專利名稱：一種多晶硅還原爐及其操作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域的多晶硅還原爐及其相應(yīng)的操作方法，特別是一 種可以實現(xiàn)多晶硅還原爐內(nèi)部全混流的新型還原爐和操作方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外生產(chǎn)多晶硅的主要工藝技術(shù)是改良西門子法。該工藝技術(shù)的核心 步驟——三氯氫硅的還原反應(yīng)，是在多晶硅還原爐內(nèi)進行的高純的三氯氫硅和氫氣按比 例混合后通入多晶硅還原爐，在一定的溫度(1080°C 1150°C )和壓力下，在通電高溫硅 芯上發(fā)生沉積反應(yīng)，生成多晶硅棒狀產(chǎn)品。一般而言，傳統(tǒng)多晶硅還原爐的進、出口均設(shè) 在還原爐的底盤上，為了增強還原爐內(nèi)部氣體的湍動，促進傳質(zhì)，提高一次性轉(zhuǎn)化率，專利 200810M96^. 0提出了改進方式多晶硅還原爐的進口仍然設(shè)置在底座，但是將還原爐的 出口設(shè)在還原爐的頂部。如圖2所示，氣體反應(yīng)物原料1經(jīng)過氣體分布器的分布作用后進 入多晶硅還原爐9，發(fā)生沉積反應(yīng)生成多晶硅產(chǎn)品10，最后經(jīng)上部的各個集氣口匯流，以尾 氣8的形式排出。然而仔細分析該生產(chǎn)工藝可以發(fā)現(xiàn)，由于反應(yīng)物進料的溫度明顯低于還 原爐內(nèi)硅棒表面的反應(yīng)溫度，因此還原爐底部的溫度偏低，上部溫度偏高。也就是說，傳統(tǒng) 操作工藝中多晶硅還原爐內(nèi)在豎直方向上存在明顯的溫度梯度，還原爐底部溫度低，沉積 反應(yīng)速率低，生成的硅棒較細；還原爐上部溫度高，沉積反應(yīng)速率高，生成的硅棒較粗。此 外，由于多晶硅還原爐內(nèi)的流場基本保持從下到上的流動方向，這一定程度上也帶動硅芯 上生成的晶體硅向上運動。綜合以上兩個方面的因素，傳統(tǒng)多晶硅還原爐以及前人改進的 還原爐內(nèi)生成的多晶硅產(chǎn)品多呈現(xiàn)“蘑菇狀”，并且下細上粗的結(jié)構(gòu)極易導(dǎo)致“倒棒”現(xiàn)象的 發(fā)生?；谏厦娴目紤]，結(jié)合多晶硅生產(chǎn)過程中的實際狀況，為了避免傳統(tǒng)操作方式引起的 各種弊端，我們開發(fā)了一種可以實現(xiàn)多晶硅還原爐內(nèi)全混流的新型多晶硅還原爐及其操作 工藝，從而保證生成的多晶硅產(chǎn)品具有規(guī)則的形狀，阻止了“倒棒”現(xiàn)象的發(fā)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種新的多晶硅還原爐及其操作工藝，如圖1所示。該操 作工藝克服了現(xiàn)存技術(shù)的缺陷，可以有效的保證多晶硅還原爐內(nèi)部在整個工藝過程中溫度 和濃度分布的均勻性，從而使得沉積反應(yīng)在通電硅芯上均勻的進行，使反應(yīng)生成的多晶硅 產(chǎn)品具有規(guī)則的外形，避免了“倒棒”現(xiàn)象的發(fā)生。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種多晶硅還原爐，其特征是在還原爐的頂部和底座均設(shè)置有物料的進口和出 口，進口和出口為均布的25 32管口式結(jié)構(gòu)，在這種結(jié)構(gòu)中多晶硅還原爐上的各個進、出 口管與對應(yīng)的進、出料子流股是通過相通的環(huán)管連接起來的。對于進口，原料首先經(jīng)過進料 子流股管道進入到各個聯(lián)通的環(huán)管中，然后通過各個進氣管，進入多晶硅還原爐發(fā)生反應(yīng)； 對于出口，尾氣通過各個出氣管收集到對應(yīng)的聯(lián)通的環(huán)管內(nèi)，最后匯集經(jīng)出料子流股管道 流出該還原工段。
本發(fā)明的多晶硅還原爐的操作方法，將進料流股分為兩個子流股，分別連接到多 晶硅還原爐的底部和頂部；同樣，多晶硅還原爐的出口流股也有兩個獨立的子流股，分別在 還原爐的底部和頂部；這四個子流股組成兩套獨立的進、出口流程，一套是從還原爐頂部的 進口子流股進料，從還原爐底部的出口子流股出料，另一套是從還原爐底部的進口子流股 進料，從還原爐頂部的出口子流股出料；對這兩套進、出口流程實行周期性切換操作，其中 一套進、出口流程開通的同時另一套進、出口流程相應(yīng)關(guān)閉；兩套進、出口流程的切換周期 為0. 5 5個小時。上述多晶硅還原爐的操作工藝中，各個物料進口、出口子流股的流通狀態(tài)分別由 其上的控制閥來控制；本發(fā)明的多晶硅還原爐操作工藝與現(xiàn)有的還原爐的工作原理是相同的，進料流股 溫度為100°c 200°C ；多晶硅還原爐的出口流股溫度為500°C 600°C。本文開發(fā)的多晶硅還原爐及其相應(yīng)操作工藝相比于現(xiàn)存技術(shù)的還原爐和操作工 藝，具有明顯的優(yōu)點這種新型的多晶硅還原爐以及周期性切換多晶硅還原爐進出口的操 作工藝，可以有效的減小現(xiàn)存技術(shù)制造的多晶硅還原爐內(nèi)存在的明顯的溫度梯度；從整個 生產(chǎn)過程來看，多晶硅還原爐內(nèi)部在一定程度上保持了均勻的溫度場和反應(yīng)物濃度場，進 而可以保證反應(yīng)物氣體在硅棒上發(fā)生均勻的沉積反應(yīng)，使得生成的多晶硅產(chǎn)品具有規(guī)則的 形狀，避免了 “倒棒”現(xiàn)象的發(fā)生，并有利于產(chǎn)品的后處理。


圖1 本專利開發(fā)的多晶硅還原爐的簡化示意圖以及相應(yīng)的操作工藝流程圖；圖2 現(xiàn)存技術(shù)中多晶硅還原爐簡化示意圖及操作工藝流程圖；圖3 多晶硅還原爐進口 7管口式結(jié)構(gòu)的俯視圖；圖4 多晶硅還原爐出口 8管口式結(jié)構(gòu)的俯視圖。圖示說明1 多晶硅還原爐的原料；2 多晶硅還原爐頂部進料子流股的控制閥； 3 多晶硅還原爐底部進料子流股的控制閥；4 多晶硅還原爐頂部進料子流股；5 多晶硅還 原爐底部進料子流股；6 多晶硅還原爐底部出料子流股的控制閥；7 多晶硅還原爐頂部出 料子流股的控制閥；8 多晶硅還原爐底部出料子流股；9 多晶硅還原爐頂部出料子流股； 10 多晶硅還原爐排放的尾氣；11 多晶硅還原爐；12 多晶硅還原爐內(nèi)沉積反應(yīng)生成的硅 棒；13 模擬計算過程中溫度檢測點；14 多晶硅還原爐的出口管；15 多晶硅還原爐的進 口管；16 環(huán)管。
具體實施例方式為了進一步說明本專利開發(fā)的多晶硅還原爐及相應(yīng)操作工藝的具體技術(shù)特征，現(xiàn) 在我們結(jié)合附圖，對其進行具體的闡述如圖1所示，本發(fā)明開發(fā)的多晶硅還原爐的進口管15分別設(shè)置在還原爐的頂部和 底部，且均為25管口式結(jié)構(gòu)，如圖3所示，多晶硅還原爐頂部各個進口管15通過環(huán)管16上 面的開孔與還原爐的進料子流股4相連，原料1首先經(jīng)過進料子流股4或5管道進入到各 個聯(lián)通的環(huán)管16中，然后通過各個進氣管15，進入多晶硅還原爐11發(fā)生反應(yīng)；多晶硅還原 爐的出口管14分別設(shè)置在還原爐的頂部和底部，且均為32管口式結(jié)構(gòu)，如圖4所示，多晶硅還原爐頂部各個出口管14通過環(huán)管16上面的開孔與還原爐的出料子流股9相連，尾氣 通過各個出氣管14收集到對應(yīng)的聯(lián)通的環(huán)管16內(nèi)，最后匯集經(jīng)出料子流股8或9管道流 出該還原工段。在多晶硅還原爐開始工作的初始時刻，假設(shè)多晶硅還原爐頂部進料子流股(溫度 為100°C )的控制閥2和底部出料子流股的控制閥6打開，還原爐的原料1通過爐頂部進料 子流股4進入還原爐11發(fā)生反應(yīng)，生成多晶硅產(chǎn)品——圓柱形的硅棒12，反應(yīng)后剩余的尾 氣通過還原爐底部出料子流股8 (溫度為600°C )收集，最后以尾氣10的形式離開還原工段 進入下一工段。在多晶硅還原爐工作半個小時以后，將多晶硅還原爐底部進料子流股的控制閥 (溫度為100°c )和頂部出料子流股的控制閥7打開，同時將爐頂部進料子流股的控制閥2 和底部出料子流股的控制閥6關(guān)閉，此時，還原爐的原料1通過爐底部進料子流股5進入還 原爐11發(fā)生反應(yīng)，生成多晶硅產(chǎn)品——圓柱形的硅棒12，反應(yīng)后剩余的尾氣通過還原爐頂 部出料子流股9 (溫度為600°C )收集，最后以尾氣10的形式離開還原工段進入下一工段。過一個小時后，再對四個子流股上的控制閥進行切換，如此進行周期性反復(fù)操作， 直到整個工藝過程結(jié)束。為了說明本專利開發(fā)的多晶硅還原爐及相應(yīng)操作工藝的實際作用效果，本文對現(xiàn) 存技術(shù)中和本專利技術(shù)中多晶硅還原爐內(nèi)部溫度場分別進行了模擬計算。對于現(xiàn)存技術(shù) 的操作工藝，假設(shè)還原爐的進料溫度為100°c，從還原爐的底部進入，模擬過程中利用高溫 (600°C )的硅棒12對其進行加熱，不考慮化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，等過程穩(wěn)定后，各溫度檢測點13 的溫度值(從上到下)分別為600°c、590°c、56(rc、50(rc、41(rc、30(rc和150°C，溫度分 布的標準差為156 ；對于本專利開發(fā)的操作工藝，假設(shè)還原爐的進料溫度仍為100°C，首先 從還原爐的底部進入，半個小時后，記錄各檢測點13的溫度值分別為600°C、590°C、56(TC、 500°C、410°C、300 V和150°C，然后改為從還原爐的頂部進料，半個小時后，記錄各檢測點 13的溫度值分別為375 °C，445 0C，485 °C，500 °C，485 °C，445 °C，375 °C，此時溫度分布的標準 差為48。由上所述可知，當采用新型多晶硅還原爐及相應(yīng)的周期性切換進出口的新型操作 工藝時，其內(nèi)部的溫度分布更加均勻，從而可以保證沉積反應(yīng)在硅棒表面均勻的發(fā)生，使得 生成的多晶硅產(chǎn)品為規(guī)則的圓柱形，而不是現(xiàn)存技術(shù)中的“蘑菇狀”，并以此來避免“倒棒” 現(xiàn)象的發(fā)生。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅還原爐，其特征是在還原爐的頂部和底座均設(shè)置有物料的進口和出口， 進口和出口為均勻分布的25 32管口式結(jié)構(gòu)，在這種結(jié)構(gòu)中多晶硅還原爐上的各個進、出 口管與對應(yīng)的進、出料子流股是通過相通的環(huán)管連接起來的。對于進口，原料首先經(jīng)過進料 子流股管道進入到各個聯(lián)通的環(huán)管中，然后通過各個進氣管，進入多晶硅還原爐發(fā)生反應(yīng)； 對于出口，尾氣通過各個出氣管收集到對應(yīng)的聯(lián)通的環(huán)管內(nèi)，最后匯集經(jīng)出料子流股管道 流出該還原工段。
2.權(quán)利要求1的多晶硅還原爐的操作方法，其特征是將進料流股分為兩個子流股，分 別連接到多晶硅還原爐的底部和頂部；同樣，多晶硅還原爐的出口流股也有兩個獨立的子 流股，分別在還原爐的底部和頂部；這四個子流股組成兩套獨立的進、出口流程，一套是從 還原爐頂部的進口子流股進料，從還原爐底部的出口子流股出料，另一套是從還原爐底部 的進口子流股進料，從還原爐頂部的出口子流股出料；對這兩套進、出口流程實行周期性切 換操作，其中一套進、出口流程開通的同時另一套進、出口流程相應(yīng)關(guān)閉；兩套進、出口流程 的切換周期為0. 5 5個小時。
3.如權(quán)利要求2所述的多晶硅還原爐的操作方法，其特征為各個物料的進口、出口子 流股的流通狀態(tài)分別由其上的控制閥來控制。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多晶硅還原爐及其操作方法，在還原爐的頂部和底座均設(shè)置有物料的進口和出口，進口和出口為均布的25～32管口式結(jié)構(gòu)，在這種結(jié)構(gòu)中多晶硅還原爐上的各個進、出口管與對應(yīng)的進、出料子流股是通過相通的環(huán)管連接起來的。對于進口，原料首先經(jīng)過進料子流股管道進入到各個聯(lián)通的環(huán)管中，然后通過各個進氣管，進入多晶硅還原爐發(fā)生反應(yīng)；對于出口，尾氣通過各個出氣管收集到對應(yīng)的聯(lián)通的環(huán)管內(nèi)，最后匯集經(jīng)出料子流股管道流出該還原工段。這種新型的多晶硅還原爐以及周期性切換多晶硅還原爐進出口的操作工藝，可以有效的減小現(xiàn)存技術(shù)制造的多晶硅還原爐內(nèi)存在的明顯的溫度梯度；避免了“倒棒”現(xiàn)象的發(fā)生，并有利于產(chǎn)品的后處理。
文檔編號C01B33/035GK102134074SQ20111009694
公開日2011年7月27日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者劉春江, 李雪, 段長春, 袁希鋼, 趙丹 申請人:天津大學(xué)