專利名稱：氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氯化亞錫過(guò)程中氯化亞錫溶液的結(jié)晶工藝方法及裝置。
背景技術(shù)：
冷卻結(jié)晶是氯化亞錫(SnCl2 ·2Η20)生產(chǎn)的主要工藝過(guò)程之一，它對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影 響比較大。一直以來(lái)，在制備氯化亞錫過(guò)程的冷卻結(jié)晶工序中，均是采用靜態(tài)的結(jié)晶方式， 即是將氯化亞錫溶液裝入塑料桶后放入冷庫(kù)中，依靠冷庫(kù)對(duì)氯化亞錫溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶。 靜態(tài)結(jié)晶需要較低的結(jié)晶溫度(5 10°C)，較長(zhǎng)的結(jié)晶時(shí)間(4他)，結(jié)晶出來(lái)的產(chǎn)品硬度 大，破碎比較困難，產(chǎn)品粒度不均勻，外觀不好。同時(shí)冷庫(kù)的傳熱效率低，占用空間大，鹽酸 對(duì)冷庫(kù)設(shè)備和地面的腐蝕很大，造成生產(chǎn)效率低、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種將氯化亞錫溶液原來(lái)的靜態(tài)結(jié)晶改為動(dòng)態(tài) 結(jié)晶方式、生產(chǎn)效率提高，結(jié)晶率高，氯化亞錫晶體粒徑均勻和簡(jiǎn)化了結(jié)晶生產(chǎn)流程的氯化 亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法及裝置，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處。解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是一種氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法，該工藝 方法包括以下步驟
A、將氯化亞錫濃縮液在40 60°C條件下，加入到帶有夾套的回轉(zhuǎn)設(shè)備中，
B、將冷卻劑通入回轉(zhuǎn)設(shè)備的夾套中；
C、啟動(dòng)回轉(zhuǎn)設(shè)備，控制回轉(zhuǎn)設(shè)備的轉(zhuǎn)速為2 5r/min，并控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞 錫濃縮液和冷卻劑的溫差在5 10°C，
D、當(dāng)氯化亞錫濃縮溫度T< 10°C時(shí)，結(jié)晶結(jié)束，停止通入冷卻劑和停止回轉(zhuǎn)設(shè)備，將回 轉(zhuǎn)設(shè)備中的漿晶放入下一工序。本發(fā)明的另一技術(shù)方案是一種氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，包括由回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī) 驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)和制冷系統(tǒng)，制冷系統(tǒng)包括制冷機(jī)組、與制冷機(jī)組配套的冷卻 水塔和緩沖水箱，所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)是帶有夾套的雙錐回轉(zhuǎn)設(shè)備，所述的冷卻塔分別通過(guò) 冷卻塔進(jìn)水管道和冷卻塔出水管道與制冷機(jī)組連通，制冷機(jī)組分別通過(guò)機(jī)組出水管道和機(jī) 組回水管道與緩沖水箱連通，緩沖水箱通過(guò)緩沖水箱出水管道和緩沖水箱回水管道與回轉(zhuǎn) 結(jié)晶機(jī)的夾套連通。所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的轉(zhuǎn)速為2 5r/min。所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)壁為內(nèi)襯搪瓷、聚四氟或PE的耐鹽酸腐蝕材料制成，回轉(zhuǎn)結(jié) 晶機(jī)外表面進(jìn)行玻璃鋼防腐處理，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)出料口還加裝有襯氟碟閥。所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)采用搪玻璃雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)。本發(fā)明主要是采取動(dòng)態(tài)結(jié)晶技術(shù)，建立一個(gè)氯化亞錫動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)結(jié)晶系統(tǒng)裝置，該 系統(tǒng)包括回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)、制冷系統(tǒng)等。其中回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)是雙錐回轉(zhuǎn)設(shè)備，罐體內(nèi)壁為內(nèi)襯搪 瓷、聚四氟、PE等耐鹽酸腐蝕，導(dǎo)熱性能較好的材料，加快了氯化亞錫溶液和冷卻劑的熱交換速度。制冷系統(tǒng)與回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)夾套連通，通過(guò)制冷系統(tǒng)控制夾套內(nèi)外溫差來(lái)控制結(jié)晶速 度。出料裝置主要是制作一個(gè)可移動(dòng)的下料通道，用于把回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)的晶體轉(zhuǎn)入甩干機(jī) 甩干，再經(jīng)過(guò)包裝即得產(chǎn)品。放料時(shí)要先慢慢打開(kāi)閥門將母液放完，再放出晶體。另外，因 為回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的外壁在鹽酸環(huán)境中易腐蝕，必須進(jìn)行防腐處理。本發(fā)明將原來(lái)的靜態(tài)結(jié)晶轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)結(jié)晶，具有以下有益效果
1、結(jié)晶效率大大提高，結(jié)晶時(shí)間明顯縮短，靜態(tài)結(jié)晶需要結(jié)晶時(shí)間為48小時(shí)，而動(dòng)態(tài) 回轉(zhuǎn)結(jié)晶僅需20小時(shí)，生產(chǎn)效率明顯升高。2、動(dòng)態(tài)結(jié)晶的結(jié)晶率進(jìn)一步提高。靜態(tài)結(jié)晶法的結(jié)晶率一般為55%左右，而動(dòng)態(tài) 回轉(zhuǎn)結(jié)晶法結(jié)晶率平均可達(dá)到75%以上，這有利于進(jìn)一步提高產(chǎn)品直收率。3、動(dòng)態(tài)結(jié)晶產(chǎn)出的氯化亞錫晶體粒徑均勻，外觀較好；靜態(tài)結(jié)晶產(chǎn)出的產(chǎn)品粒徑 不均勻，大顆粒多，外觀不好。4、動(dòng)態(tài)結(jié)晶簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，取消了氯化亞錫濃縮液入庫(kù)、出庫(kù)、結(jié)晶破碎等大量 工作，因此動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝比靜態(tài)結(jié)晶工藝勞動(dòng)強(qiáng)度更低。下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法及裝置的技 術(shù)特征作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1 本發(fā)明實(shí)施例6之氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-冷卻塔，11-冷卻塔進(jìn)水管道，12-冷卻塔出水管道，121-冷卻水泵， 13-補(bǔ)水管道，2-制冷機(jī)組，21-機(jī)組出水管道，211-排氣閥，212-排水閥，22-機(jī)組回水管 道，221-冷凍循環(huán)水泵，3-緩沖水箱，31-緩沖水箱出水管道，311-冷卻水循環(huán)泵，312-冷卻 水進(jìn)口 PP球閥，32-緩沖水箱回水管道，321-冷卻水出口 PP球閥，4-回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，41-襯氟 碟閥，5-回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)。圖中箭頭表示水流方向。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的關(guān)鍵是通過(guò)適當(dāng)控制回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)夾套的溫差，控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速率，使 機(jī)體內(nèi)的溶液快速完成結(jié)晶，但又不影響結(jié)晶體的質(zhì)量和產(chǎn)量。為了更進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明 的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果，具體實(shí)施請(qǐng)見(jiàn)以下
實(shí)施例1 將1200升40 60°C條件下的氯化亞錫濃縮液放入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)，將冷卻劑 通入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的夾套中，啟動(dòng)回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液和冷卻 劑的溫差在5 10°C，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)轉(zhuǎn)速2 r/min,20小時(shí)后，結(jié)晶溫度達(dá)10°C，結(jié)晶結(jié)束，放 料甩干并包裝，得產(chǎn)品1. 925噸，結(jié)晶率為79. 4%。實(shí)施例2 將1220升40 60°C條件下的氯化亞錫濃縮液放入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)，將 冷卻劑通入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的夾套中，啟動(dòng)回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液 和冷卻劑的溫差在5 10°C，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)轉(zhuǎn)速3 r/min，21小時(shí)后，結(jié)晶溫度達(dá)8°C，結(jié)晶結(jié) 束，放料甩干并包裝，得產(chǎn)品2. 05噸，結(jié)晶率為79. 6%。實(shí)施例3 將1190升40 60°C條件下的氯化亞錫濃縮液放入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)，將冷 卻劑通入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的夾套中，啟動(dòng)回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液和冷卻劑的溫差在5 10°C，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)轉(zhuǎn)速4 r/min, 19. 5小時(shí)后，結(jié)晶溫度達(dá)9°C，結(jié)晶結(jié) 束，放料甩干并包裝，得產(chǎn)品2. 125噸，結(jié)晶率為78. 7%。實(shí)施例4 將1280升40 60°C條件下的氯化亞錫濃縮液放入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)，將冷 卻劑通入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的夾套中，啟動(dòng)回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液和 冷卻劑的溫差在5 10°C，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)轉(zhuǎn)速5 r/min, 20. 5小時(shí)后，結(jié)晶溫度達(dá)8°C，結(jié)晶結(jié) 束，放料甩干并包裝，得產(chǎn)品2. 05噸，結(jié)晶率為75. 7%。實(shí)施例5 將1160升40 60°C條件下的氯化亞錫濃縮液放入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)內(nèi)，將冷 卻劑通入回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)的夾套中，啟動(dòng)回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)，控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液和 冷卻劑的溫差在5 10°C，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)轉(zhuǎn)速2. 5 r/min，21小時(shí)后，結(jié)晶溫度達(dá)9°C，結(jié)晶結(jié) 束，放料甩干并包裝，得產(chǎn)品1. 75噸，結(jié)晶率為75. 4%。實(shí)施例6 如圖1所示，氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，該裝置包括由回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)驅(qū) 動(dòng)系統(tǒng)5帶動(dòng)的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)4和制冷系統(tǒng)，制冷系統(tǒng)包括制冷機(jī)組2、與制冷機(jī)組配套的冷 卻水塔1和緩沖水箱3，所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)4是帶有夾套的搪玻璃雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)。所述 的冷卻塔1分別通過(guò)冷卻塔進(jìn)水管道11和冷卻塔出水管道12與制冷機(jī)組2連通，制冷機(jī) 組2分別通過(guò)機(jī)組出水管道21和機(jī)組回水管道22與緩沖水箱3連通，緩沖水箱3通過(guò)緩 沖水箱出水管道31和緩沖水箱回水管道32與回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)4的夾套連通。回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)4內(nèi) 壁為內(nèi)襯搪瓷、聚四氟或PE的耐鹽酸腐蝕材料制成，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)外表面進(jìn)行玻璃鋼防腐處 理，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)出料口還加裝有襯氟碟閥41。本發(fā)明之氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置的相應(yīng)管道上配套安裝有冷卻水泵、冷凍循 環(huán)水泵、閥門及溫度計(jì)等部件，其具體結(jié)構(gòu)及安裝方式、安裝位置屬于公知技術(shù)，此處不再 贅述。本發(fā)明實(shí)施例1 實(shí)施例5實(shí)施效果一覽表如下
權(quán)利要求
1.一種氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法，其特征在于該工藝方法包括以下步驟A、將氯化亞錫濃縮液在40 60°C條件下，加入到帶有夾套的回轉(zhuǎn)設(shè)備中，B、將冷卻劑通入回轉(zhuǎn)設(shè)備的夾套中；C、啟動(dòng)回轉(zhuǎn)設(shè)備，控制回轉(zhuǎn)設(shè)備的轉(zhuǎn)速為2 5r/min，并控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞 錫濃縮液和冷卻劑的溫差在5 10°C，D、當(dāng)氯化亞錫濃縮溫度T< 10°C時(shí)，結(jié)晶結(jié)束，停止通入冷卻劑和停止回轉(zhuǎn)設(shè)備，將回 轉(zhuǎn)設(shè)備中的漿晶放入下一工序。
2.一種氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，其特征在于該裝置包括由回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng) (5)帶動(dòng)的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)(4)和制冷系統(tǒng)，制冷系統(tǒng)包括制冷機(jī)組(2)、與制冷機(jī)組配套的冷 卻水塔(1)和緩沖水箱(3)，所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)(4)是帶有夾套的雙錐回轉(zhuǎn)設(shè)備，所述的冷 卻塔(1)分別通過(guò)冷卻塔進(jìn)水管道(11)和冷卻塔出水管道(12)與制冷機(jī)組(2)連通，制冷 機(jī)組(2)分別通過(guò)機(jī)組出水管道(21)和機(jī)組回水管道(22)與緩沖水箱(3)連通，緩沖水箱 (3)通過(guò)緩沖水箱出水管道(31)和緩沖水箱回水管道(32)與回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)(4)的夾套連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，其特征在于所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶 機(jī)的轉(zhuǎn)速為2 5r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，其特征在于所述的回轉(zhuǎn) 結(jié)晶機(jī)(4)內(nèi)壁為內(nèi)襯搪瓷、聚四氟或PE的耐鹽酸腐蝕材料制成，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)外表面進(jìn)行 玻璃鋼防腐處理，回轉(zhuǎn)結(jié)晶機(jī)出料口還加裝有襯氟碟閥(41)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶裝置，其特征在于所述的回轉(zhuǎn)結(jié)晶 機(jī)采用搪玻璃雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯化亞錫溶液動(dòng)態(tài)結(jié)晶工藝方法及裝置。該工藝方法包括以下步驟A、將氯化亞錫濃縮液加入到帶有夾套的回轉(zhuǎn)設(shè)備中；B、將冷卻劑通入回轉(zhuǎn)設(shè)備的夾套中；C、啟動(dòng)回轉(zhuǎn)設(shè)備，控制回轉(zhuǎn)設(shè)備的轉(zhuǎn)速為2～5r/min，并控制整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中氯化亞錫濃縮液和冷卻劑的溫差在5～10℃，D、當(dāng)氯化亞錫濃縮溫度T≤10℃時(shí)，結(jié)晶結(jié)束，停止通入冷卻劑和停止回轉(zhuǎn)設(shè)備，將回轉(zhuǎn)設(shè)備中的漿晶放到離心機(jī)中甩干，再經(jīng)過(guò)包裝即得產(chǎn)品氯化亞錫。本發(fā)明將氯化亞錫溶液原來(lái)的靜態(tài)結(jié)晶改為動(dòng)態(tài)結(jié)晶方式，具有生產(chǎn)效率提高，結(jié)晶率高，氯化亞錫晶體粒徑均勻和簡(jiǎn)化了結(jié)晶生產(chǎn)流程的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G19/06GK102120609SQ201110082229
公開(kāi)日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者伍祥武, 農(nóng)永萍, 凌宏光, 葉有明, 廖春圖, 曾文, 林家偉, 王運(yùn)龍, 阮樺, 陳進(jìn)中, 黃獻(xiàn)勇 申請(qǐng)人:廣西華錫集團(tuán)股份有限公司, 柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司