管引出。本發(fā)明的方法高壓分散室的解離為1次以上。本發(fā)明的方法預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液的質(zhì)量比，納米碳材料 0. 5-20 %、分散助劑大于0至10 %、其余為分散溶劑，將分散助劑溶于分散溶劑中，加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散；所述分散助劑是表面活性劑、生物大分子或超支化聚合物；表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，離子型表面活性劑為硬脂酸、油酸鈉、 月桂酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、雙十六烷基磷酸、苯扎氯銨、苯扎溴銨或卵磷脂，非離子型活性劑為脂肪酸甘油酯、聚山梨脂或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；生物大分子為蛋白質(zhì)分子、具有螺旋結(jié)構(gòu)的鏈狀脫氧核糖核酸和核糖核酸、殼聚糖、淀粉或環(huán)糊精；超支化聚合物為三芳基胺及其衍生物的超支化聚合物，或含三苯胺結(jié)構(gòu)的超支化聚酰胺酸，由三(4-溴苯基)胺與1，4_ 二乙烯基苯經(jīng)脫鹵縮聚而得到的超支化聚合物，或由三(4-溴苯基)胺的格氏試劑化合物經(jīng)縮聚而得的超支化聚合物用。本發(fā)明的方法預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液的質(zhì)量比，納米碳材料 0. 5-20%、分散助劑大于0至10%、穩(wěn)定劑大于0至5%、其余為分散溶劑，將分散助劑、穩(wěn)
5定劑溶于分散溶劑中，加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散；所述穩(wěn)定劑是羧甲基纖維素鈉、黃原膠、卡拉膠、果膠、聚偏氟乙烯或丁苯橡膠。一種納米碳材料分散液的制備設(shè)備，所述納米碳材料分散液的制備設(shè)備由預(yù)分散設(shè)備和高壓解離分散設(shè)備組成，所述高壓解離分散設(shè)備由第一止回閥、進(jìn)料器、第二止回閥和高壓分散室順序連接，進(jìn)料器上接有高壓泵；所述第一止回閥連接進(jìn)料器入口，第二止回閥連接進(jìn)料器出口。本發(fā)明的設(shè)備高壓分散室設(shè)有剛性結(jié)構(gòu)體的室體，室體的中心一端開有一個(gè)圓柱形導(dǎo)流通道，另一端開有一個(gè)圓柱形匯流通道，導(dǎo)流通道與匯流通道的軸線同軸，導(dǎo)流通道內(nèi)徑大于匯流通道內(nèi)徑，導(dǎo)流通道末端端部連接有圓周狀均勻分布的兩個(gè)以上圓柱形的分流通道，分流通道沿導(dǎo)流通道與匯流通道的軸線方向向匯流通道延伸，經(jīng)過角度轉(zhuǎn)向后交匯于匯流通道入口處，所述分流通道的內(nèi)徑小于匯流通道的內(nèi)徑。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過在常規(guī)分散方式的基礎(chǔ)上引入高壓分散方法，將兩股以上50-500MPa高壓液流引導(dǎo)在一處匯集，使其發(fā)生劇烈碰撞，高壓液流中所含的納米碳材料被充分解離，使納米碳材料均勻分散于分散溶劑中，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料更加有效的分散效果，由本發(fā)明方法得到的納米碳材料分散液，不僅分散效果更佳，而且能夠長期穩(wěn)定存在，便于貯存和運(yùn)輸，拓寬其應(yīng)用范圍。


圖1是本發(fā)明的高壓解離分散設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明的高壓分散室結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的碳納米管分散液的SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明的納米碳材料分散液，由以下質(zhì)量比的組份組成0. 5-20%的納米碳材料，0至10%的分散助劑，0至5%的穩(wěn)定劑，其余為分散溶劑。所述納米碳材料分散液能夠穩(wěn)定存在2個(gè)月以上時(shí)間。所述納米碳材料為石墨烯、碳納米管、納米碳纖維、富勒烯、炭黑和乙炔黑中的一種以上。其中，二維納米碳材料(石墨烯)的石墨片層數(shù)在1-100之間，一維納米碳材料 (碳納米管和納米碳纖維)的直徑在0.2-500nm之間，零維納米碳材料(富勒烯、炭黑和乙炔黑)的粒徑在l-200nm之間。所述分散溶劑是在0-200°C溫度范圍內(nèi)具備流體性質(zhì)的液態(tài)介質(zhì)，包括無機(jī)介質(zhì)和有機(jī)介質(zhì)。無機(jī)介質(zhì)為水。有機(jī)介質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、氯仿、環(huán)己烷、苯、 甲苯、二甲苯、乙基苯、苯胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N-N 二甲基甲酰胺、 N-N 二甲基乙酰胺、批啶、批咯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。所述分散助劑是表面活性劑、生物大分子或超支化聚合物。
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表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，在低添加量下能夠顯著降低液體表面張力或液體與固體接觸界面張力，促進(jìn)納米碳材料在液態(tài)介質(zhì)中的分散。離子型表面活性劑為硬脂酸、油酸鈉、月桂酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、雙十六烷基磷酸、苯扎氯銨、苯扎溴銨或卵磷脂。非離子型活性劑為脂肪酸甘油酯、聚山梨脂(吐溫)或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物。生物大分子為蛋白質(zhì)分子、具有螺旋結(jié)構(gòu)的鏈狀脫氧核糖核酸DNA和核糖核酸 RNA、殼聚糖、淀粉或環(huán)糊精。超支化聚合物為三芳基胺及其衍生物的超支化聚合物，或含三苯胺結(jié)構(gòu)的超支化聚酰胺酸，由三(4-溴苯基)胺與1，4_ 二乙烯基苯經(jīng)脫鹵縮聚而得到的超支化聚合物(簡稱“TAP-1”)，或由三(4-溴苯基)胺的格氏試劑化合物經(jīng)縮聚而得的超支化聚合物，能夠?qū){米碳材料在液態(tài)有機(jī)介質(zhì)中的分散起到增溶作用。所述穩(wěn)定劑是指能夠增加所述分散溶劑粘稠度的化合物，為羧甲基纖維素鈉CMC、 黃原膠、卡拉膠、果膠、聚偏氟乙烯PVDF或丁苯橡膠SBR。能夠進(jìn)一步加強(qiáng)分散液的穩(wěn)定性。所述納米碳材料分散液能夠穩(wěn)定存在，是指分散溶劑中的納米碳材料能夠穩(wěn)定地懸浮于其中而不發(fā)生明顯的沉降、絮凝致使納米碳材料與分散劑之間發(fā)生分層、分離現(xiàn)象。本發(fā)明的納米碳材料分散液的制備方法，包括以下步驟一、預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液的質(zhì)量比，納米碳材料0.5-20%、分散助劑0至10%、穩(wěn)定劑0至5%、其余為分散溶劑，將分散助劑、穩(wěn)定劑溶于分散溶劑中，加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散。預(yù)分散采用高速攪拌、研磨、混煉或超聲波振蕩物理方法，高速攪拌速度2000-8000rmp、時(shí)間Hh ；球磨速度30_120rpm、時(shí)間2_48h ；密煉機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 15-80rpm、時(shí)間0. 5_5h ；超聲波振蕩頻率20_40KHz、功率密度100_300W/cm2、時(shí)間0. 5_8h。 通過上述方式得到預(yù)分散的懸浮液。預(yù)分散的目的是將納米碳材料初步分散于溶有分散助劑和穩(wěn)定劑的分散溶劑中形成懸浮液，便于隨后實(shí)施高壓解離分散。二、高壓解離分散處理，對(duì)預(yù)分散的懸浮液分流形成兩股以上液流，對(duì)兩股以上液流施加50-500MPa壓力，然后將兩股以上50_500MPa高壓液流弓|導(dǎo)在一處匯集，使其發(fā)生劇烈碰撞，高壓液流中所含的納米碳材料被充分解離，使納米碳材料均勻分散于分散溶劑中， 得到分散性良好且穩(wěn)定的納米碳材料分散液，匯集碰撞后的液流經(jīng)導(dǎo)管引出。經(jīng)過預(yù)分散的懸浮液，在高壓泵組件的作用下，流進(jìn)高壓分散室，在高壓分散室的分流通道內(nèi)被分流形成兩股以上高壓液流，產(chǎn)生50-500MI^壓力，高壓液流被引導(dǎo)于一處匯集，匯集碰撞后的液流經(jīng)通道引出。高壓分散室的解離可1次以上，以進(jìn)一步提高納米碳材料分散液的分散程度和穩(wěn)定性。本發(fā)明方法制備的納米碳材料分散液，依靠得到充分解離的納米粒子表面凈電荷的靜電排斥作用避免團(tuán)聚，形成穩(wěn)定的膠體體系，能夠在常溫25°C條件下靜置至少2個(gè)月而不發(fā)生肉眼可見的分層現(xiàn)象。本發(fā)明的納米碳材料分散液的制備設(shè)備，由預(yù)分散設(shè)備和高壓解離分散設(shè)備組成。所述預(yù)分散設(shè)備為現(xiàn)有技術(shù)的高速攪拌、研磨、混煉或超聲波振蕩器設(shè)備。如圖1所示，高壓解離分散設(shè)備由第一止回閥、進(jìn)料器、第二止回閥和高壓分散室順序連接，進(jìn)料器上接有50-500MPa高壓泵。第一止回閥連接進(jìn)料器入口，第二止回閥連接
7進(jìn)料器出口。預(yù)分散的懸浮液從第一止回閥進(jìn)入，經(jīng)進(jìn)料器、第二止回閥，最后從高壓分散室流出納米碳材料分散液。所述50_500MPa高壓泵利用活塞的往復(fù)運(yùn)動(dòng)在進(jìn)料器內(nèi)形成的容積改變，實(shí)現(xiàn)液體的從第一止回閥吸入，從第二止回閥壓出，亦即液體的進(jìn)料和出料。第一、第二止回閥用以防止液流倒吸。如圖2所示，高壓分散室設(shè)有室體1、導(dǎo)流通道2、分流通道3和匯流通道4。室體 1為一剛性結(jié)構(gòu)體，室體1的中心一端開有一個(gè)圓柱形導(dǎo)流通道2，室體1中心另一端開有一個(gè)圓柱形匯流通道4，導(dǎo)流通道2與匯流通道4的軸線同軸，導(dǎo)流通道2的內(nèi)徑大于匯流通道4的內(nèi)徑。導(dǎo)流通道2末端端部21連接有兩個(gè)以上圓柱形的分流通道3，分流通道3 在導(dǎo)流通道2末端端部21以圓周狀均勻分布，分流通道3沿導(dǎo)流通道2與匯流通道4的軸線方向向匯流通道4延伸，經(jīng)過角度轉(zhuǎn)向后交匯于一處，即匯流通道4入口處41，分流通道 3的內(nèi)徑小于匯流通道4的內(nèi)徑。工作時(shí)，依靠高壓泵活塞運(yùn)動(dòng)時(shí)在進(jìn)料器內(nèi)形成的容積增大，將經(jīng)過預(yù)分散的懸浮液由第一止回閥管路吸入進(jìn)料器，再借助高壓泵活塞運(yùn)動(dòng)時(shí)在進(jìn)料器內(nèi)形成的容積減小而將預(yù)分散的懸浮液從進(jìn)料器內(nèi)壓出，流經(jīng)高壓分散室的導(dǎo)流通道后，借助于高壓泵活塞的作用，為液流提供壓力，被擠壓進(jìn)入狹窄的分流通道內(nèi)形成兩股以上50-500MPa高壓液流，兩股以上的高壓液流在一處匯集時(shí)發(fā)生劇烈碰撞，流體中所含的納米碳材料被充分解離，均勻分散于分散溶劑中，得到分散性良好且穩(wěn)定的納米碳材料分散液。匯集碰撞后的液流經(jīng)匯流通道引出，可直接得到分散性良好且穩(wěn)定的分散液，也可對(duì)分散液進(jìn)行多次高壓解離以進(jìn)一步提升穩(wěn)定性。采用該高壓分散方法可快速有效地獲得含有均勻分布的納米碳材料的分散液。液流必須流經(jīng)該通道才能獲得良好的分散效果且保持長期穩(wěn)定性。實(shí)施例1-12高壓泵采用澳大利亞iTechni Waterjet公司的QUANTUM ESP 77S型高壓泵，第一止回閥和第二止回閥均采用美國Harwood Engineering公司的型止回閥，進(jìn)料器內(nèi)腔直徑與高壓泵活塞桿直徑相同，高壓分散室的導(dǎo)流通道、分流通道、匯流通道均為圓柱形，其直徑分別為5-20mm、0. 1-0. 5mm、0. 5_lmm，轉(zhuǎn)向角度為90°。實(shí)施例1-12及對(duì)比實(shí)施例1的工藝數(shù)據(jù)和測試結(jié)果見表1。如圖3所示，經(jīng)過高壓解離分散處理的碳納米管分散液，其中的碳納米管呈離散狀態(tài)，無較大團(tuán)聚體存在，說明采用本發(fā)明的方法能夠獲得具有良好分散性的納米材料分散液。本發(fā)明的納米碳材料分散液，可在不同的領(lǐng)域得到應(yīng)用。如石墨烯、碳納米管、納米碳纖維或炭黑，或其混合物的水溶液或NMP溶液可作為正極和負(fù)極材料的導(dǎo)電添加劑應(yīng)用于鋰離子電池中，以提升其綜合性能。碳納米管或納米碳纖維，或其混合物的有機(jī)溶劑分散液，能夠添加到高分子復(fù)合材料中，以增強(qiáng)其力學(xué)性能。石墨烯、碳納米管、納米碳纖維或炭黑，或其混合物的有機(jī)溶劑分散液，能夠作為導(dǎo)電填料添加到塑料制品中起抗靜電作用。表1實(shí)施例1-12及對(duì)比實(shí)施例1的工藝數(shù)據(jù)與測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種納米碳材料分散液，其特征在于所述納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有 0. 5-20%的納米碳材料，其余為分散溶劑；所述納米碳材料為石墨烯、碳納米管、納米碳纖維、富勒烯、炭黑和乙炔黑中的一種以上；所述石墨烯的石墨片層數(shù)在1-100之間，碳納米管和納米碳纖維的直徑在0. 2-500nm之間，富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l-200nm之間； 所述分散溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、氯仿、環(huán)己烷、苯、 甲苯、二甲苯、乙基苯、苯胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N-N 二甲基甲酰胺、 N-N 二甲基乙酰胺、批啶、批咯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳材料分散液，其特征在于所述納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有大于0至10%的分散助劑，所述分散助劑是表面活性劑、生物大分子或超支化聚合物；表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，離子型表面活性劑為硬脂酸、油酸鈉、月桂酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、雙十六烷基磷酸、苯扎氯銨、苯扎溴銨或卵磷脂，非離子型活性劑為脂肪酸甘油酯、 聚山梨脂或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；生物大分子為蛋白質(zhì)分子、具有螺旋結(jié)構(gòu)的鏈狀脫氧核糖核酸和核糖核酸、殼聚糖、淀粉或環(huán)糊精；超支化聚合物為三芳基胺及其衍生物的超支化聚合物，或含三苯胺結(jié)構(gòu)的超支化聚酰胺酸，由三(4-溴苯基)胺與1， 4-二乙烯基苯經(jīng)脫鹵縮聚而得到的超支化聚合物，或由三(4-溴苯基)胺的格氏試劑化合物經(jīng)縮聚而得的超支化聚合物用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米碳材料分散液，其特征在于所述納米碳材料分散液按質(zhì)量百分比含有大于0至5%的穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑是羧甲基纖維素鈉、黃原膠、卡拉膠、果膠、聚偏氟乙烯或丁苯橡膠。
4.一種納米碳材料分散液的制備方法，包括以下步驟一、預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液中納米碳材料質(zhì)量比為0. 5-20%，在分散溶劑中加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散，得到預(yù)分散的懸浮液；預(yù)分散采用高速攪拌、研磨、混煉或超聲波振蕩物理方法，高速攪拌速度2000-8000rmp、時(shí)間l_6h ；球磨速度30_120rpm、時(shí)間2_48h ；密煉機(jī)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 15-80rpm、時(shí)間0. 5_5h ；超聲波振蕩頻率20_40KHz、功率密度100_300W/cm2、時(shí)間0. 5_8h ； 二、高壓解離分散處理，對(duì)預(yù)分散的懸浮液分流形成兩股以上液流，對(duì)兩股以上液流施加 50-500MPa壓力，然后將兩股以上50-500MPa高壓液流引導(dǎo)在一處匯集，使其發(fā)生劇烈碰撞，得到納米碳材料分散液；所述納米碳材料為石墨烯、碳納米管、納米碳纖維、富勒烯、炭黑和乙炔黑中的一種以上；所述石墨烯的石墨片層數(shù)在1-100之間，碳納米管和納米碳纖維的直徑在0. 2-500nm之間，富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l-200nm之間；所述分散溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、氯仿、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、 乙基苯、苯胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N-N 二甲基甲酰胺、N-N 二甲基乙酰胺、吡啶、吡咯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米碳材料分散液的制備方法，其特征在于所述匯集碰撞后的液流經(jīng)導(dǎo)管引出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米碳材料分散液的制備方法，其特征在于所述高壓分散室的解離為1次以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米碳材料分散液的制備方法，其特征在于所述預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液的質(zhì)量比，納米碳材料0. 5-20%、分散助劑大于0至10%、其余為分散溶劑，將分散助劑溶于分散溶劑中，加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散；所述分散助劑是表面活性劑、生物大分子或超支化聚合物；表面活性劑為離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑，離子型表面活性劑為硬脂酸、油酸鈉、月桂酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、雙十六烷基磷酸、苯扎氯銨、苯扎溴銨或卵磷脂，非離子型活性劑為脂肪酸甘油酯、聚山梨脂或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；生物大分子為蛋白質(zhì)分子、具有螺旋結(jié)構(gòu)的鏈狀脫氧核糖核酸和核糖核酸、殼聚糖、淀粉或環(huán)糊精；超支化聚合物為三芳基胺及其衍生物的超支化聚合物，或含三苯胺結(jié)構(gòu)的超支化聚酰胺酸，由三(4-溴苯基)胺與1，4_ 二乙烯基苯經(jīng)脫鹵縮聚而得到的超支化聚合物，或由三 (4-溴苯基)胺的格氏試劑化合物經(jīng)縮聚而得的超支化聚合物用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米碳材料分散液的制備方法，其特征在于所述預(yù)分散處理，按最終納米碳材料分散液的質(zhì)量比，納米碳材料0. 5-20%、分散助劑大于0至10%、穩(wěn)定劑大于0至5%、其余為分散溶劑，將分散助劑、穩(wěn)定劑溶于分散溶劑中，加入納米碳材料后進(jìn)行預(yù)分散；所述穩(wěn)定劑是羧甲基纖維素鈉、黃原膠、卡拉膠、果膠、聚偏氟乙烯或丁苯橡膠。
9.一種納米碳材料分散液的制備設(shè)備，其特征在于所述納米碳材料分散液的制備設(shè)備由預(yù)分散設(shè)備和高壓解離分散設(shè)備組成，所述高壓解離分散設(shè)備由第一止回閥、進(jìn)料器、 第二止回閥和高壓分散室順序連接，進(jìn)料器上接有高壓泵；所述第一止回閥連接進(jìn)料器入口，第二止回閥連接進(jìn)料器出口。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米碳材料分散液的制備設(shè)備，其特征在于所述高壓分散室設(shè)有剛性結(jié)構(gòu)體的室體(1)，室體(1)的中心一端開有一個(gè)圓柱形導(dǎo)流通道(2)，另一端開有一個(gè)圓柱形匯流通道(4)，導(dǎo)流通道(2)與匯流通道(4)的軸線同軸，導(dǎo)流通道(2)內(nèi)徑大于匯流通道(4)內(nèi)徑，導(dǎo)流通道(2)末端端部(21)連接有圓周狀均勻分布的兩個(gè)以上圓柱形的分流通道(3)，分流通道(3)沿導(dǎo)流通道(2)與匯流通道(4)的軸線方向向匯流通道(4)延伸，經(jīng)過角度轉(zhuǎn)向后交匯于匯流通道(4)入口處(41)，所述分流通道(3)的內(nèi)徑小于匯流通道(4)的內(nèi)徑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米碳材料分散液及其制備方法和設(shè)備，要解決的技術(shù)問題是獲得含有均勻分布的納米碳材料且能夠長期穩(wěn)定存在。本發(fā)明的分散液按質(zhì)量百分比含有0.5-20％的納米碳材料，其余為分散溶劑。本發(fā)明的制備方法預(yù)分散處理，高壓解離分散處理。本發(fā)明的制備設(shè)備，由預(yù)分散設(shè)備和高壓解離分散設(shè)備組成。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，引入高壓分散方法，將兩股以上50-500MPa高壓液流引導(dǎo)在一處匯集，使其發(fā)生劇烈碰撞，高壓液流中所含的納米碳材料被充分解離，使納米碳材料均勻分散于分散溶劑中，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料更加有效的分散效果，得到的納米碳材料分散液，分散效果更佳，能夠長期穩(wěn)定存在，便于貯存和運(yùn)輸。
文檔編號(hào)C01B31/00GK102180458SQ20111007349
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月25日
發(fā)明者岳敏, 張少波, 時(shí)浩, 梁奇, 梅佳 申請(qǐng)人:深圳市貝特瑞納米科技有限公司