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靜態(tài)多級熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸的制作方法

文檔序號:3473949閱讀:308來源:國知局
專利名稱:靜態(tài)多級熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及靜態(tài)多級熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸。
背景技術(shù)
電子級化學(xué)品一般指與電子工業(yè)配套的專用化學(xué)品,對其雜質(zhì)離子含量的要求遠(yuǎn)高于食品級和工業(yè)級,高純電子級磷酸是電子化學(xué)品系列產(chǎn)品之一。伴隨著國際半導(dǎo)體芯片(IC)和液晶等電子工業(yè)制造業(yè)大規(guī)模向中國轉(zhuǎn)移,我國電子技術(shù)行業(yè),特別是半導(dǎo)體器件和集成電路精細(xì)加工中的蝕刻與清洗工藝和薄膜-液晶制造工藝對電子級磷酸的需求量也在穩(wěn)步增長。對產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)離子濃度要求的提高,電子級磷酸的品質(zhì)也隨之提高, 產(chǎn)品的市場價(jià)格也大幅提升,因此高品質(zhì)的電子級磷酸是具有高附加值的電子化學(xué)品產(chǎn)品,被譽(yù)為精細(xì)化工產(chǎn)品工業(yè)的一顆明珠。國內(nèi)外的電子級磷酸標(biāo)準(zhǔn)較多,但尚未形成統(tǒng)一的電子級磷酸國際標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)市場標(biāo)準(zhǔn),目前國內(nèi)電子級磷酸產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般由最終用戶參考國內(nèi)外諸多標(biāo)準(zhǔn)提出(見下表),雖然具體要求各有不同,但都對Ca、Fe、K、Mg、Na、Cr等雜質(zhì)離子提出了較高的要求。不同國家和地區(qū)用戶對電子級磷酸的要求指標(biāo)對比表
權(quán)利要求
1.一種靜態(tài)多級熔融結(jié)晶法精制電子級磷酸產(chǎn)品的方法,其特征是以食品級磷酸液體為原料,步驟如下(1)關(guān)閉結(jié)晶塔底部閥門,將質(zhì)量濃度83% 91%原料磷酸液體一次性加入結(jié)晶塔內(nèi),結(jié)晶塔夾套內(nèi)通冷卻介質(zhì)冷卻磷酸液體,當(dāng)磷酸液體溫度達(dá)到15 28°C時(shí)恒溫向結(jié)晶塔加入晶種,使晶種在塔內(nèi)分散均勻;(2)第一級至第N-I級熔融結(jié)晶操作方法結(jié)晶塔夾套內(nèi)通冷卻介質(zhì)繼續(xù)降溫,將塔內(nèi)物料溫度降至相應(yīng)級數(shù)的結(jié)晶溫度后恒溫15-60min,打開結(jié)晶塔底部閥門,排出恒定質(zhì)量的未結(jié)晶母液,第一級操作時(shí)排出未結(jié)晶母液總質(zhì)量的1/N,此后各級的排液量與第一級操作排出的母液質(zhì)量相同,然后關(guān)閉閥門;結(jié)晶塔夾套內(nèi)通入加熱介質(zhì)將物料升溫至相應(yīng)級數(shù)的熔融溫度后恒溫15-60min ;至此完成該級操作,然后在該級的熔融溫度下繼續(xù)進(jìn)行下一級熔融結(jié)晶操作;(3)第N級的熔融結(jié)晶操作接著第N-I級操作進(jìn)行,結(jié)晶塔夾套內(nèi)通冷卻介質(zhì)繼續(xù)降溫,將塔內(nèi)物料溫度降至第N級結(jié)晶溫度后恒溫15-60min,打開結(jié)晶塔底部閥門,排出所有剩余的未結(jié)晶母液;此后保持閥門全開,升高結(jié)晶塔溫度至第N級熔融溫度,恒溫 15-60min,使熔化的液體從塔底部充分排出;塔內(nèi)所剩晶體即為產(chǎn)品,結(jié)晶塔夾套內(nèi)通入加熱介質(zhì)使晶體熔化,并收集;其中N等于2、3或4。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是各級結(jié)晶溫度、熔融溫度范圍為第一級結(jié)晶溫度為6 23°C,第一級熔融溫度為12 28°C ;第二級結(jié)晶溫度為11 27°C,第二級熔融溫度為14 29°C ;第三級結(jié)晶溫度為12 28°C,第三級熔融溫度為16 29°C ;第四級結(jié)晶溫度為13 28°C,第四級熔融溫度為18 29°C。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征是某一級結(jié)晶溫度比前一級結(jié)晶溫度高O 50C,某一級熔融溫度比前一級熔融溫度高O 8°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是每級結(jié)晶降溫速率為2 6°C/h,每級熔融升溫速率為2 6°C /h。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是用上一次操作所得產(chǎn)品做原料,采用本發(fā)明方法進(jìn)行二次及二次以上靜態(tài)多級熔融結(jié)晶操作。
6.如權(quán)利要求1或5所述的方法,其特征是一次靜態(tài)多級熔融結(jié)晶操作選用二 四級熔融結(jié)晶過程,二次靜態(tài)多級熔融結(jié)晶操作選用二 三級熔融結(jié)晶過程,三次靜態(tài)多級熔融結(jié)晶操作選用二級熔融結(jié)晶過程。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是結(jié)晶塔為柱狀有夾套的結(jié)晶塔,夾套內(nèi)通入控溫介質(zhì),控制塔的溫度;晶種和原料從塔頂部加入,塔底部有閥門,控制液體從塔底部排出。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種靜態(tài)多級熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸。將原料磷酸液體一次性加入結(jié)晶塔內(nèi),結(jié)晶塔夾套通冷卻/加熱介質(zhì)控制磷酸液體溫度;當(dāng)磷酸液體降溫達(dá)到15~28℃時(shí)恒溫向結(jié)晶塔加入晶種;其后的二至四級靜態(tài)熔融結(jié)晶的每級操作包括物料降溫結(jié)晶→恒溫→排出部分母液→升溫熔融→恒溫,然后在此溫度下再繼續(xù)進(jìn)行下一級的操作,過程中母液分N次等質(zhì)量排出,逐級排出母液,逐步提高磷酸晶體的純度。最后塔內(nèi)所剩晶體即為產(chǎn)品,加熱使晶體熔化,并收集。本方法操作簡單,能耗低,操作條件溫和,產(chǎn)品純度高,直接得到濃度在88~90%的電子級磷酸液體產(chǎn)品,產(chǎn)品純度指標(biāo)符合多種國內(nèi)外用戶的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C01B25/234GK102198937SQ201110096758
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者侯寶紅, 姜曉濱, 尹秋響, 張美景, 王永莉, 王靜康, 鮑穎, 龔俊波 申請人:天津大學(xué)
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