專利名稱：一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝的制作方法
一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝。氧化鋅是一種具有寬禁帶寬度的半導(dǎo)體材料，它在太陽(yáng)能、壓電體、光電器件、場(chǎng)發(fā)射器件、傳感器、光電子器件以及表面聲波導(dǎo)等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。近幾年來(lái)，有關(guān)納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的制備及性能研究備受關(guān)注，從目前的研究來(lái)說(shuō)，氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備主要分為氣相法和液相法。其中液相法具有制備溫度適合、反應(yīng)條件溫和、成本低、材料易得和可大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，因此作為一種經(jīng)濟(jì)有效的方法被廣泛研究。自2003年有學(xué)者首次采用水溶液法制備了有序的氧化鋅納米棒以來(lái)，溶液法得到了飛速的發(fā)展。在目前研究中，溶液法制備納米結(jié)構(gòu)氧化鋅主要有兩個(gè)步驟1)種子層的制備；2)納米結(jié)構(gòu)在種子 層的外部生長(zhǎng)。其中，種子層主要起到降低成核自由能、增加成核密度的作用。氧化鋅、金屬鋅等都可以用作生長(zhǎng)過(guò)程的種子層，其中目前的研究中氧化鋅最為常用。鑒于溶液法制備納米材料的諸多優(yōu)勢(shì)，因此成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)，如日本的Fujihara等在研究氧化鋅的染料敏化特性時(shí)就是利用醋酸鋅溶解在乙醇中，在導(dǎo)電基底上一步構(gòu)筑了微/納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的氧化鋅薄膜光陽(yáng)極，大大提高了氧化鋅的染料敏化性能。通常采用濺射法制備的氧化鋅種子層表面較為平整，在后期外延生長(zhǎng)時(shí)得到的往往是一維納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低。本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有韌性好，具有超兩維結(jié)構(gòu)的特殊形貌。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的超兩維納米氧化鋅溶液法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，將娃片用無(wú)水乙醇超聲洗漆5-10min ；步驟二,將步驟一中得到的娃片用去離子水超聲洗漆5-10min ；步驟三，將步驟二中得到的硅片用甲苯清洗5-10min并晾干；步驟四，稱取一定量的二水醋酸鋅溶于一定量的溶劑中，配成質(zhì)量濃度為0. 35mol/L的混合溶液，并將溶液放于稱量瓶里；步驟五，將步驟三所得的硅片置于步驟四所得的溶液中，并密封；步驟六，將步驟五所得的混合體系置于一定溫度的恒溫烘箱保溫一定長(zhǎng)的時(shí)間，得到堿式醋酸鋅薄膜；步驟七，將步驟六所得的薄膜在一定溫度下恒溫煅燒一定時(shí)間；步驟八，將一定比例的醋酸鋅和六甲基四氨為原料配成生長(zhǎng)液，并取一定量于燒杯中；步驟九，將步驟六所得薄膜置于步驟八裝有生長(zhǎng)液的燒杯中，在80°C恒溫下反應(yīng)一段時(shí)間，制備出所需產(chǎn)品。步驟六中，恒溫箱的溫度為60°C _80°C，保溫時(shí)間在24_48h。步驟七中，煅燒溫度在450 600°C，煅燒時(shí)間為lh。步驟八中，醋酸鋅和六甲基四氨為原料配成的生長(zhǎng)液的摩爾比為I : I。步驟九中，反應(yīng)時(shí)間I 3h。本發(fā)明具有如下的有益效果其得產(chǎn)物為高純度六方晶系氧化鋅，結(jié)晶良好，所制備的納米結(jié)構(gòu)氧化鋅取向生長(zhǎng)、結(jié)晶程度高。本發(fā)明所采用的工藝可以省去傳統(tǒng)的溶液法的高溫高壓的過(guò)程，節(jié)省了能源，降低了成本并且更加安全。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來(lái)說(shuō)是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例硅片先用無(wú)水乙醇超聲清洗10分鐘，再用去離子水超聲清洗10分鐘，最后用丙酮清洗10分鐘后晾干。稱取12. 285g 二水醋酸鋅(0. 051mol)溶于180mL甲醇中，配成質(zhì)量濃度為
0.35mol/L的混合溶液，然后將溶液放于稱量瓶里，將清潔硅片斜放入反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶密封后，置于70°C恒溫烘箱保溫48h，得到薄膜。將此膜在550°C恒溫煅燒Ih即得氧化鋅種子層。以等摩爾量的二水醋酸鋅、六甲基四胺為原料配成生長(zhǎng)液，量取ISOmL溶液于燒杯中。將長(zhǎng)有種子層的硅片置于生長(zhǎng)液中，溫度為80°C，并在此溫度下反應(yīng)7h，制備出氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例得到的納米氧化鋅種子層厚度約在80nm_100nm之間。利用上述方法可制備超兩維結(jié)構(gòu)納米氧化鋅，并達(dá)到其特殊的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有韌性好，具有超兩維結(jié)構(gòu)的特殊形貌，得到的納米氧化鋅種子層厚度約在SOnm-IOOnm之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 步驟一,將娃片用無(wú)水乙醇超聲洗漆5-10min ； 步驟二，將步驟一中得到的硅片用去離子水超聲洗滌5-10min ； 步驟三，將步驟二中得到的硅片用甲苯清洗5-10min并晾干； 步驟四，稱取一定量的二水醋酸鋅溶于一定量的溶劑中，配成質(zhì)量濃度為0. 35mol/L的混合溶液，并將溶液放于稱量瓶里； 步驟五，將步驟三所得的硅片置于步驟四所得的溶液中，并密封； 步驟六，將步驟五所得的混合體系置于一定溫度的恒溫烘箱保溫一定長(zhǎng)的時(shí)間，得到堿式醋酸鋅薄膜； 步驟七，將步驟六所得的薄膜在一定溫度下恒溫煅燒一定時(shí)間； 步驟八，以摩爾比為I : I的醋酸鋅和六甲基四氨為原料配成生長(zhǎng)液，并取一定量于燒杯中； 步驟九，將步驟六所得薄膜置于步驟八裝有生長(zhǎng)液的燒杯中，在80°C恒溫下反應(yīng)一段時(shí)間，制備出所需產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中，所述的恒溫箱的溫度為60°C _80°C，保溫時(shí)間在24-48h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟七中，所述的煅燒溫度在450 600°C，煅燒時(shí)間為lh。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟八中，醋酸鋅和六甲基四氨為原料配成的生長(zhǎng)液的摩爾比為I : I。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟九中，反應(yīng)時(shí)間為I 3h。
全文摘要
本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種超兩維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低。本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有韌性好，具有超兩維結(jié)構(gòu)的特殊形貌。其得產(chǎn)物為高純度六方晶系氧化鋅，結(jié)晶良好，所制備的納米結(jié)構(gòu)氧化鋅取向生長(zhǎng)、結(jié)晶程度高。本發(fā)明所采用的工藝可以省去傳統(tǒng)的溶液法的高溫高壓的過(guò)程，節(jié)省了能源，降低了成本并且更加安全?？捎糜谔?yáng)能、壓電體、光電器件、場(chǎng)發(fā)射器件、傳感器、光電子等器件。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102757084SQ20111011005
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請(qǐng)人:昆山智集材料科技有限公司