專利名稱：一種乳化超聲法制備納米氧化鋅工藝的制作方法
一種乳化超聲法制備納米氧化鋅工藝本發(fā)明涉及一種半導體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種乳化超聲法制備納米氧化鋅工藝。 氧化鋅是一種重要的寬禁帶直接帶隙(E = 3. 37eV)半導體材料，具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)，在室溫下具有較大的激子束縛能(60meV)，遠高于GaN激子束縛能(21 25meV)，并以其獨特的光電性能得到了廣泛的應用。因此，氧化鋅作為新一代寬帶隙半導體化合物材料，由于其本身具有優(yōu)良的光電性質(zhì)和豐富的形態(tài)結(jié)構(gòu)而備受關(guān)注。同時，納米氧化鋅呈現(xiàn)出傳統(tǒng)氧化鋅所不具備的特殊性能無毒和非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，對于提高光電器件、紫外激光器性能及光催化劑效率具有重要作用。目前，氧化鋅已在光電儀器、壓電儀器、傳感器、光催化器件及大量聲波儀器等方面取得應用，而且納米氧化鋅作為一種無毒材料可廣泛用于橡膠、日用化工、醫(yī)藥、磁性材料等領(lǐng)域。近十年來，國內(nèi)外有關(guān)納米氧化鋅制備的研究報導較多?？v觀所有的文獻，其中比較有應用前景的制備方法主要有沉淀法、溶膠一凝膠法、水熱法、電化學沉積法、固相反應法和微乳化法等。本發(fā)明綜合非離子型表面活性劑良好的乳化分散作用和超聲輻射強的空化、粉碎、分散作用，在前期文獻的基礎上，第一次嘗試用乳化-超聲法在常溫、常壓下制備了多種粒度的納米ZnO粉體，提供一種納米氧化鋅粉體乳化-超聲法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明具有實驗設備簡單、操作方便、表面活性劑用量少、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，克服了傳統(tǒng)沉淀法存在的微粒大小難以控制、易團聚和粒度分布不均勻等缺點，具有工業(yè)推廣及實際應用價值。本發(fā)明的納米氧化鋅粉體具有粒度均勻可控的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的乳化超聲法制備納米氧化鋅工藝，包括如下步驟步驟一，稱取一定量的七水硫酸鋅在燒杯中配成溶液；步驟二，向步驟一得到的溶液中加入一定量的Triton X-100并劇烈攪拌；步驟三，稱取一定量的NH4HCO3并溶于燒杯中配成溶液；步驟四，將步驟三和步驟四得到的溶液在劇烈攪拌的條件下混合，并持續(xù)攪拌一定的時間；步驟五，步驟四得到的溶液靜止過夜，除去上層清液，并將沉淀置于燒杯中；步驟六，步驟五得到的沉淀超聲處理一定時間；步驟七，步驟六得到的沉淀用蒸餾水洗至無硫酸根離子；步驟八，步驟七得到的沉淀在一定溫度下恒溫干燥一定時間，得到前驅(qū)物堿式碳酸鋅；步驟九，步驟八得到的前驅(qū)物在一定溫度下的馬弗爐里煅燒一定時間既得所需產(chǎn)品納米氧化鋅。其中步驟ニ中，加入的Triton X-100的體積百分比為0. 2%。步驟四中，攪拌時間在4h_6h。步驟六中，超聲處理時間在lh_2h。步驟七中,硫酸根離子用0. lmol/L BaCl2檢驗。步驟八中，干燥溫度為80°C -100°C,干燥時間為2h_4h。步驟九中，煅燒溫度為300°C -800°C，煅燒時間為2h_4h。本發(fā)明具有如下的有益效果其氧化鋅粉體具有粒度小，幾乎無晶體缺陷的特性；同時，本發(fā)明所采用的エ藝操作簡單并可通過改變反應物的濃度配比或改變前驅(qū)物的煅燒溫度，以得到不同尺寸的納米氧化鋅顆粒。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對材料專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或制造廠商所建議的條件。實施例定量稱取IOg七水硫酸鋅溶于200ml燒杯中，并在攪拌的條件下加入體積百分比為 0. 2% Triton X-IOO0定量稱取25g碳酸氫銨溶于200ml燒杯中，并在攪拌的條件下與上述溶液充分混合。攪拌5h，靜止過夜。除去上層清夜，得到下層沉淀，將沉淀置于燒杯中。超聲波處理沉淀2h，然后用蒸餾水洗滌沉淀多次，直到?jīng)]有硫酸根離子殘留。抽濾分離，在100°C干燥3h，得到前驅(qū)物堿式碳酸鋅。將前驅(qū)物堿式碳酸鋅在600°C馬弗爐下煅燒2h，得到我們的產(chǎn)品。 本實施例得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在20nm-30nm之間。利用上述方法可制備納米氧化鋅粉體，并達到其特有的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝。本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有韌性好，得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在20nm-30nm之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，包括如下步驟 步驟一，稱取一定量的七水硫酸鋅在燒杯中配成溶液； 步驟ニ，向步驟一得到的溶液中加入一定量的Triton X-100并劇烈攪拌； 步驟三，稱取一定量的NH4HCO3并溶于燒杯中配成溶液； 步驟四，將步驟三和步驟四得到的溶液在劇烈攪拌的條件下混合，并持續(xù)攪拌一定的時間； 步驟五，步驟四得到的溶液靜止過夜，除去上層清液，并將沉淀置于燒杯中； 步驟六，步驟五得到的沉淀超聲處理一定時間； 步驟七，步驟六得到的沉淀用蒸餾水洗至無硫酸根離子； 步驟八，步驟七得到的沉淀在一定溫度下恒溫干燥一定時間，得到前驅(qū)物堿式碳酸鋅； 步驟九，步驟八得到的前驅(qū)物在一定溫度下的馬弗爐里煅燒一定時間既得所需產(chǎn)品納米氧化鋒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟ニ中，加入的Triton X-100的體積百分比為0. 2%0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟四中，攪拌時間在4h_6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟六中，超聲處理時間在lh_2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟七中，硫酸根離子用0. lmol/L BaCl2檢驗。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟八中，干燥溫度為80°C _100°C，干燥時間為2h-4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種乳化超聲法制備納米氧化鋅エ藝，其特征在于步驟九中，煅燒溫度為300°C _800°C，煅燒時間為2h-4h。
全文摘要
本發(fā)明乳化超聲法制備納米氧化鋅工藝所得到的氧化鋅粉體具有粒度小，幾乎無晶體缺陷的特性；同時，本發(fā)明所采用的工藝操作簡單并可通過改變反應物的濃度配比或改變前驅(qū)物的煅燒溫度，以得到不同尺寸的納米氧化鋅顆粒。得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在20nm-30nm之間?？蓮V泛用于太陽能、壓電體等材料器件。
文檔編號C01G9/02GK102757083SQ20111011004
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司