專利名稱：一種制備中間相炭微球的成套裝置及催化劑預(yù)處理裝置與制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制 備中間相炭微球的成套裝置及催化劑預(yù)處理裝置與制備方法。
背景技術(shù)：
中間相炭微球具有高倍率放電性能、高安全性等突出優(yōu)點(diǎn)，而成為目前最重要的鋰離子動力電池負(fù)極材料。已有的中間相炭微球制備方法包括熱縮聚法、乳液法、懸浮法等。其中，乳液法由日本的Kodama等(Kodama M, Fujirua T, Esumi K et al. Carbon, 1988,26 (4) :595)所開發(fā)，該方法先將稠環(huán)芳烴化合物溶于一定量的熱穩(wěn)定介質(zhì)(如硅油)中，經(jīng)熱處理后，將乳化成的中間相小球體再經(jīng)過炭化和石墨化處理，即得中間相炭微球材料制品，該方法對熱穩(wěn)定介質(zhì)的要求較高，并且，為了讓中間相炭微球在炭化過程中保持一定的形狀和結(jié)構(gòu)，中間相炭微球在炭化前多需要進(jìn)行氧化處理，故存在工藝流程復(fù)雜、設(shè)備繁多，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)等缺陷。懸浮法(Lu Yonggen, Ling Licheng et al. Preparation of carbon microbeadsfrom pitch and resinby suspention,新型炭材料,2001,16 (6) 1-5)先將中間相浙青溶于有機(jī)溶劑中，利用表面活性劑與水或其他溶劑組成懸浮液，在一定溫度下強(qiáng)力攪拌，使中間相浙青成球，然后加熱除去有機(jī)溶劑，經(jīng)冷卻、濾析、預(yù)氧化、炭化后，即得。同乳化法相t匕，懸浮法使用了表面活性劑，能夠有效防止中間相小球的凝結(jié)和結(jié)絮，并通過控制溫度和攪拌速度，以控制中間相小球體的粒徑，該方法要求使用可溶性中間相浙青，且工藝條件控制難度大。熱縮聚法(CN02116840. 7、CN101811694A等)公開了加入合適的催化劑，與浙青在一定溫度和壓力下進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行洗滌、分離、炭化、石墨化等過程，即得中間相炭微球，該方法中通過加入催化劑以加快反應(yīng)速度，提高反應(yīng)收率，并降低生產(chǎn)成本，而成為目前中間相炭微球的主要制備方法。但是，該方法存在催化劑加入不便，且加入耗時(shí)長，并因催化劑的團(tuán)聚與結(jié)塊、原料與催化劑的混合不均、熱縮聚反應(yīng)局部過熱等問題，而導(dǎo)致催化反應(yīng)過于激烈、混合液噴槽起火等安全隱患。因此，如何有效解決熱縮聚法的安全性成為人們迫切需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種催化劑預(yù)處理裝置，所述催化劑預(yù)處理裝置包括筒體I、夾套2，其中，筒體上端設(shè)有加料倉3、循環(huán)消煙管5，筒體下端設(shè)有出料口 9 ;優(yōu)選夾套設(shè)有進(jìn)水口 14、出水口 15。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，加料倉3下端設(shè)置加料蝶閥4。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，循環(huán)消煙管5與循環(huán)消煙泵7相連接，循環(huán)消煙泵7與消煙槽8相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，筒體I內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，優(yōu)選所述攪拌裝置上設(shè)有攪拌軸12和攪拌槳13。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，攪拌裝置與減速機(jī)11相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，筒體I內(nèi)和/或夾套2上設(shè)有溫度檢測器6。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，筒體I下端出料口 9與出料管道相連接，出料管道與計(jì)量裝置10相連接，優(yōu)選計(jì)量裝置為計(jì)量泵。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述筒體I內(nèi)側(cè)設(shè)有防腐蝕涂層。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述催化劑選自選自對甲苯磺酸、鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。 本發(fā)明的目的在于提供一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括本發(fā)明所述的催化劑預(yù)處理裝置，其中，所述催化劑預(yù)處理裝置包括筒體I、夾套2，筒體上端設(shè)有加料倉3、循環(huán)消煙管5 ;筒體下端設(shè)有出料口 9 ;優(yōu)選夾套設(shè)有進(jìn)水口14、出水口 15。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述成套設(shè)備還包括熱縮聚反應(yīng)釜和計(jì)量裝置(10)。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述計(jì)量泵10依次與管道、反應(yīng)釜相連接，將溶融催化劑經(jīng)計(jì)量后加入反應(yīng)釜，優(yōu)選計(jì)量裝置為計(jì)量泵，優(yōu)選反應(yīng)釜的釜體16外設(shè)有加熱夾套19。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述反應(yīng)釜上端設(shè)有加料口 17、安全閥18、循環(huán)消煙管道5 ;釜體16內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置；釜體下端設(shè)出料口 9。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，反應(yīng)釜的出料口 9與放料罐20相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，催化劑預(yù)處理裝置通過管道、計(jì)量裝置與熱縮聚反應(yīng)爸相連接。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述催化劑選自對甲苯磺酸、鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。本發(fā)明的成套裝置通過催化劑預(yù)處理裝置將催化劑進(jìn)行加熱融化預(yù)處理，利于其與反應(yīng)原料(如浙青)均勻混合，實(shí)現(xiàn)密閉進(jìn)料與高效催化，并克服催化劑與原料混合不均、局部過熱、催化反應(yīng)過于劇烈所導(dǎo)致的混合液噴槽起火等缺陷，并通過計(jì)量系統(tǒng)的精確輸送，顯著提高中間相炭微粒的生產(chǎn)效率，顯著降低其生產(chǎn)成本，具有操作簡單、無粉塵、制備成本低、防止環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的另一目的在于提供中間相炭微球的制備方法，其特征在于，使用本發(fā)明所述的催化劑預(yù)處理裝置將催化劑進(jìn)行加熱融化預(yù)處理。本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述的催化劑進(jìn)行加熱融化預(yù)處理?xiàng)l件為，預(yù)處理溫度為50-100°C，優(yōu)選催化劑預(yù)處理裝置中夾套的加熱方式為水浴加熱。本發(fā)明的另一目的在于提供催化劑預(yù)處理裝置在制備中間相炭微球中的應(yīng)用。本發(fā)明的另一目的在于提供本發(fā)明的成套裝置在制備中間相炭微球中的應(yīng)用。除非另有說明，本發(fā)明所述百分比為質(zhì)量百分比。本發(fā)明所述的“熱縮聚反應(yīng)釜”又稱“反應(yīng)釜”。


圖I本發(fā)明制備中間相炭微球成套裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中I為筒體,2為夾套,3為加料倉,4為加料蝶閥,5為循環(huán)消煙管,6為檢測器，7為循環(huán)消煙泵，8為消煙槽，9為出料口，10為計(jì)量泵，11為減速機(jī)，12為攪拌軸，13為攪拌槳，14為進(jìn)水口，15為出水口，16為釜體，17為加料口，18為安全閥，19為加熱夾套，20為放料罐。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例具體說明本發(fā)明，本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案，并非限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)。實(shí)施例I催化劑三氯化鋁的預(yù)處理效果I)打開催化劑預(yù)處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑三氯化鋁，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計(jì)量系統(tǒng)將預(yù)處理后的三氯化鋁打入反應(yīng)釜，使之與浙青均勻混合，進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑三氯化鋁SO-IOOkg直接打入反應(yīng)釜，使之與浙青混合進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。對比研究I)和2)兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/噸成品)等方面，結(jié)果見表I。實(shí)施例2催化劑二茂鐵的預(yù)處理效果I)打開催化劑預(yù)處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑二茂鐵，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計(jì)量系統(tǒng)將預(yù)處理后的三氯化鋁打入反應(yīng)釜，使之與浙青均勻混合，進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑二茂鐵SO-IOOkg直接打入反應(yīng)釜，使之與浙青混合進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。對比研究I)和2)兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/噸成品)等方面，結(jié)果見表I。實(shí)施例3催化劑對甲苯磺酸的預(yù)處理效果I)打開催化劑預(yù)處理裝置的加料蝶閥，從加料倉加入催化劑對甲苯磺酸，從夾套入水口加入熱水，打開夾套出水口，保持水浴加熱溫度為50-100°C，待催化劑加熱融化混合均勻后，通過計(jì)量系統(tǒng)將預(yù)處理后的三氯化鋁打入反應(yīng)釜，使之與浙青均勻混合，進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。2)對比例將催化劑對甲苯磺酸SO-IOOkg直接打入熱縮聚反應(yīng)釜，使之與浙青混合進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，制備中間相炭微球。對比研究I)和2)兩種方法的中間相炭微球的制備收率、催化劑消耗成本(萬/噸成品)等方面，結(jié)果見表I。表I催化劑的預(yù)處理效果研究權(quán)利要求
1.一種催化劑預(yù)處理裝置，其特征在于，包括筒體(I)、夾套(2)，其中，筒體上端設(shè)有加料倉(3)、循環(huán)消煙管(5)，筒體下端設(shè)有出料口(9)，優(yōu)選夾套設(shè)有進(jìn)水口(14)、出水口(15)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的催化劑預(yù)處理裝置，所述加料倉(3)下端設(shè)置加料蝶閥(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的催化劑預(yù)處理裝置，所述循環(huán)消煙管(5)依次與循環(huán)消煙泵(7)、消煙槽(8)相連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的催化劑預(yù)處理裝置，所述筒體(I)內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，優(yōu)選所述攪拌裝置上設(shè)有攪拌軸(12)和攪拌槳(13)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑預(yù)處理裝置，所述攪拌裝置與減速機(jī)(11)相連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的催化劑預(yù)處理裝置，所述催化劑選自對甲苯磺酸、鐵的金屬氧化物、鎳的金屬氧化物、鈷的金屬氧化物、鋁的金屬氧化物、鐵的硝化物、鎳的硝化物、鈷的硝化物、鋁的硝化物的任一種或其組合，優(yōu)選為三氯化鋁、二茂鐵、對甲苯磺酸的任一種或其組合。
7.一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的催化劑預(yù)處理裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求8所述的成套設(shè)備，其特征在于，所述成套設(shè)備還包括熱縮聚反應(yīng)釜和計(jì)量裝置(10)。
9.一種中間相炭微球的制備方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的催化劑預(yù)處理裝置將催化劑進(jìn)行加熱融化預(yù)處理。
10.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的催化劑預(yù)處理裝置或權(quán)利要求7-8任一項(xiàng)所述的成套裝置在制備中間相炭微球中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種制備中間相炭微球的成套裝置，其特征在于，所述成套裝置包括催化劑預(yù)處理裝置，其中，所述催化劑預(yù)處理裝置包括筒體1、夾套2，筒體上端設(shè)有加料倉3、循環(huán)消煙管；筒體下端設(shè)有出料口9；優(yōu)選夾套設(shè)有進(jìn)水口14、出水口15。本發(fā)明的成套裝置通過催化劑預(yù)處理裝置將催化劑進(jìn)行加熱融化預(yù)處理，利于其與反應(yīng)原料(如瀝青)均勻混合，實(shí)現(xiàn)密閉進(jìn)料與高效催化，并克服催化劑與原料混合不均、局部過熱、催化反應(yīng)過于劇烈所導(dǎo)致的混合液噴槽起火等缺陷，具有操作簡單、無粉塵、制備成本低、防止環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01B31/02GK102633246SQ201110149929
公開日2012年8月15日 申請日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者李福華, 李花, 楊紅強(qiáng), 苗艷麗 申請人:天津市貝特瑞新能源材料有限責(zé)任公司