專利名稱：利用廢棄羊毛制備活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化工和環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種活性炭的制備方法，具體涉及一種利用廢棄羊毛制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
我國羊毛資源豐富，是世界上最大的綿羊飼養(yǎng)國，第二大羊毛生產(chǎn)國，同時又是最大的羊毛進口國，是毛紡業(yè)生產(chǎn)大國。由于羊毛品質(zhì)、飼養(yǎng)管理和紡織技術(shù)的限制，每年都有大量的羊毛短纖維、粗纖維被廢棄；同時，很多的破舊羊毛衫被丟棄這些不僅造成了資源的浪費，而且污染環(huán)境。因此研究廢棄羊毛纖維的回收再生利用及其方法，對有效利用和保護自然資源，實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展有著十分重要的意義。目前人們對廢棄羊毛的回收利用方式主要是物理、機械和簡單的化學(xué)手段，其附加值不高專利號90106269. 3公布了一種“毛下腳廢料再生利用工藝”；該專利是將那些毛下腳廢料經(jīng)過分級分選后梳理后，紡成紗線再利用。專利號96118811. 1公布了一種“利用廢舊羊毛只作噴膠毛的方法”;專利號200610105141. 5公布了一種“利用制革廢棄羊毛提取胱氨酸的方法”；專利號201010254590. 2公布了一種“廢毛發(fā)水解提取胱氨酸技術(shù)”。這些方式均存在利用率低，附加值低和二次污染等問題，不能充分利用廢舊羊毛資源。而將羊毛加工成具有特殊管狀結(jié)構(gòu)的活性炭還未見相關(guān)的專利和報道。利用紡織行業(yè)廢棄材料羊毛或者廢舊的羊毛衫制備具有特殊性能的活性炭，不僅可以使這種資源得到充分利用，也可以減少由廢棄物引起的環(huán)境污染問題，是一種有效的變廢為寶的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用廢棄羊毛制備活性炭的方法，既避免了廢棄羊毛造成的污染，又能夠制備獲得具有特殊性能的活性炭管，且整個方法符合清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟的要求。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，具體步驟為步驟一、將廢棄羊毛用水清洗數(shù)次以去除羊毛上附著的雜質(zhì)，于105 士 5°C烘干后， 剪碎為長度小于5mm短毛，在氮氣保護下于管式反應(yīng)器中升溫至沈01，熱解處理30至 60min，形成具有管狀結(jié)構(gòu)的初炭；步驟二、將上述初炭與粉狀活化劑按照1 3至1 4的質(zhì)量比混合均勻，置于管式反應(yīng)器中進行高溫活化處理，升溫到400至700°C，再保溫30至90min，冷卻至室溫取出； 用水清洗至清洗液PH值為6. 5 7，取出固體物質(zhì)烘干后即得到以羊毛為原料的活性炭。其中，所述步驟一中升溫速度為5至10°C /min ；步驟二中活化劑是指&iCl2、K2CO3> Na2CO3^ Na2HPO4 和 K2HPO4 中的一種；步驟二中升溫速度為5至10°C/min。在步驟一和步驟二中，采用的管式反應(yīng)器均為本領(lǐng)域常用的反應(yīng)器，如可采用管
3式馬弗爐。本發(fā)明優(yōu)選的羊毛取自于澳洲美奴羊，該羊毛的主要元素含量為碳46. 53%、氫 6. 64%、氧四.20%、氮14. 97%，硫2. 59%，灰分0. 067% ；制備的初炭主要元素含量為碳 66. 68%、氫3. 81%、氧19. 92%、氮8. 29%，硫0. 91%，灰分0. 39% ；最終制備的活性炭主要元素含量為碳69. 30%、氫3. 63%、氧17. 70%、氮7. 90%，硫0.87%，灰分0.60%。其他的廢棄羊毛或廢舊羊毛衫也都是天然、來源豐富、價格低廉的加工活性炭的優(yōu)質(zhì)原料。利用本發(fā)明的方法生產(chǎn)活性炭，避免了廢棄羊毛造成的污染，同時由于羊毛的特殊結(jié)構(gòu)，制備的活性炭是管狀結(jié)構(gòu)，具有特殊性能和用途，產(chǎn)品附加值高；且整個生產(chǎn)方法基本不產(chǎn)生污染，符合清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟的要求，具有很大的市場價值和社會效益。


圖1是利用廢棄羊毛制備活性炭的方法的工藝流程圖；圖2是實施例一至四制備的活性炭的電鏡掃描圖。
具體實施例方式下面結(jié)合圖1和圖2對本發(fā)明做進一步的說明。選取K2CO3作為活化劑，磨細備用。根據(jù)不同的初炭與活化劑的質(zhì)量比以及不同的活化溫度，分別采用如下實施例一至四的實施方式。具體如下實施例一將羊毛用水清洗數(shù)次以去除羊毛上附著的雜質(zhì)，剪碎為長度小于5mm短毛；并將此干燥的羊毛原料置于管式反應(yīng)器中，在氮氣保護下以10°c · HIirT1速度升溫到設(shè)定溫度 260°C后保溫lh，待其冷卻至室溫取出，磨碎即得到羊毛的炭化樣品。將此初炭按照質(zhì)量比 1 4的比例加入K2CO3粉末，攪拌均勻后置于管式反應(yīng)器中進行高溫活化處理。升溫速率 IO0C ^mirT1,到設(shè)定溫度400°C后保溫lh，待其冷卻至室溫取出。用蒸餾水清洗至濾液pH 值為6. 5至7，烘干后即得到以羊毛為原料的活性炭。圖加是采用本實施例所述的方法制備羊毛活性炭在不同放大倍數(shù)下的電鏡掃描圖，所用的電鏡型號是JEOL NE0SC0PE (JCM-5000)，從圖中我們可以清楚的看見采用本實施例的方法制備的活性炭活性炭樣品中形成了不同的管狀物，管壁均勻，管道表面形成大量的宏孔和介孔。根據(jù)測定其BET比表面積為251m2 · 平均孔隙體積為0. 287cm3 · g—1。實施例二羊毛原料熱解時升溫到設(shè)定溫度260°C后保溫0. 5h，制得初炭后將初炭按照質(zhì)量比1 3的比例加入K2CO3粉末，活化處理升溫到設(shè)定溫度500°C后保溫90min，其余步驟及參數(shù)與實施例一相同，得到以羊毛為原料的活性炭。圖2b是采用本實施例所述的方法制備羊毛活性炭在不同放大倍數(shù)下的電鏡掃描圖，所用的電鏡型號是JEOL NE0SC0PE (JCM-5000)，從圖中我們可以清楚的看見采用本實施例的方法制備的活性炭活性炭樣品中形成了一個管狀物，管壁均勻，管道表面形成大量的宏孔和介孔。根據(jù)測定其BET比表面積為346m2 · g—1，平均孔隙體積為0. 583cm3 · g—1。實施例三
羊毛原料熱解時升溫到設(shè)定溫度260°C后保溫0. 8h，制得初炭后將初炭按照質(zhì)量比1 5的比例加入K2CO3粉末，活化處理升溫到設(shè)定溫度600°C后保溫60min，其余步驟及參數(shù)與實施例一相同，得到以羊毛為原料的活性炭。圖2c是采用本實施例所述的方法制備羊毛活性炭在不同放大倍數(shù)下的電鏡掃描圖，所用的電鏡型號是JEOL NE0SC0PE (JCM-5000)，從圖中我們可以清楚的看見采用本實施例的方法制備的活性炭活性炭樣品中形成了一個管狀物，管壁更薄；但是，在管道的中間由于高溫的原因被“炸裂”形成一個“大洞”。根據(jù)測定其BET比表面積為4 !2 · 平均孔隙體積為0. 845cm3 · g-1。實施例四羊毛原料熱解時升溫到設(shè)定溫度260°C后保溫lh，制得初炭后將初炭按照質(zhì)量比 1 4的比例加入K2CO3粉末，活化處理升溫到設(shè)定溫度700°C后保溫30min，其余步驟及參數(shù)與實施例一相同，得到以羊毛為原料的活性炭。圖2d是采用本實施例所述的方法制備羊毛活性炭在不同放大倍數(shù)下的電鏡掃描圖，所用的電鏡型號是JEOL NE0SC0PE (JCM-5000)，從圖中我們可以清楚的看見采用本實施例的方法制備的活性炭活性炭樣品被“炸裂”成片狀物，在片狀物表面形成大量的宏孔和介孔。根據(jù)測定其BET比表面積為392m2 · g—1，平均孔隙體積為0. 749cm3 · g-1。實施例五至八另外，分別采用其他活化劑&iCl2、Na2C03、Na2 HPO4和K2HPO4中的一種，設(shè)定最佳的參數(shù)熱解時升溫到260°C后保溫lh，初炭與活化劑質(zhì)量比1 4，活化處理升溫到600°C 后保溫lh，其余步驟及條件參數(shù)與實施例一相同，分別制得以羊毛為原料的活性炭。制得的活性炭參數(shù)如下表
權(quán)利要求
1.一種利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，其特征在于包括如下步驟步驟一、將廢棄羊毛剪碎為長度小于5mm短毛，在氮氣保護下于管式反應(yīng)器中升溫至 260°C，熱解處理30至60min，形成具有管狀結(jié)構(gòu)的初炭；步驟二、將上述初炭與粉狀活化劑按照1 3至1 4的質(zhì)量比混合均勻，置于管式反應(yīng)器中進行高溫活化處理，升溫到400至700°C，再保溫30至90min，冷卻至室溫取出；用水清洗至清洗液PH值為6. 5 7，取出固體物質(zhì)烘干后即得到以羊毛為原料的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，其特征在于所述步驟一中升溫速度為5至10°C /min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，其特征在于所述步驟二中活化劑是指 &iCl2、K2CO3> Na2C03> Na2 HPO4 和 K2HPO4 中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，其特征在于所述步驟二中升溫速度為5至10°C /min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢棄羊毛制備活性炭的方法，其特征在于所述的廢棄羊毛預(yù)先用水清洗干凈，并在105 士 5°C烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用廢棄羊毛制備活性炭的方法，具體步驟為步驟一、將廢棄羊毛剪碎，在氮氣保護下于管式反應(yīng)器中升溫至260℃，熱解處理30至60min，形成具有管狀結(jié)構(gòu)的初炭；步驟二、將上述初炭與粉狀活化劑按照一定的質(zhì)量比混合均勻，置于管式反應(yīng)器中進行高溫活化處理，升溫到400至700℃，再保溫30至90min，冷卻至室溫取出；清洗烘干后即得到以羊毛為原料的活性炭。利用本發(fā)明的方法生產(chǎn)活性炭，避免了廢棄羊毛造成的污染，同時由于羊毛的特殊結(jié)構(gòu)，制備的活性炭是管狀結(jié)構(gòu)，具有特殊性能和用途；且整個生產(chǎn)方法基本不產(chǎn)生污染，符合清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟的要求，具有很大的市場價值和社會效益。
文檔編號C01B31/12GK102161485SQ201110106698
公開日2011年8月24日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者崔永明, 李玉廣, 王敏, 王訓(xùn)階, 祝荻, 蔡映杰, 陳悟 申請人:武漢紡織大學(xué)