專利名稱：一種氧化鋅納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬納米材料的制備方法，具體地說(shuō)是一種氧化鋅納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅由于顆粒半徑小，比表面積大，與普通氧化鋅材料相比具有許多新異的物理、化學(xué)特性，從而具有普通氧化鋅材料無(wú)法比擬的特殊性能和新用途，可將納米氧化鋅用于航天、電子、冶金、化學(xué)、生物和環(huán)保等領(lǐng)域中，并且具有良好的應(yīng)用前景。近年來(lái)，由于納米材料在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)和催化等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值而備受關(guān)注。而氧化鋅材料具有屏蔽紅外，紫外，殺菌的功能。在新型光控器件、光催化、電腐蝕等領(lǐng)域倍受青睞。納米級(jí)氧化鋅更是因其不同于體相材料的物理、化學(xué)性能而成為研究的熱點(diǎn)。目前，有關(guān)鋅的氧化物納米材料的制備方法主要有反相膠束法、高聚物模板法、水熱-溶劑熱法、Gibbs膜模板法、聲化學(xué)法、水熱合成法、微波輻射法、化學(xué)氣相法，激光誘導(dǎo)法等，以上方法合成工藝復(fù)雜、條件難易控制、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、應(yīng)用范圍窄、增加生成成本、加大勞動(dòng)消耗等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、條件易控、成本低廉、無(wú)污染、 應(yīng)用范圍廣、節(jié)約生產(chǎn)成本的氧化鋅納米粒子的制備方法。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足，所采用的技術(shù)方案是一種氧化鋅納米粒子的制備方法，氧化鋅納米粒子的粒徑為65— 85nm，比表面積為4. 7059 X 107/m— 2. 3529X 107/m。其制備方法為
步驟一、按重量份數(shù)取1. 7—25份的鋅源，20—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液， 將鋅源加入到無(wú)機(jī)鹽溶液中使鋅源溶解，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取1一25份的碳酸鹽溶液，15—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液，將碳酸鹽溶液加到無(wú)機(jī)鹽溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 70—80°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為90—120分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300— 500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10 — 20分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8—10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌1一3次，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行1一3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心 5—10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和8—10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行1一2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800—1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470 0C條件下焙燒3— 5小時(shí)，制得產(chǎn)品。所述的鋅源為硫酸鋅或鹵化鋅中的任意一種。所述的無(wú)機(jī)鹽溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鉀或氯化鈉溶液中的任意一種。所述的碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀中的任意一種。所述的水-乙醇混合液按體積比取80%的水和20%的無(wú)水乙醇，進(jìn)行混合，制得的
混合液。所述的無(wú)機(jī)鹽、碳酸鹽和無(wú)水乙醇均為分析純。所述的比表面積為單位體積內(nèi)的表面積。有益效果
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液等無(wú)機(jī)鹽做為反應(yīng)溶劑，這些試劑均屬于一般市售商品，購(gòu)買方便成本低廉，無(wú)毒無(wú)害，可循環(huán)使用，對(duì)環(huán)境不造成污染，有利于環(huán)境保護(hù)。在本發(fā)明的反應(yīng)體系中，針對(duì)所選用的鋅源和氧源，選用硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液、鹵化鈉溶液或鹵化鉀溶液制備分散溶液；所選用分散溶液的正負(fù)離子會(huì)通過(guò)電性作用吸附于目標(biāo)產(chǎn)物的晶核表面，減緩晶核長(zhǎng)大速度；并且能夠增加反應(yīng)液的離子強(qiáng)度，使目標(biāo)產(chǎn)物不能以膠體或無(wú)定形狀態(tài)存在。因此，可做出粒徑分布范圍窄的高質(zhì)量的納米材料。本發(fā)明將氧源分散溶液加到鋅源分散溶液中，不可將鋅源分散溶液加到氧源分散溶液中，若將鋅源分散溶液加到氧源分散溶液中，則無(wú)法生成氧化鋅納米粒子；此方法即節(jié)省能源消耗，又減少環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明氧化鋅的納米粒徑分布范圍窄，粒徑大小可以通過(guò)配制的反應(yīng)溶液濃度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度進(jìn)行控制，反應(yīng)時(shí)間越短、分散溶液濃度越小，其制得的氧化鋅納米粒子的粒徑就越??；反之，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)、分散溶液中的濃度越大的條件下，制得的氧化鋅納米粒子的粒徑就越大。本發(fā)明中反應(yīng)溫度和溶液的加入速度至關(guān)重要，如加入速度和溫度選擇不當(dāng)，則無(wú)法保證氧化鋅納米粒子的產(chǎn)率和粒徑。本發(fā)明中需要將氧源分散溶液和鋅源分散溶液加熱至70—80°C，然后將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為90—120分鐘，使氧源可以完全溶解在鋅源溶液中，增加氧化鋅的產(chǎn)率，減少能源消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本。在本發(fā)明中所使用的無(wú)機(jī)鹽均為分析純，可以減少生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)沉淀物的洗滌，避免氧化鋅的流失，減少資源浪費(fèi)、節(jié)約生產(chǎn)成本。在本發(fā)明中可以將回收的離心液A，可直接作為原料再次用于生產(chǎn)；回收的離心液B，可令其自然揮發(fā)水分，再次循環(huán)利用；回收的離心液C、離心液D可以通過(guò)蒸餾的方法回收乙醇和蒸餾水用于再生產(chǎn)，從而降低生產(chǎn)成本，減少資源浪費(fèi)，增加經(jīng)濟(jì)效益，用于回收的方法簡(jiǎn)單、方便、安全易于操作。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，合成溫度低、條件易控、無(wú)污染、應(yīng)用范圍廣，所用設(shè)備簡(jiǎn)單成本
4低廉，操作條件簡(jiǎn)單易于掌握，便于大規(guī)模生產(chǎn)同時(shí)在制備的過(guò)程中節(jié)省能源，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式一種氧化鋅納米粒子的制備方法，步驟如下
步驟一、按重量份數(shù)取1. 7—25份的鋅源，20—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液， 將鋅源加入到無(wú)機(jī)鹽溶液中使鋅源溶解，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取1一25份的碳酸鹽溶液，15—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液，將碳酸鹽溶液加到無(wú)機(jī)鹽溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 70—80°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為90—120分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300— 500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10 — 20分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8—10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌1一3次，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行1一3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心 5—10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和8—10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行1一2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800—1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470°C條件下焙燒3— 5小時(shí)，制得產(chǎn)品；
所用的鋅源為硫酸鋅或鹵化鋅中的任意一種；
所用的無(wú)機(jī)鹽溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鉀或氯化鈉溶液中的任意一種； 所用的碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀中的任意一種；
所用的水-乙醇混合液按體積比取80%的水和20%的無(wú)水乙醇，進(jìn)行混合，制得的混合
液；
所用的無(wú)機(jī)鹽、碳酸鹽和無(wú)水乙醇均為分析純； 比表面積為單位體積內(nèi)的表面積；
氧化鋅納米粒子的粒徑為65—85nm，比表面積為4. 7059X 107/m—2.107m。實(shí)施例一
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取1. 7份的硫酸鋅，20份濃度為0. 01mol/L的硫酸鈉溶液，將硫酸鋅加入到硫酸鈉溶液中使硫酸鋅溶解，不可將硫酸鈉溶液加入到硫酸鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取1份的碳酸鈉溶液，15份濃度為0. 01mol/L的硫酸鈉溶液，將碳酸鈉溶液加到硫酸鈉溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 70°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為90分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、8份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物 C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和8份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在380°C條件下焙燒4小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為65nm，比表面積為4. 7059X 107m。實(shí)施例二
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取5份的硫酸鋅，22份濃度為0. 02mol/L的硫酸鈉溶液，將硫酸鋅加入到硫酸鈉溶液中使硫酸鋅溶解，不可將硫酸鈉溶液加入到硫酸鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取5份的碳酸鉀溶液，17份濃度為0. 02mol/L的硫酸鈉溶液，將碳酸鉀溶液加到硫酸鈉溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 72°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為95分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心12分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、8份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物 C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和8份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在390°C條件下焙燒3. 5小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為69nm，比表面積為2. 8986X 107m。實(shí)施例三一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取10份的氯化鋅，對(duì)份濃度為0. 04mol/L的硫酸鉀溶液，將氯化鋅加入到硫酸鉀溶液中使氯化鋅溶解，不可將硫酸鉀溶液加入到氯化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取10份的碳酸鈉溶液，20份濃度為0. 04mol/L的硫酸鉀溶液，將碳酸鈉溶液加到硫酸鉀溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 74°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為100分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心14分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心6分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心6分鐘，得到沉淀物 C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和9份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心6分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在400°C條件下焙燒5小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為70nm比表面積為2. 8571X 107m。
實(shí)施例四
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取15份的氯化鋅，22份濃度為0. 05mol/L的硫酸鉀溶液，將氯化鋅加入到硫酸鉀溶液中使氯化鋅溶解，不可將硫酸鉀溶液加入到氯化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取15份的碳酸鉀溶液，25份濃度為0. 05mol/L的硫酸鉀溶液，將碳酸鉀溶液加到硫酸鉀溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 760C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為105分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心16分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、9份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心7分鐘，得到沉淀物B和離心液B， 離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心7分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；CN 102153131 A
說(shuō)明書
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步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和9份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心7分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在410°C條件下焙燒4. 5小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為73nm，比表面積為2. 7397X 107m。實(shí)施例五
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取18份的氟化鋅，27份濃度為0. 06mol/L的氯化鈉溶液，將氟化鋅加入到氯化鈉溶液中使氟化鋅溶解，不可將氯化鈉溶液加入到氟化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取18份的碳酸鈉溶液，25份濃度為0. 06mol/L的氯化鈉溶液，將碳酸鈉溶液加到氯化鈉溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 78°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為110分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心18分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、9份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心8分鐘，得到沉淀物B和離心液B， 離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、9份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心8分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和9份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行2 次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心8分鐘，得到沉淀物D和離心液 D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在430°C條件下焙燒4小時(shí)， 即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為75nm，比表面積為2. 6667X 107m。實(shí)施例六
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取20份的氟化鋅，28份濃度為0. 07mol/L的氯化鈉溶液，將氟化鋅加入到氯化鈉溶液中使氟化鋅溶解，不可將氯化鈉溶液加入到氟化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取20份的碳酸鉀溶液，25份濃度為0. 07mol/L的氯化鈉溶液，將碳酸鉀溶液加到氯化鈉溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 790C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為115分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心19分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心9分鐘，得到沉淀物B和離心液 B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心9分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行 2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以1100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心9分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在440°C條件下焙燒4. 5 小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為78nm，比表面積為2. 5641X 107m。實(shí)施例七
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取22份的溴化鋅，29份濃度為0. 08mol/L的氯化鉀溶液，將溴化鋅加入到氯化鉀溶液中使溴化鋅溶解，不可將氯化鉀溶液加入到溴化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取M份的碳酸鈉溶液，29份濃度為0. 08mol/L的氯化鉀溶液，將碳酸鈉溶液加到氯化鉀溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 80°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為115分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心19分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行3 次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物B和離心液 B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行 2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在460°C條件下焙燒3. 5 小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為80nm，比表面積為2. 4391 X 107m。實(shí)施例八
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，包括如下步驟
步驟一、按重量份數(shù)取25份的溴化鋅，30份濃度為0. lmol/L的氯化鉀溶液，將溴化鋅加入到氯化鉀溶液中使溴化鋅溶解，不可將氯化鉀溶液加入到溴化鋅中，制得鋅源分散溶液，備用；
步驟二、按重量份數(shù)取25份的碳酸鉀溶液，30份濃度為0. lmol/L的氯化鉀溶液，將碳酸鉀溶液加到氯化鉀溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；
步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 80°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為120分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心20分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；
步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行3 次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物B和離心液 B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；
步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；
步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行 2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在470°C條件下焙燒3小時(shí)，即制得氧化鋅納米粒子，粒徑為85nm，比表面積為2. 107m。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米粒子的制備方法，其特征在于所述的氧化鋅納米粒子的粒徑為 65—85nm,比表面積為 4. 7059 X 107/m—2. 3529X 107/m 其制備方法為步驟一、按重量份數(shù)取1. 7—25份的鋅源，20—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液， 將鋅源加入到無(wú)機(jī)鹽溶液中使鋅源溶解，制得鋅源分散溶液，備用；步驟二、按重量份數(shù)取1一25份的碳酸鹽溶液，15—30份濃度> 0. 01mol/L的無(wú)機(jī)鹽溶液，將碳酸鹽溶液加到無(wú)機(jī)鹽溶液中，混合均勻，制得氧源分散溶液，備用；步驟三、分別取氧源分散溶液和鋅源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩爾的氧源，鋅源分散溶液中含有1摩爾的鋅源，將氧源分散溶液和鋅源分散溶液分別加熱到 70—80°C，保持溫度并將氧源分散溶液滴加到鋅源分散溶液中，反應(yīng)生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完畢所需的時(shí)間為90—120分鐘，將反應(yīng)后的混合物放入離心機(jī)內(nèi)，以300— 500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10 — 20分鐘，得到沉淀物A和離心液A，離心液A回收后重新利用，沉淀物A備用；步驟四、按重量份數(shù)取1份的沉淀物A、8—10份的蒸餾水，利用蒸餾水對(duì)沉淀物A進(jìn)行洗滌1一3次，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物B和離心液B，離心液B回收后重新利用，沉淀物B備用；步驟五、按重量份數(shù)取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液對(duì)沉淀物B進(jìn)行1一3次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以500—800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心 5—10分鐘，得到沉淀物C和離心液C，離心液C回收后重新利用，沉淀物C備用；步驟六、按重量份數(shù)取1份的沉淀物C和8—10份的無(wú)水乙醇，利用乙醇對(duì)沉淀物C進(jìn)行1一2次洗滌，后放入離心機(jī)分離內(nèi)，以800—1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5 —10分鐘，得到沉淀物D和離心液D，離心液D回收后重新利用，將沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350— 470 0C條件下焙燒3— 5小時(shí)，制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米粒子的制備方法，其特征在于所述的鋅源為硫酸鋅或鹵化鋅中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米粒子的制備方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鹽溶液為硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鉀或氯化鈉溶液中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米粒子的制備方法，其特征在于所述的碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米粒子的制備方法，其特征在于所述的水-乙醇混合液按體積比取80%的水和20%的無(wú)水乙醇，進(jìn)行混合，制得的混合液。
全文摘要
一種氧化鋅納米粒子的制備方法，涉及無(wú)機(jī)非金屬納米材料制備領(lǐng)域。先制備鋅源分散溶液和氧源分散溶液，在70—80℃條件下將氧源分散溶液加到鋅源分散溶液中，氧源分散溶液滴加完畢的時(shí)間為90—120分鐘，反應(yīng)生成白色沉淀，后將反應(yīng)物離心分離，得出沉淀物依次經(jīng)過(guò)與蒸餾水、水-乙醇混合液和無(wú)水乙醇的洗滌，離心、干燥，在350—470℃條件下焙燒3—5小時(shí)，制得氧化鋅納米粒子。本發(fā)明具有成本低廉，無(wú)毒無(wú)害，可循環(huán)使用，無(wú)環(huán)境污染，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作條件簡(jiǎn)單易于掌握，便于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102153131SQ20111013022
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者吳海霞, 李云平, 李召好, 王利亞, 薛麗平, 辛凌云, 韓民樂(lè) 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)師范學(xué)院