專利名稱：Suz-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)suz-4分子篩方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅、鋁氧化物分子篩的技術(shù)領(lǐng)域。同時(shí)涉及廢水循環(huán)利用的技術(shù)。
背景技術(shù)：
SUZ-4分子篩是英國(guó)石油公司(BP)于1992年首次合成出來(lái)的一種新型分子篩 (US19910768452)。它具有的三維孔道結(jié)構(gòu)是由四、五、六、八和十元環(huán)組成的，其中包含十元環(huán)和八元環(huán)兩種互相交叉孔道。XRD研究結(jié)果表明其骨架拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)與i^errierite (鎂堿沸石)相類似。近年來(lái)，SUZ-4分子篩被廣泛應(yīng)用于催化的各個(gè)領(lǐng)域，如正丁烯異構(gòu)化，催化乙烯二聚及選擇催化還原汽車尾氣中的NOx等，具有較好的實(shí)際應(yīng)用前景。用通常的分子篩合成方法制備SUZ-4分子篩，不僅需要加入大量模板劑，還需要大量堿源。合成過(guò)程中產(chǎn)生的母液中含有大量的堿源及有機(jī)模板劑，排放到環(huán)境中會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，危害人類的健康。循環(huán)利用晶化母液合成分子篩，不但可以減少每次用于SUZ-4分子篩合成的硅源、堿源及有機(jī)模板劑新投入量，以降低SUZ-4分子篩的合成成本，還可降低含有機(jī)模板劑、堿源污染廢水的排放或?qū)崿F(xiàn)相應(yīng)廢水的零排放。迄今為止，對(duì)于SUZ-4分子篩的合成，還沒有關(guān)于將其晶化母液用于SUZ-4分子篩合成的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種循環(huán)利用SUZ-4分子篩晶化母液合成SUZ-4分子篩的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案由如下步驟實(shí)現(xiàn)a)晶化母液的來(lái)源將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按一定比例混合，置于水熱釜中，在100-200°C下， 動(dòng)態(tài)晶化一定時(shí)間(0. 5-7天)，離心或過(guò)濾分離后，將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉；離心所得液體或過(guò)濾所得濾液均為本發(fā)明所指的SUZ-4分子篩晶化母液。所用的鋁源、硅源分別以Al2O3和SiA計(jì)時(shí)原料摩爾比為SiO2 Al2O3 堿源模板齊[J 水=5 40 0. 5 2 1. 5 16 0 6.0 200 1400，所述的水為去離子水和/或晶化母液，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的10 100 %。所述的晶化母液包括現(xiàn)有技術(shù)中合成或生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的SUZ-4分子篩晶化母液、本發(fā)明首批生產(chǎn)或次、后批生產(chǎn)SUZ-4分子篩所產(chǎn)生的晶化母液。b)晶化母液在生產(chǎn)SUZ-4分子篩工藝中的應(yīng)用將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按比例混合，置于水熱釜中，在100-200°C下，動(dòng)態(tài)晶化0. 5-7天，將釜內(nèi)所得物離心或過(guò)濾分離后，將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉；所述的鋁源、硅源分別以Al2O3和S^2計(jì)時(shí)，原料摩爾比為SiO2 Al2O3 堿源模板劑水=5 35 0. 5 2 1. 5 12 0 4.0 200 1400。其中所述的水為晶化母液或去離子水和晶化母液的混合物，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的10 100% ；此晶化母液可以再次用于SUZ-4分子篩的合成，此種循環(huán)使用的晶化母液，還可以用不同批次混合使用。c)晶化母液在生產(chǎn)SUZ-4分子篩工藝中所用的晶種膠的制備按原料摩爾比為 Al2O3 堿源模板劑水=5 40 0. 5 2 1. 5 16 0 6.0 200 1400，將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按比例混合，置于水熱釜中， 在100-200°C下，動(dòng)態(tài)晶化0. 5 7天，冷卻至室溫所得白色漿狀物或經(jīng)放置后的下層白色膠狀物均為晶種膠。所述的水為晶化母液或晶化母液和去離子水的混合物，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的10 100%。生產(chǎn)SUZ-4分子篩的步驟中加入晶種膠，晶種膠的加入量為合成SUZ-4分子篩所用原料混合物總質(zhì)量的-80%。利用晶種膠合成SUZ-4分子篩，可大大減少有機(jī)模板劑的用量，縮短合成SUZ-4所需的晶化時(shí)間，在動(dòng)態(tài)及靜態(tài)晶化條件下均可合成SUZ-4分子篩。本發(fā)明中，所述的硅源為分子篩合成領(lǐng)域中常用硅源，包括硅溶膠、二氧化硅、白炭黑、硅酸、水玻璃、硅膠或它們?nèi)我獾幕旌衔?見實(shí)例3，7，8)；所述的鋁源為分子篩合成領(lǐng)域中常用鋁源，包括金屬鋁、擬薄水鋁石、氧化鋁、氫氧化鋁、鋁酸鹽及各種鋁鹽(如硝酸鋁)或它們的任意混合物(見實(shí)例3，4)；所述的堿源為KOH、NaOH或它們混合物(見實(shí)例 6,9,11,12)；所述的模板劑為四乙基氫氧化銨，或四乙基氫氧化銨與其它有機(jī)銨(如四丙基氫氧化銨)的混合物(見實(shí)例6，9)。較佳的鋁源為金屬鋁(見實(shí)例幻擬薄水鋁石(見實(shí)例4)、氧化鋁或氫氧化鋁；較佳的硅源為硅溶膠(見實(shí)例3，7)白炭黑或硅酸(見實(shí)例8)； 較佳的堿源為Κ0Η。在本發(fā)明所涉及的步驟b)中，SUZ-4分子篩晶化母液可全部用于SUZ-4分子篩的合成(見實(shí)例3)，也可部分(占所得晶化液總量的10-99% )用于SUZ-4分子篩的合成(見實(shí)例4，7)，還可以用于晶種膠的制備(見實(shí)例5)。在本發(fā)明所述的步驟a)和在步驟b)中，水熱晶化溫度及所需晶化時(shí)間可分別在 100-200°C、0. 5-7天內(nèi)自由選擇。(見實(shí)例2、7、8和10)。較佳晶化溫度和所需晶化時(shí)間分別為 140-180 0C ^P 1-4 天。在本發(fā)明所述的步驟a)和b)中，或在它們的任一步驟中，可不加入晶種(見實(shí)例 4)，也可另外加入晶種(見實(shí)例6 10)。加入的晶種可以是SUZ-4分子篩晶種膠，即在合成SUZ-4分子篩過(guò)程中任意時(shí)間段下的釜內(nèi)所得白色漿狀物(見實(shí)例5 9)或經(jīng)放置后的下層呈白色膠狀物(見實(shí)例9)，也可以是SUZ-4分子篩晶體顆粒(見實(shí)例10)。當(dāng)以NaOH 為堿源時(shí)，在本發(fā)明所述的步驟a)和b)中，均必須借助加入晶種的辦法實(shí)現(xiàn)SUZ-4分子篩的合成(見實(shí)例11，12)。
SUZ-4分子篩合成所產(chǎn)生的母液，其生成量及成分，依據(jù)SUZ-4分子篩合成原料的配比而發(fā)生改變。現(xiàn)由實(shí)例1結(jié)果分析，每制備3. 8g SUZ-4分子篩，將產(chǎn)生36g的晶化母液。用于合成該分子篩投入的大部分堿源( 投入堿量的2/ 、模板劑( 投入模板劑量的3/ 和硅源( 投入硅源量的2/ 都含于其中。如不將其循環(huán)利用而排放于環(huán)境，將造成嚴(yán)重資源浪費(fèi)。即約2/3投入量的堿、約3/5投入量的模板劑和約2/5投入量的硅源白白浪費(fèi)。不僅如此，這些排放物將嚴(yán)重污染環(huán)境。因此，用本發(fā)明所述的循環(huán)利用SUZ-4 分子篩晶化母液合成SUZ-4分子篩技術(shù)生產(chǎn)制備SUZ-4分子篩，不僅可使生產(chǎn)原料成本降低至一次性使用原料生產(chǎn)制備SUZ-4分子篩時(shí)的一半，還可避免污染環(huán)境。本發(fā)明突出的特點(diǎn)在于循環(huán)利用SUZ-4分子篩晶化母液合成SUZ-4分子篩的方法。在SUZ-4分子篩合成中循環(huán)利用晶化母液，不但可以減少每次用于SUZ-4分子篩合成的硅源、堿源、有機(jī)模板劑新投入量，以降低SUZ-4分子篩的合成成本，還可降低含有機(jī)模板劑、堿源污染廢水的排放或?qū)崿F(xiàn)相應(yīng)廢水的零排放。該方法是一種環(huán)境友好的SUZ-4分子篩的合成方法，便于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)SUZ-4分子篩。以下用具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1 SUZ-4分子篩的XRD譜圖。
具體實(shí)施例方式一.母液來(lái)源實(shí)施例實(shí)施例1將0.20g鋁片放于12g KOH水溶液(含16. 1 %的Κ0Η)中，攪拌直至鋁片完全溶解；將上述溶液與15. 68g硅溶膠(含30 %的SiO2)、5. 68g四乙基氫氧化銨水溶液 (含25 %的四乙基氫氧化銨)及7. 98g去離子水混合，形成白色凝膠(成分的摩爾比為 SiO2 Al2O3 KOH 模板劑H2O = 21. 2 1 7. 9 2. 6 498. 6)后，再繼續(xù)攪拌一個(gè)小時(shí)。將形成的凝膠轉(zhuǎn)移至IOOml可旋轉(zhuǎn)的水熱釜內(nèi)，在20rpm的轉(zhuǎn)速下，于150°C動(dòng)態(tài)晶化4天，冷卻、對(duì)釜內(nèi)所得物過(guò)濾。將所得固體洗滌、干燥后得3. 8g SUZ-4分子篩原粉。 得到的SUZ-4分子篩不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖見圖1。將過(guò)濾得到的濾液 (36g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例2重復(fù)實(shí)例1，但將實(shí)例1中的原料摩爾配比由SiO2 Al2O3 KOH 模板劑H2O =21. 2 1 7. 9 2. 6 498. 6 改為 33. 3 1 14. 7 6. 0 796。具體為，將 0. IOg 鋁片溶于12g KOH水溶液(含16. 的Κ0Η)中。再將上述溶液與14g硅溶膠(含30%的 SiO2),7. 7g四乙基氫氧化銨水溶液(含25%的四乙基氫氧化銨)及3g去離子水混合，形成白色凝膠。將形成的凝膠于170°C動(dòng)態(tài)晶化3天，冷卻、對(duì)釜內(nèi)所得物過(guò)濾。將過(guò)濾得到的濾液回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例3將0. 6g KOH溶于在實(shí)例1中所得36g SUZ-4分子篩晶化母液中后，再將0. 20g的鋁片放入其中，攪拌直至鋁片完全溶解，形成溶液A ；將IOg硅溶膠(含30%的SiO2)、2. 4g
6四乙基氫氧化銨水溶液(含25%的四乙基氫氧化銨)混合，形成溶液B。在劇烈攪拌溶液A 的情況下，將溶液B加入其中，形成白色凝膠(成分的摩爾比為SW2 Al2O3 KOH 模板劑H2O = 21 1 8 3 620)。繼續(xù)攪拌一小時(shí)后，將形成的全部物質(zhì)轉(zhuǎn)移至IOOml 可旋轉(zhuǎn)的水熱釜內(nèi)，在20rpm的轉(zhuǎn)速下，于150°C動(dòng)態(tài)晶化4天。將所得物冷卻、離心分離。 將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉。得到的SUZ-4分子篩不含雜晶，其結(jié)晶度為 100%。其XRD譜圖與圖1相似。將離心分離得到的上層液體回收用于下步SUZ-4 分子篩的合成。二 .循環(huán)利用合成SUZ-4分子篩母液的實(shí)施例實(shí)施例4重復(fù)實(shí)例3，但所加的SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例3離心分離所得液體(從中取出36g)，用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液。同時(shí)，以0. 44g擬薄水鋁石代替0. 20g 鋁片。將用于合成SUZ-4分子篩的氫氧化鉀、硅源、鋁源、模板劑及上述母液混合形成凝膠后，晶化4天。將所得物冷卻、過(guò)濾。將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉(3. Sg)。 所得SUZ-4分子篩不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1相似。將過(guò)濾得到的濾液(45g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。三.利用母液制備晶種膠的實(shí)施例實(shí)施例5按實(shí)例1進(jìn)行反應(yīng)物料配比，同時(shí)加入由實(shí)例4過(guò)濾得到的濾液9g，將上述所得物在水熱釜內(nèi)于150°C動(dòng)態(tài)晶化2天，冷卻至室溫，開釜攪拌，得到的白色漿狀物50g。將其中一部分直接作為促進(jìn)SUZ-4分子篩合成的晶種膠使用，而將另一部分放置，取下層沉積的白色膠狀物作為促進(jìn)SUZ-4分子篩合成的晶種膠使用。四.同時(shí)利用SUZ-4分子篩晶種和母液的實(shí)施例實(shí)施例6重復(fù)實(shí)例3，但所加SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例4過(guò)濾所得部分濾液(36g)， 用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液。同時(shí)，加入8g由實(shí)例5所得白色漿狀物，且將合成 SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。冷卻、過(guò)濾釜內(nèi)所得物。將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉。該分子篩原粉不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1相似。將過(guò)濾得到的濾液(51g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例7重復(fù)實(shí)例3，但所加SUZ-4分子篩晶化母液為混合母液。該混合母液由實(shí)例3所得部分晶化母液(9g)和實(shí)例6所得部分晶化母液(27g)構(gòu)成。同時(shí)，加入8g由實(shí)例5所得白色漿狀物，且將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。將用于合成SUZ-4分子篩的氫氧化鉀、硅源、鋁源、模板劑、SUZ-4分子篩晶種膠及上述母液混合形成凝膠后，晶化 2天。冷卻、過(guò)濾釜內(nèi)所得物。將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉。該分子篩原粉不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1相似。將過(guò)濾得到的濾液(51g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例8重復(fù)實(shí)例3，但以3. Og白炭黑(SiO2)代替硅溶膠作為硅源，并提高晶化溫度。同時(shí)，所加SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例7過(guò)濾所得部分濾液(36g)，用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液。同時(shí)，加入8g由實(shí)例5所得白色漿狀物，且將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。將用于合成SUZ-4分子篩的氫氧化鉀、上述硅源、鋁源、模板劑、SUZ-4 分子篩晶種膠及上述母液混合形成凝膠后，于170°C動(dòng)態(tài)晶化2天。得到的SUZ-4分子篩不含雜晶，其結(jié)晶度為95%。將過(guò)濾得到的濾液回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例9重復(fù)實(shí)例3，但所加SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例8過(guò)濾所得部分濾液(36g)， 用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液，且以四乙基氫氧化銨水溶液與四丙基氫氧化銨水溶液的混合液體2. 5g(含四乙基氫氧化銨)為模板劑，用以代替在實(shí)例3中所用的模板劑。同時(shí)，加入2. 4g由實(shí)例5所得的白色膠狀物，且將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。將用于合成SUZ-4分子篩的氫氧化鉀、硅源、鋁源、上述模板劑、SUZ-4分子篩晶種膠及上述母液混合形成凝膠后，晶化2天。冷卻、過(guò)濾釜內(nèi)所得物。將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉。該分子篩原粉不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1 相似。將過(guò)濾得到的濾液(46g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成實(shí)施例10重復(fù)實(shí)例3，但所加SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例2過(guò)濾所得29g濾液，用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液，且將原料摩爾配比由SiA Al2O3 KOH 模板劑H2O = 21 1 8 3 620 改為 33. 3 1 14. 7 6. 0 896。同時(shí)，加入 0. 70g 由實(shí)例 1 所得的SUZ-4分子篩晶體。此外，將晶化溫度由150°C提高到170°C，將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為1天。將釜內(nèi)水熱晶化所得物過(guò)濾，對(duì)所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4 分子篩原粉。該分子篩原粉不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1相似。將過(guò)濾得到的濾液回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。五.使用NaOH為堿源制備SUZ-4分子篩的實(shí)例實(shí)施例11重復(fù)實(shí)例1，但用Ilg NaOH水溶液(含10. 5%的NaOH)代替實(shí)例1中的12g KOH 水溶液。同時(shí)，加入8g由實(shí)例5所得白色漿狀物，且將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。將用于合成SUZ-4分子篩的上述堿源、硅源、鋁源、模板劑及上述晶種膠混合形成凝膠，在水熱釜中晶化至指定的時(shí)間后，冷卻、過(guò)濾。將過(guò)濾得到的濾液(42g)回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。實(shí)施例12重復(fù)實(shí)例3，但所加SUZ-4分子篩晶化母液為由實(shí)例11過(guò)濾所得部分濾液(36g)， 用以代替在實(shí)例3中所用的晶化母液，且用0. 40g NaOH代替實(shí)例3中的0. 60g Κ0Η。同時(shí)， 加入2. 4g由實(shí)例5所得的白色膠狀物，且將合成SUZ-4分子篩的動(dòng)態(tài)晶化時(shí)間改為2天。 將用于合成SUZ-4分子篩的堿源、硅源、鋁源、模板劑、SUZ-4分子篩晶種膠及上述母液混合形成凝膠后，晶化2天。冷卻、過(guò)濾釜內(nèi)所得物。將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉。該分子篩原粉不含雜晶，其結(jié)晶度為100%。其XRD譜圖與圖1相似。將過(guò)濾得到的濾液回收用于下步SUZ-4分子篩的合成。
權(quán)利要求
1.SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其特征在于以生產(chǎn)SUZ-4分子篩時(shí)所產(chǎn)生的晶化母液，部分或全部代替去離子水生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法， 其步驟為將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按比例混合，置于水熱釜中，在100-200°C下，動(dòng)態(tài)晶化 0. 5-7天，將釜內(nèi)所得物離心或過(guò)濾分離后，將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉；其中所述硅源為硅溶膠、二氧化硅、白炭黑、硅酸、水玻璃、硅膠中的一種或一種以上的任意比例混合物；所述的鋁源為金屬鋁、擬薄水鋁石、氧化鋁、氫氧化鋁、鋁酸鹽及鋁鹽中的一種或一種以上的任意比例混合物；所述模板劑為四乙基氫氧化銨或四乙基氫氧化銨與四丙基氫氧化銨混合物；所述的堿源為K0H、Na0H或它們混合物；所述的水為晶化母液或去離子水和晶化母液的混合物，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的10 100% ；所述晶化母液為任何生產(chǎn)SUZ-4分子篩時(shí)離心所得液體或?yàn)V液；所述的鋁源、硅源分別以Al2O3和S^2計(jì)時(shí)，原料摩爾比為SiO2 Al2O3 堿源模板劑H2O = 5 ；35 0. 5 2 1. 5 12 0 4. 0 200 1400。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其特征在于所述生產(chǎn)SUZ-4分子篩時(shí)所產(chǎn)生的晶化母液為按下述步驟生產(chǎn)SUZ-4分子篩工藝所得所述的鋁源、硅源分別以Al2O3和S^2計(jì)時(shí)，原料摩爾比為SiO2 Al2O3 堿源模板劑水=5 40 0. 5 2 1. 5 16 0 6. 0 200 1400，所述的水為去離子水和/或晶化母液，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的10 100% ；其步驟為將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按比例混合，混合物置于水熱釜中，在 100-200°C下，動(dòng)態(tài)晶化0. 5-7天，將釜內(nèi)所得物離心或過(guò)濾分離后，將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉；離心所得液體或?yàn)V液為晶化母液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其特征在于所述用晶化母液部分或全部代替去離子水生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其中包括晶化母液部分或全部代替去離子水用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩所用的晶種膠的制備；所述晶種膠為生產(chǎn)SUZ-4分子篩步驟中，動(dòng)態(tài)晶化的過(guò)程中任意時(shí)間段下的釜內(nèi)所得白色漿狀物或膠狀物；制備中所用的水為去離子水和/或晶化母液，其中晶化母液為總用水質(zhì)量的 10 100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于制備生產(chǎn)SUZ-4分子篩所用的晶種膠的方法，其特征在于晶種膠按如下方法制備按原料摩爾比為SiO2 Al2O3 堿源模板劑去離子水=5 40 0.5 2 1.5 16 0 6.0 200 1400，將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水按比例混合，置于水熱釜中，在100-200°C下，動(dòng)態(tài)晶化0. 5 7天，冷卻至室溫所得白色漿狀物或經(jīng)放置后的下層白色膠狀物均為晶種膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其特征在于用晶化母液部分或全部代替去離子水生產(chǎn)SUZ-4分子篩的步驟中加入晶種膠，晶種膠的加入量為合成SUZ-4分子篩所用原料混合物總質(zhì)量的-80%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法，其特征在于所述的晶化母液循環(huán)使用包括用不同批次晶化母液任意比例混合使用。
全文摘要
SUZ-4分子篩生產(chǎn)中晶化母液循環(huán)用于生產(chǎn)SUZ-4分子篩的方法。將鋁源、硅源、模板劑、堿源及水(含晶化母液)按比例混合，置于水熱釜中，在100-200℃，動(dòng)態(tài)晶化0.5-7天，將釜內(nèi)所得物離心或過(guò)濾分離后，將所得固體洗滌、干燥后得SUZ-4分子篩原粉；離心所得液體或?yàn)V液即為晶化母液。晶化母液循環(huán)用于、不同批次混合用于SUZ-4分子篩生產(chǎn)、晶種膠的生產(chǎn)和加入晶種膠的SUZ-4分子篩生產(chǎn)中。發(fā)明不但可減少硅源、堿源、有機(jī)模板劑投入量，降低SUZ-4分子篩的合成成本，還可降低廢水排放量甚至實(shí)現(xiàn)廢水零排放，因此是一種工藝先進(jìn)、環(huán)境友好的SUZ-4分子篩的合成方法，便于工業(yè)上生產(chǎn)SUZ-4分子篩。
文檔編號(hào)C01B39/02GK102249257SQ20111012439
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者王新平, 高珊 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)