專利名稱：微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷酸鹽的制備方法，特別涉及一種采用快速加熱噴漿技術(shù)方法制備無(wú)水正磷酸鐵的方法。
背景技術(shù)：
目前磷酸鐵的生產(chǎn)方法主要是液相法，即采用鐵源或亞鐵鹽與磷源為原料，進(jìn)行液相反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中，添加堿性調(diào)節(jié)劑，使反應(yīng)保持一定的酸度，得到酸性或堿性磷酸鐵沉淀，然后再經(jīng)過(guò)濾、洗滌、分離，調(diào)整鐵/磷比，得到磷酸鐵產(chǎn)品。該液相反應(yīng)普遍存在的問(wèn)題是反應(yīng)流程較長(zhǎng)，反應(yīng)體系的酸度難以準(zhǔn)確控制，較難合成純正的正磷酸鐵。而且液相法制備的磷酸鐵多含有不同的結(jié)晶水，結(jié)晶水的含量難以很準(zhǔn)確地控制，為后續(xù)應(yīng)用帶來(lái)很多問(wèn)題。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公布說(shuō)明書200810031988. 2《高純正磷酸鐵的制備方法》先在酸性條件下，用氧化劑將亞鐵鹽氧化成鐵鹽溶液，然后用磷酸鹽或磷酸一氫鹽與鐵鹽溶液反應(yīng)，生成含有氫氧化鐵的堿式磷酸鐵，再用0. 65M的磷酸溶液處理堿式磷酸鐵粗品，使其中的氫氧化鐵轉(zhuǎn)化成正磷酸鐵，然后將物料進(jìn)行固液分離、水洗、烘干，得到正磷酸鐵產(chǎn)品。 該產(chǎn)物為含有結(jié)晶水的磷酸鐵。該方法工藝流程長(zhǎng)，且同樣存在結(jié)晶水的含量難以很準(zhǔn)確地控制，為后續(xù)應(yīng)用帶來(lái)很多問(wèn)題的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種反應(yīng)流程短、減少投資、降低能耗，且可直接生成不含結(jié)晶水的無(wú)水正磷酸鐵，晶體結(jié)構(gòu)純正的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵的制備方法。本發(fā)明所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，是將磷源和鐵源按摩爾比為
0.98 1. 02:0. 98 1. 02的化學(xué)配比混合，采用直接合成或液相反應(yīng)的方式，形成均勻漿體，將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，反應(yīng)溫度為600--1000°C，反應(yīng)時(shí)間為5—40分鐘，生成無(wú)水
正磷酸鐵。所述的磷源為磷酸、五氧化二磷、磷酸銨鹽。所述的鐵源為氧化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、氫氧化鐵。所述的反應(yīng)裝置的加熱方法可以是加熱方式也可采用微波、電、天然氣、煤氣、燃油中的一種。所述的將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，噴射的方式可采用噴漿、擠壓、加壓、霧化中的一種。根據(jù)采用不同的磷源和鐵源原料，可分為直接合成和液相反應(yīng)兩種工藝
所述的直接合成工藝，是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸銨鹽為磷源，以氧化鐵、氫氧化鐵等有機(jī)鐵為鐵源直接合成，將原料按化學(xué)配比摩爾比為0. 98 1. 02:0. 98
1.02混合成漿，加熱反應(yīng)，生成無(wú)水正磷酸鐵。
所述的液相反應(yīng)工藝是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸鹽為磷源，以硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵等可溶性鐵鹽為鐵源，進(jìn)行液相反應(yīng)，制備磷酸鐵鹽混合物前軀體，然后將該前軀體進(jìn)行鐵/磷比的調(diào)節(jié)Fe P摩爾比為0. 98 1. 02 0. 98 1. 02，并混合制漿，微波加熱反應(yīng)，生成無(wú)水正磷酸鐵。本發(fā)明所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，是一種涉及無(wú)水正磷酸鐵的制備方法，本發(fā)明采用微波、電、天然氣、煤氣、燃油等加熱方式可使反應(yīng)物快速達(dá)到所需反應(yīng)溫度，在很短的時(shí)間內(nèi)完成反應(yīng)。最優(yōu)為微波方式，能快速反應(yīng)，節(jié)省時(shí)間、節(jié)能。該法采用噴漿方式可使混合均勻的物料的一致性保持最大化，從而保證最終產(chǎn)品的化學(xué)元素配比最大化地達(dá)到理論值水平。原料經(jīng)過(guò)準(zhǔn)確計(jì)量，混合研磨后，無(wú)需調(diào)節(jié)體系酸堿度，無(wú)需沉淀、過(guò)濾、洗滌、烘干等工藝步驟，僅通過(guò)微波熱處理，即可直接生成無(wú)水正磷酸鐵，產(chǎn)品為不含結(jié)晶水。采用本發(fā)明制備的正磷酸鐵產(chǎn)品化學(xué)元素配比接近理論值，晶體結(jié)構(gòu)純正。該制備方法大大縮短了工藝流程，減少投資、降低能耗。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下面給出的具體實(shí)施例，可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明內(nèi)容的限定。實(shí)施例1
將160克三氧化二鐵與301. 5克的65%的磷酸濕磨混合1小時(shí)，形成均勻的料漿，加壓噴入高溫微波爐中，在800°C下反應(yīng)10分鐘，冷卻，直接得到302克淺黃色正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)99. 6%ο實(shí)施例2
將80克三氧化二鐵、118. 7克的96%的磷酸一銨和60克水，濕磨混合2小時(shí)，制成料漿，擠壓噴入高溫微波爐中，在600°C下反應(yīng)40分鐘，冷卻，直接得到150克淺黃色正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)99. m。實(shí)施例3
將81. 6克三氧化二鐵與150. 8克的65%的磷酸濕磨混合2小時(shí)，形成均勻的料漿，加壓噴入高溫微波爐中，在900°C下反應(yīng)7分鐘，冷卻，直接得到151克淺黃色正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)100%。Fe:P摩爾比為1.02:1 實(shí)施例4
將69. 4克氫氧化鐵與120克的的磷酸濕磨混合3小時(shí)，制成料漿，擠壓噴入高溫微波爐中，在1000°C下反應(yīng)30分鐘，冷卻，直接得到97. 5克正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)99. 0%。 Fe:P摩爾比為1: 1. 02 實(shí)施例5
用800ml水溶解222. 4克七水硫酸亞鐵，形成硫酸亞鐵溶液，加入456. 0克86%的磷酸， 再用過(guò)量的雙氧水氧化該溶液0. 5小時(shí)以上，然后將該溶液加熱到60-80°C，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值到1-3，反應(yīng)0. 5-1小時(shí)，然后過(guò)濾，洗滌，制得磷酸鐵鹽混合物前軀體，將該前軀體與1. 6克三氧化二鐵和50克水混合，濕磨2小時(shí)，形成漿料，加壓噴霧入高溫微波爐中，在 850°C下反應(yīng)10分鐘，冷卻，直接得到126克淺黃色正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)99. 5%。實(shí)施例6用200ml水溶解52. 6克四水氯化亞鐵，形成氯化亞鐵溶液，加入30. 0克85%的磷酸， 再用過(guò)量的雙氧水氧化該溶液1小時(shí)，然后將該溶液加熱到60-80°C，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值到1-3，反應(yīng)2小時(shí)，然后過(guò)濾，洗滌，制得磷酸鐵鹽混合物前軀體，將該前軀體與0. 8克85% 的商品磷酸和50克蒸餾水混合濕磨3小時(shí)，形成漿料，加壓噴霧入高溫微波爐中，在780°C 下反應(yīng)20分鐘，冷卻，直接得到40. 2克淺黃色正磷酸鐵，產(chǎn)品含量達(dá)99. 3%。Fe:P摩爾比為 1: 1。
權(quán)利要求
1.一種微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，是將磷源和鐵源按摩爾比為 0. 98 1. 02:0. 98 1. 02的化學(xué)配比混合，采用直接合成或液相反應(yīng)的方式，形成均勻漿體，將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，反應(yīng)溫度為600--1000°C，反應(yīng)時(shí)間為5—40分鐘，生成無(wú)水正磷酸鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的磷源為磷酸、五氧化二磷、磷酸銨鹽；所述的鐵源為氧化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、氫氧化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的直接合成工藝，是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸銨鹽為磷源，以氧化鐵、氫氧化鐵或有機(jī)鐵為鐵源直接合成，將原料按化學(xué)配比!^e P摩爾比為0. 98 1. 02:0. 98 1. 02混合成漿，將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)加熱反應(yīng)，生成無(wú)水正磷酸鐵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的液相反應(yīng)工藝是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸鹽為磷源，以硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵等可溶性鐵鹽為鐵源，進(jìn)行液相反應(yīng)，制備磷酸鐵鹽混合物前軀體，然后將該前軀體進(jìn)行鐵/磷比的調(diào)節(jié)!^e P摩爾比為0. 98 1. 02:0. 98 1. 02，并混合制漿，將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)加熱反應(yīng)，生成無(wú)水正磷酸鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的反應(yīng)裝置的加熱方法可采用微波、電、天然氣、煤氣、燃油中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的反應(yīng)裝置的加熱方法可以是加熱方式也可采用微波、電、天然氣、煤氣、燃油中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的反應(yīng)裝置的加熱方法可以是加熱方式也可采用微波、電、天然氣、煤氣、燃油中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，噴射的方式可采用噴漿、擠壓、加壓、霧化中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，噴射的方式可采用噴漿、擠壓、加壓、霧化中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵，其特征在于，所述的將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，噴射的方式可采用噴漿、擠壓、加壓、霧化中的一種。
全文摘要
一種微波噴漿法制備無(wú)水正磷酸鐵涉及磷酸鹽的制備方法，特別涉及一種采用快速加熱噴漿技術(shù)方法制備無(wú)水正磷酸鐵的方法，本發(fā)明是將磷源和鐵源按Fe:P摩爾比為0.98～1.02:0.98～1.02的化學(xué)配比混合，采用直接合成或液相反應(yīng)的方式，形成均勻漿體，將漿體噴射入反應(yīng)裝置內(nèi)，反應(yīng)溫度為600-1000℃，反應(yīng)時(shí)間為5—40分鐘，生成無(wú)水正磷酸鐵。采用本發(fā)明制備的正磷酸鐵產(chǎn)品化學(xué)元素配比接近理論值，晶體結(jié)構(gòu)純正。該制備方法大大縮短了工藝流程，減少投資、降低能耗。
文檔編號(hào)C01B25/37GK102167303SQ20111011108
公開日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月30日
發(fā)明者趙海燕, 陳云建 申請(qǐng)人:云南省化工研究院