專利名稱：以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于TiC材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，用于制備TiC材料的鈦源有很多種，如金屬鈦粉，鈦白粉，高鈦渣，TiC14等， 主要制備方法包括1、碳熱還原法。碳熱還原法比較傳統(tǒng)，合成機(jī)理簡(jiǎn)單。經(jīng)常采用炭黑或石墨來(lái)還原高鈦渣或Ti02，但存在原料混合難以均勻，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，合成溫度高等缺點(diǎn)。2、高溫自蔓延合成法。高溫自蔓延合成法是利用反應(yīng)物自身燃燒反應(yīng)放出的熱量使化學(xué)反應(yīng)過(guò)程自發(fā)持續(xù)推進(jìn)下去的原理來(lái)生成產(chǎn)物的。高溫自蔓延合成TiC生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單、反應(yīng)迅速、反應(yīng)溫度高，但是產(chǎn)物孔隙率大，不致密，尺寸難以控制。且利用該方法合成碳化鈦需要高純、微細(xì)的Ti粉作原料，產(chǎn)量又有限。3、化學(xué)氣相沉積。化學(xué)氣相沉積是指氣相中化學(xué)反應(yīng)的固體產(chǎn)物沉積到載體表面。一般情況下，利用氣態(tài)TiC14和CH4(或其它碳?xì)浠衔?在800 120(TC下反應(yīng)，并沉積在純鎳板或者石墨上長(zhǎng)成TiC晶須。此法的缺點(diǎn)是操作較復(fù)雜，而且所用的化學(xué)試劑一般為有機(jī)試劑，具有一定的毒性，對(duì)操作人員的身體健康有不利影響。4、微波合成法。微波合成法是利用反應(yīng)物在高頻電場(chǎng)中的介質(zhì)損耗，將微波能轉(zhuǎn)變成熱能進(jìn)行燒結(jié)，合成Tic。但產(chǎn)物的粒度與所用原料的粒度及結(jié)構(gòu)性能有密切關(guān)系，因此選擇合適的原料和工藝條件至關(guān)重要。5、熔融金屬浴合成法。熔融金屬浴合成法是以金屬為反應(yīng)介質(zhì)，添加的原料在其中反應(yīng)合成所需物質(zhì)析出的過(guò)程。一般選擇的熔融金屬為鐵族元素(Fe、Co、附)，利用TiC 在鐵族金屬中的溶解度很小，使得鈦與碳反應(yīng)生成的TiC易于從熔融金屬中析出。用這種方法制得的TiC純度較高，尤其是其中氧、氮含量很低，但反應(yīng)溫度比較高，一般在2000°C 以上，而產(chǎn)物粒度較大，不方便直接使用，需經(jīng)粉碎方可使用。6、機(jī)械合金化法。機(jī)械合金化法是以單質(zhì)的鈦粉(或Ti02粉)、石墨粉為原料， 通過(guò)高能球磨機(jī)的鋼球?qū)旌戏勰┊a(chǎn)生強(qiáng)有力的撞擊、攪拌和破碎作用，使原料粉末達(dá)到原子級(jí)緊密結(jié)合，然后再進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚?，合成TiC粉末。該法可使反應(yīng)合成溫度顯著降低，但必須在真空或可控氣氛下進(jìn)行。7、直接炭化法。直接炭化法是制備TiC的傳統(tǒng)方法，其工藝是將鈉還原得到的海綿鈦粉碎或由TiH2分解得到的鈦粉末(粒徑至少在54 μ m以下)和炭黑的混合物(混合物的含碳量比理論量多5 10%，并經(jīng)球磨機(jī)干式混合)在lt/cm2左右的壓力下成型；然后放進(jìn)石墨容器，使用碳化感應(yīng)加熱爐，在高純度氫(露點(diǎn)在_35°C以下)的氣流中加熱至 1500 1700°C使之滲碳。由于很難制備亞微米級(jí)的金屬Ti粉，該方法的應(yīng)用受到了限制， 上述反應(yīng)需5 20h才能完成，且反應(yīng)過(guò)程較難控制，反應(yīng)團(tuán)聚嚴(yán)重，需進(jìn)一步粉磨加工才能合成出細(xì)顆粒的TiC粉末。
綜上所述，現(xiàn)行的合成TiC材料的方法，存在原料及制備成本較高，制備溫度普遍較高，工藝復(fù)雜，周期較長(zhǎng)，產(chǎn)物的產(chǎn)量及質(zhì)量受到一定限制等缺陷，限制了 TiC材料廣泛的工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種生產(chǎn)成本低、反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)物形貌可控的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以Ti-Si-狗合金和碳材料為原料， 先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料0 3wt%的金屬M(fèi)g粉和100 KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝或剛玉坩堝后加蓋，再將石墨坩堝或剛玉坩堝裝入石墨匣缽中后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛或隔絕空氣的條件下，以1 30°c / min的升溫速率加熱至850 1200°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。所述的Ti-Si-Fe合金合金的鈦含量為30-55 %，粒度彡74 μ m ;Ti-Si_Fe合金合金的制備方法是將TiA含量為5 30wt%的熱態(tài)含鈦高爐渣中，外加入0 20% Wt的碳、0 30 丨％金屬鋁、0 IOwt %的鐵、0 IOwt %的硅和0 30wt%的鎂，輔以加熱和保溫，進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金；或?qū)W2含量為10 90wt%的含鈦高爐爐渣或其他冶煉方法產(chǎn)生的含鈦爐渣，外加0 50%的碳、0 40wt%的金屬鋁、0 40%的鐵和 0 20%的鎂為還原劑，還原劑的加入量不同時(shí)為零，混合均勻后進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金。所述的炭材料為石墨粉體、炭黑粉體、活性炭粉體中的一種，其粒度< 74μπι。所述的金屬M(fèi)g粉為74 165 μ m的粉體。所述的KCl-LiCl-KF系熔鹽的化學(xué)組成是氯化鉀氯化鋰氟化鉀的摩爾比為 (0 1) (0 1) (0 1)，其中氯化鉀和氯化鋰不同時(shí)為零；由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明以申請(qǐng)人已授權(quán)的“利用含鈦爐渣制備鈦及鈦合金的方法”(ZL200510019664. 3)專利技術(shù)或以已申請(qǐng)的“一種利用熱態(tài)含鈦高爐渣制備鈦硅鐵合金的方法”(申請(qǐng)?zhí)?01110002236. 5)的專利技術(shù)為基礎(chǔ)，即以含鈦高爐渣為原料制得的Ti-Si-Fe合金為原料，可有效降低原料成本，拓寬Ti-Si-Fe合金應(yīng)用范圍，使其得到高附加值的利用。本發(fā)明在850 1200°C的較低溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，且能通過(guò)對(duì)溫度和原料成分的調(diào)整對(duì)產(chǎn)物形貌進(jìn)行預(yù)期控制，且能以較短的反應(yīng)時(shí)間制備TiC粉體。因此，本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低、反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)物形貌可控的特點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明制備的一種TiC材料的XRD圖譜；圖2是本發(fā)明制備的另一種TiC材料的XRD圖譜；圖3是本發(fā)明制備的又一種TiC材料的XRD圖譜；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。為避免重復(fù)，先對(duì)本具體實(shí)施方式
所要涉及的原料的理化參數(shù)統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述金屬M(fèi)g粉為74 165 μ m的粉體。石墨粉體、炭黑粉體和活性炭粉體的粒度均彡 74μ m0Ti-Si-狗合金是指以申請(qǐng)人已授權(quán)的發(fā)明專利“利用含鈦爐渣制備鈦及鈦合金的方法”(ZL200510019664. 3)或申請(qǐng)的“一種利用熱態(tài)含鈦高爐渣制備鈦硅鐵合金的方法” (CN201110002236. 5)專利技術(shù)為基礎(chǔ)，即以含鈦高爐渣為原料制得的Ti-Si-Fe合金為原料所制得的Ti-Si-狗合金，合金的鈦含量為30-55%，粒度< 74μπι。其制備方法是將TiO2含量為5 熱態(tài)含鈦高爐渣中，外加入0 20% wt的碳、0 30襯％金屬鋁、0 IOwt %的鐵、0 IOwt %的硅和0 30襯％的鎂，輔以加熱和保溫，進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金；或?qū)iO2含量為10 90wt%的含鈦高爐爐渣或其他冶煉方法產(chǎn)生的含鈦爐渣，外加0 50%的碳、0 40wt%的金屬鋁、0 40%的鐵和0 20%的鎂為還原劑，還原劑的加入量不同時(shí)為零，混合均勻后進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金。實(shí)施例1一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti_Si_Fe合金和石墨粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料100 300wt %的KCl，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以1 10°c /min的升溫速率加熱至850 1000°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫，得到含有TiC及熔鹽的混合物；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。實(shí)施例2一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti_Si_Fe合金和炭黑粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料100 300wt %的LiCl，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以1 10°c /min的升溫速率加熱至850 1000°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。實(shí)施例3一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料100 300襯％的KCl-LiCl系熔鹽，混合均勻。
然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以1 10°c /min的升溫速率加熱至850 1000°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水， 溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氯化鋰的摩爾比為1 1。實(shí)施例4一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti_Si_Fe合金和石墨粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料0.1 Iwt %的金屬M(fèi)g粉和200 400wt %的KCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以10 20°C /min的升溫速率加熱至900 1100°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氟化鉀的摩爾比為1 1。實(shí)施例5一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti_Si_Fe合金和炭黑粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料0.1 Iwt %的金屬M(fèi)g粉和200 400襯％的LiCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以10 20°C /min的升溫速率加熱至900 1100°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鋰氟化鉀的摩爾比為1 1。實(shí)施例6一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料0.1 Iwt %的金屬M(fèi)g粉和300 500wt%的KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝中，加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以10 20°C /min的升溫速率加熱至900 1100°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氯化鋰氟化鉀的摩爾比為0. 8 0. 5 0. 3.實(shí)施例7一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和石墨粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料1 2wt%的金屬M(fèi)g粉和100 300wt %的LiCl，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入剛玉坩堝后加蓋，再將剛玉坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在隔絕空氣的條件下，以20 30°C /min的升溫速率加熱至1000 1200°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。實(shí)施例8一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料1 2wt% 的金屬M(fèi)g粉和300 500襯％的KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入剛玉坩堝后加蓋，再將剛玉坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在隔絕空氣的條件下，以20 30°C /min的升溫速率加熱至1000 1200°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氯化鋰氟化鉀的摩爾比為1 0.6 0.4。實(shí)施例9一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和活性炭粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料1
的金屬M(fèi)g粉和100 300襯％的LiCl熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入剛玉坩堝后加蓋，再將剛玉坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛條件下，以20 30°C /min的升溫速率加熱至1000 1200°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。實(shí)施例10一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和石墨粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料2 3wt% 的金屬M(fèi)g粉和200 400wt %的KCl-KF系熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入剛玉坩堝后加蓋，再將剛玉坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛的條件下，以15 25°C /min的升溫速率加熱至9000 1100°C， 保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水， 溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氟化鉀的摩爾比為1 0. 1。實(shí)施例11一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti-Si-Fe合金和炭黑粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料2 3wt% 的金屬M(fèi)g粉和200 400襯％的KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻。
然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在隔絕空氣的條件下，以15 25°C /min的升溫速率加熱至9000 1100°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鉀氯化鋰氟化鉀的摩爾比為1 0. 5 0. I0實(shí)施例12一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法以Ti_Si_Fe合金和活性炭粉體為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料2 3wt %的金屬M(fèi)g粉和200 400wt %的LiCl-KF熔鹽，混合均勻。然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝后加蓋，再將石墨坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在隔絕空氣的條件下，以15 25V /min的升溫速率加熱至900 1100°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；然后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。本實(shí)施例中氯化鋰氟化鉀的摩爾比為1 0. 1。本具體實(shí)施方式
以申請(qǐng)人已授權(quán)的“利用含鈦爐渣制備鈦及鈦合金的方法”(ZL200510019664. 3)專利技術(shù)或以已申請(qǐng)的“一種利用熱態(tài)含鈦高爐渣制備鈦硅鐵合金的方法”(申請(qǐng)?zhí)?01110002236. 5)的專利技術(shù)為基礎(chǔ)，即以含鈦高爐渣為原料制得的 Ti-Si-狗合金為原料，可有效降低原料成本，拓寬Ti-Si-Fe合金應(yīng)用范圍，使其得到高附加值的利用。本具體實(shí)施方式
在850 1200°C的較低溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，且能通過(guò)對(duì)溫度和原料成分、形貌的調(diào)整對(duì)產(chǎn)物形貌進(jìn)行預(yù)期控制，且能以較短的反應(yīng)時(shí)間制備TiC粉體。 如圖1為KCl-LiCl-KF系熔鹽中850°C，3小時(shí)處理后所得產(chǎn)物TiC的XRD圖譜；圖2為 KCl-LiCl-KF系熔鹽中900°C，3小時(shí)處理后所得產(chǎn)物TiC的XRD圖譜；圖3為KCl-LiCl-KF 系熔鹽中950°C，3小時(shí)處理后所得產(chǎn)物TiC的XRD圖譜。因此，本發(fā)明具有反應(yīng)時(shí)間短，溫度低、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)物形貌生產(chǎn)成本低可控的特
點(diǎn)ο
權(quán)利要求
1.一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法，其特征在于以Ti-Si-Fe合金和碳材料為原料，先將上述原料按Ti C的摩爾比為1 1進(jìn)行配料，外加上述原料0 3wt%的金屬M(fèi)g粉和100 500wt%的KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻；然后將混合均勻的物料裝入石墨坩堝或剛玉坩堝后加蓋，再將石墨坩堝或剛玉坩堝裝入石墨匣缽后放入加熱爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛或隔絕空氣的條件下，以1 30。V /min的升溫速率加熱至850 1200°C，保溫2 4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，采用重選分離的方法，將TiC從不溶物中分離出來(lái)，烘干后得到TiC粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法，其特征在于所述的Ti-Si-Fe合金合金的鈦含量為30-55%，粒度彡74 μ m ;Ti-Si_Fe合金合金的制備方法是將TiO2含量為5 熱態(tài)含鈦高爐渣中，外加入0 20% wt的碳、0 30wt% 金屬鋁、0 IOwt %的鐵、0 IOwt %的硅和0 30襯％的鎂，輔以加熱和保溫，進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金；或?qū)iO2含量為10 90襯％的含鈦高爐爐渣或其他冶煉方法產(chǎn)生的含鈦爐渣，外加0 50%的碳、0 40wt%的金屬鋁、0 40%的鐵和0 20%的鎂為還原劑，還原劑的加入量不同時(shí)為零，混合均勻后進(jìn)行熔融熱還原，制得鈦硅鐵合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法，其特征在于所述的炭材料為石墨粉體、炭黑粉體、活性炭粉體中的一種，其粒度< 74μπι。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法，其特征在于所述的KCl-LiCl-KF系熔鹽的化學(xué)組成是氯化鉀氯化鋰氟化鉀的摩爾比為(0 1) (0 1) (0 1)，其中氯化鉀和氯化鋰不同時(shí)為零。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法，其特征在于所述的金屬M(fèi)g粉為74 165 μ m的粉體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料的制備方法所制備的TiC材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以Ti-Si-Fe合金為原料的TiC材料及其制備方法。其方案是以Ti-Si-Fe合金和碳材料為原料，將原料按Ti∶C的摩爾比為1∶1配料，外加該原料0～3wt％的金屬M(fèi)g粉和100～500wt％的KCl-LiCl-KF系熔鹽，混合均勻；再將混合均勻的物料裝入石墨坩堝或剛玉坩堝后置于石墨匣缽中，然后將石墨匣缽放入電熱內(nèi)，在氬氣保護(hù)氣氛或隔絕空氣的條件下，以1～30℃/min的升溫速率加熱至850～1200℃，保溫2～4h，隨爐冷卻至室溫；最后將石墨坩堝或剛玉坩堝取出后置于容器中，加入熱水，溶解除去其中的熔鹽，沉淀過(guò)濾得到不溶物，進(jìn)行重選分離，烘干后得到TiC粉體。本發(fā)明具有反應(yīng)時(shí)間短、溫度低、操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)物形貌可控的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/30GK102225761SQ20111008936
公開(kāi)日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者李雪, 柯昌明, 韓兵強(qiáng) 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)