專利名稱：清除sapo-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及對(duì)分子篩產(chǎn)物的純化方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種清除 SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠和/或模板劑的方法。
背景技術(shù)：
隨著石油資源的短缺和價(jià)格上漲、乙烯和丙烯等低碳烯烴的供需矛盾日益突出， 各國都致力于替代能源生產(chǎn)重要的石化基礎(chǔ)原料-低碳烯烴。煤制烯烴是一種煤化工與石油化工相銜接的紐帶技術(shù)，不僅實(shí)現(xiàn)了石化原料多元化，而且拓寬了煤化工發(fā)展領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)了對(duì)石油資源的部分替代，是新型煤化工最有前途的發(fā)展領(lǐng)域。在煤經(jīng)甲醇制烯烴技術(shù)中，甲醇制烯烴技術(shù)的核心是分子篩催化劑的開發(fā)，而催化劑是掌握和開發(fā)甲醇制烯烴成套技術(shù)的關(guān)鍵，催化劑的性質(zhì)和性能將主要決定著甲醇制烯烴技術(shù)的發(fā)展方向。甲醇制烯烴反應(yīng)所使用的催化材料集中在小孔和中孔的酸性沸石上。在甲醇制烯烴領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的催化劑分別為應(yīng)用于固定床中的ZSM-5系沸石催化劑和應(yīng)用于流化床中的SAP0-34非沸石分子篩催化劑。SAP0-34非沸石分子篩是1984年美國UCC公司研制開發(fā)的一種結(jié)晶硅鋁磷酸鹽， 具有三維交叉孔道，平均孔徑約為3.8 A。與ZSM-5相比，SAP0-34具有更小的孔徑，適合生成小分子的乙烯、丙烯和正構(gòu)烷烴，而異構(gòu)烴以及芳烴將受到嚴(yán)重限制。由于SAP0-34具有適宜的質(zhì)子酸性和孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積、較好的吸附性能以及熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性，SAP0-34對(duì)甲醇制烯烴反應(yīng)呈現(xiàn)出較好的催化活性和選擇性，對(duì)低碳烯烴的選擇性達(dá)到 90%以上，目前可以說是促進(jìn)這一反應(yīng)過程的最優(yōu)催化劑。水熱合成法是發(fā)展最成熟、應(yīng)用最廣泛的分子篩合成方法。水熱法合成SAP0-34 最為常見的步驟為將鋁源、磷源的水溶液混合，向上述混合物中加入硅源，攪拌均勻，加入有機(jī)模板劑。攪拌均勻后置于水熱釜中，于170 220°C、自生壓力下晶化一定時(shí)間，所得產(chǎn)品經(jīng)過洗滌、過濾、烘干后即得固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物，經(jīng)焙燒除去模板劑便成為活化后的SAPO-IM分子篩。SAP0-34分子篩產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、過濾的目的主要是除去晶化漿液中過量的硅溶膠、 有機(jī)胺類模板劑，分子篩表面或分子篩顆粒間殘存的少量PO43-或未參與反應(yīng)的鋁源，以及除去分子篩合成原料中引入的少量K+、Na+雜質(zhì)。如果獲得的分子篩顆粒間存在過量模板劑，空氣氣氛下焙燒分子篩時(shí)，模板劑與空氣中的氧氣反應(yīng)，氧化燃燒過程局部溫度過高， 可能會(huì)影響SAP0-34分子篩骨架結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性。如果漿料中的硅溶膠脫除不徹底，在干燥和焙燒過程中，當(dāng)硅溶膠中的水分蒸發(fā)時(shí)，膠體粒子牢固地附著在分子篩表面，粒子間形成硅氧鍵的結(jié)合，在SAP0-34分子篩表面形成一層致密的粘結(jié)劑膜層結(jié)構(gòu)，由此分子篩顆粒間或孔道內(nèi)部的擴(kuò)散出來的水分和模板劑就無法通過這層膜結(jié)構(gòu)而擴(kuò)散出去，外部空氣也無法擴(kuò)散進(jìn)入分子篩內(nèi)部，干燥效率降低，即使在600°C下焙燒證后，分子篩表面仍有一層黑色片狀物。硅溶膠粒子本身無色透明，不影響被覆蓋物的本色，黑色物質(zhì)主要是由于分子篩內(nèi)部的模板劑如三乙胺擴(kuò)散出來后，無法通過該膜，在該膜層中逐漸聚集、累積，模板劑被硅膠膜與空氣隔絕，在貧氧條件下發(fā)生熱分解反應(yīng)，分解形成含碳有機(jī)殘留物由于硅膠形成的膜層結(jié)構(gòu)具有導(dǎo)熱系數(shù)差、耐高溫、粘合力強(qiáng)等特點(diǎn)，殘留的有機(jī)殘留物在至少 SOO0C的高溫下，焙燒一定時(shí)間才能徹底清除，但高溫焙燒不僅能耗高，而且對(duì)SAP0-34分子篩的物化性能如熱穩(wěn)定性產(chǎn)生一定的影響。此外，硅溶膠洗滌不徹底會(huì)導(dǎo)致SAP0-34分子篩原粉結(jié)塊、不易粉碎，對(duì)SAP0-34分子篩在成型前的粉碎或成型漿液配制過程漿液的勻質(zhì)化處理(高速勻質(zhì)機(jī)或膠體磨)帶來不利影響。由于硅溶膠的存在，所得產(chǎn)品并非純凈的SAP0-34分子篩，給MTO催化劑成型時(shí)活性組分SAP0-34分子篩的準(zhǔn)確定量帶來干擾， 影響催化劑成型時(shí)分子篩、粘結(jié)劑和載體的準(zhǔn)確定量。工業(yè)上SAP0-34分子篩洗滌、過濾的方法主要采用離心分離、板框過濾或帶式真空過濾等固液分離方法，將分離得到的濾餅，分散在去離子水中、打漿，再重復(fù)進(jìn)行過濾-打漿過程，由于晶化后SAP0-34分子篩漿液中含有過量硅溶膠和三乙胺，硅溶膠具有一定的粘度，在過濾過程極易在濾餅上覆蓋一層硅溶膠膜，這層硅膠膜給濾餅的洗滌、過濾增加了難度，需進(jìn)行多次打漿一一過濾，直到漿液的PH呈中性為止。實(shí)驗(yàn)室規(guī)模合成SAP0-34分子篩洗滌、過濾可徹底將漿料中的殘留鋁源、P043_、硅溶膠及有機(jī)胺類模板劑清除下來，PH達(dá)到7時(shí)可以將硅溶膠徹底清除干凈。在工業(yè)生產(chǎn)中，盡管經(jīng)過多次洗滌后上層清液PH已達(dá)到7，但由于洗滌過程中洗滌水可能存在溝流、短路，或打漿過程存在混合不充分等原因，局部濾餅上仍殘留硅溶膠，造成分子篩團(tuán)聚、結(jié)塊， 且殘留有硅溶膠的分子篩易于包裹模板劑，影響SAP0-34分子篩純度；由于硅溶膠的殘留， 焙燒時(shí)形成一層致密的硅膠膜，降低熱效率；由于模板劑的存在，焙燒過程可能導(dǎo)致局部過熱，影響分子篩的熱穩(wěn)定性。如SAP0-34分子篩在洗滌、過濾后仍殘存少量硅溶膠，用固定床微反評(píng)價(jià)分子篩性能時(shí)，給分子篩的準(zhǔn)確定量帶來干擾，單位質(zhì)量原粉中所含的有效活性位較純SAP0-34產(chǎn)品少，無法準(zhǔn)確計(jì)算甲醇空速，且硅溶膠的存在降低了原料甲醇與分子篩的外擴(kuò)散系數(shù)，對(duì)分子篩催化性能的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)產(chǎn)生干擾。由于硅溶膠的存在，為徹底清除模板劑，需提高分子篩焙燒溫度。此外，硅溶膠的殘留干擾了 MTO催化劑成型時(shí)活性組分，粘結(jié)劑和載體的準(zhǔn)確配比，增加了勻質(zhì)化處理成型催化劑噴霧漿料的成本、難度。特別是，工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)SAP0-34分子篩時(shí)，經(jīng)多次過濾、洗滌處理，盡管濾液的pH 達(dá)到7，局部SAP0-34分子篩濾餅中仍可能存在少量硅溶膠，且硅溶膠的粘度較大，致使包裹在其中的模板劑在洗滌過程難于清洗出來。硅溶膠無色，即使在白色的SAP0-34分子篩濾餅中混有少量硅溶膠，也無法靠肉眼判斷出來。而經(jīng)過干燥處理后，如其中含有硅溶膠，則在SAP0-34分子篩濾餅表面出現(xiàn)一層光滑的膜狀物，隨著干燥溫度的升高(120 180°C )，表面光滑的膜狀物的顏色由白色逐漸向黃色轉(zhuǎn)變，且溫度越高，顏色越深。這主要是隨著干燥溫度的增加，分子篩顆粒間和分子篩孔道內(nèi)部的模板劑逐漸擴(kuò)散出來，無法穿透硅溶膠(SiO2)形成的致密膜，從而聚集在該膜層內(nèi)部所致。因此，對(duì)于徹底清除固體 SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠和/或模板劑的方法存在需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種徹底清除固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠以及可能存在的模板劑的方法。為此，本發(fā)明提供了一種清除固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠的方法，該方法包括以下步驟(1)將固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在水中或有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中處理1 10h，得到一種漿料；(2)將該漿料進(jìn)行固液分離；( 將步驟O)中得到的固體樣品在105 120°C下干燥8 Mh，得到SAP0-34分子篩原粉。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，水是去離子水。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，當(dāng)固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中時(shí)，進(jìn)一步清除該固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的模板劑。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，有機(jī)溶劑選自乙醇、丙酮、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷和正辛烷中的一種或多種。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比為1 1 1 10，更優(yōu)選為1 1 1 5。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，以2 10ml/g固體SAP0-34分子篩，更優(yōu)選以3 5ml/ g固體SAP0-34分子篩的量加入所述水或所述混合溶劑。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，在攪拌狀態(tài)下，將固體SAP0-34分子篩在水或混合溶劑中優(yōu)選處理3 6h。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，通過采用靜置沉降、離心分離、板框過濾或帶式真空過濾實(shí)施步驟O)中的固液分離。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，將步驟C3)所得到的SAP0-34分子篩原粉再次經(jīng)過步驟 (1)和O)，并采用分光光度計(jì)測量在步驟( 之后得到的濾液的透光率來確定是否徹底清除所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的硅溶膠。其中，當(dāng)濾液的透光率大于99. 5%時(shí)，表明固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠已被徹底清除。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物是在水熱晶化合成SAP0-34分子篩過程中經(jīng)過高溫高壓水熱晶化、過濾、洗滌并干燥處理后得到的SAP0-34分子篩原粉。本發(fā)明通過簡單、成本低廉的方法可徹底純化SAP0-34分子篩，不僅可以脫除在固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠，而且還能夠徹底清除該固體產(chǎn)物中殘留的模板劑。通過本發(fā)明方法獲得的SAP0-34分子篩催化劑純度較高，具有優(yōu)異的物化性能如水熱穩(wěn)定性，并呈現(xiàn)出良好的催化活性和選擇性。


圖1示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的用去離子水洗滌SAP0-34分子篩產(chǎn)物得到的濾液中硅溶膠含量與透光率的關(guān)系的曲線圖。圖2示出了未利用本發(fā)明方法處理的殘留有硅溶膠的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物在焙燒前(a)及焙燒后(b)的照片。圖3示出了未利用本發(fā)明方法處理的殘留有硅溶膠的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物焙燒后的SEM照片(a)及EDS能譜分析圖(b)。圖4示出了利用本發(fā)明方法處理得到的純凈SAP0-34分子篩在120°C干燥IOh后的焙燒前(a)及焙燒后(b)的照片。圖5示出了利用本發(fā)明方法處理得到的SAP0-34分子篩樣品的SEM照片(a)和 EDS能譜分析圖(b)。圖6示出了利用本發(fā)明方法(采用水和乙醇混合溶劑)處理得到的SAP0-34分子篩產(chǎn)物在600°C焙燒證后的SEM照片(a)及EDS能譜分析圖(b)。圖7示出了殘留硅溶膠的SAP0-34分子篩產(chǎn)物在利用本發(fā)明方法(采用水和正己烷混合溶劑，120°C干燥IOh)處理之前(a)和處理之后(b)的照片。以及圖8示出了殘留硅溶膠的SAP0-34分子篩產(chǎn)物在利用本發(fā)明方法(采用水與丙酮混合溶劑，120°C干燥IOh)處理之前(a)和處理之后(b)的照片。
具體實(shí)施例方式以下將具體描述本發(fā)明的實(shí)施方式和實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施方式和實(shí)施例僅用于舉例說明本發(fā)明的目的，而不用于限制本發(fā)明的范圍。在本發(fā)明中，涉及將殘留有硅溶膠和/或模板劑的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解或分散在水如去離子水中，或溶解或分散在水和有機(jī)溶劑的混合溶劑中。其中，殘留在分子篩中的硅溶膠分散在水中，而模板劑溶解在有機(jī)溶劑中，固液分離后得到純凈的SAP0-34 分子篩。其中模板劑的清除可以在有機(jī)溶劑萃取分離或水溶液處理固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物一定時(shí)間后進(jìn)行。在本發(fā)明中，用于本發(fā)明方法的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物可以是任何殘留有硅溶膠和/或模板劑的固體SAP0-34分子篩，尤其是在高溫、高壓水熱晶化合成的SAP0-34分子篩經(jīng)過濾、洗滌、干燥處理后得到的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物。在本發(fā)明中，將干燥后的固體SAP0-34分子篩重新溶解或分散在水中以清除硅溶膠，或者溶解或分散在有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中以去除硅溶膠和模板劑如三乙胺，其中的模板劑可以是包含在硅溶膠中的模板劑。在本發(fā)明方法中，利用有機(jī)溶劑將模板劑如三乙胺萃取出來，而利用硅溶膠的親水性，將硅溶膠重新分散在水中。干燥后的分子篩發(fā)生團(tuán)聚，分子篩固體很快分層，經(jīng)過一定時(shí)間的萃取分離及溶解分散，可實(shí)現(xiàn)固液快速分離，將固體物質(zhì)進(jìn)行干燥處理后即可得到純凈的SAP0-34分子篩原粉。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明方法包括以下步驟(1)將所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解或分散在水中或有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中處理1 10h，得到一種漿料；(2) 將所述漿料進(jìn)行固液分離；(3)將步驟O)中得到的固體樣品在105 120°C下干燥8 Mh，得到SAP0-34分子篩原粉。在本發(fā)明方法中，使用水優(yōu)選是去離子水。當(dāng)所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中時(shí)，進(jìn)一步清除所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的模板劑。在本發(fā)明方法中，有機(jī)溶劑選自乙醇、丙酮、異戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷和正辛烷中的一種或多種。例如，可以使用水和乙醇、水和丙酮以及水和環(huán)己烷的混合物作為混合溶劑。并且，混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比優(yōu)選為1 1 1 10，更優(yōu)選為1 1 1 5。在本發(fā)明方法中，優(yōu)選以2 10ml/g固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物，更優(yōu)選以3 5ml/ g固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物的量加入水或混合溶劑來處理該固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物。優(yōu)選地，在攪拌狀態(tài)下，將固體SAP0-34分子篩在水或混合溶劑中處理3 他。在本發(fā)明方法中，固液分離可以通過采用例如靜置沉降、離心分離、板框過濾或帶式真空過濾等方法來實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明還提供了通過分光光度計(jì)法來確定所處理的固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠已被徹底清除。例如，將本發(fā)明方法所得到的SAP0-34分子篩原粉再次經(jīng)過分散在水中并進(jìn)行固液分離，采用分光光度計(jì)測量由此得到的濾液的透光率來確定是否徹底清除所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的硅溶膠。其中，當(dāng)所述濾液的透光率大于99. 5% 時(shí)，表明所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠已被徹底清除。本發(fā)明中，將合成過程中經(jīng)過過濾、洗滌、干燥處理得到的SAP0-34分子篩產(chǎn)物中局部含有殘留硅溶膠重新溶解于水中，或包含模板劑的硅溶膠的塊狀物重新溶解于有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中，由于硅溶膠分散在水溶液中，硅溶膠所包裹的模板劑通過萃取分散在有機(jī)溶劑中或與其形成乳濁液。干燥處理完的分子篩產(chǎn)品易于團(tuán)聚，分散在溶液中后固液分離效率高。采用本發(fā)明的方法可以得到純凈SAP0-34分子篩產(chǎn)品。而且，采用本發(fā)明方法可以解決在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)過程中，由于局部洗滌、過濾不徹底，導(dǎo)致所得固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中含有少量硅溶膠及硅溶膠內(nèi)包裹的模板劑的問題，因?yàn)闅埓娴墓枞苣z對(duì)分子篩收率的準(zhǔn)確定量、MTO催化劑成型時(shí)活性組分與載體和粘結(jié)劑組成配比、勻質(zhì)化處理成型催化劑噴霧漿料的成本、難度及對(duì)MTO反應(yīng)催化性能產(chǎn)生一定的負(fù)面影響。通過本發(fā)明的方法，解決了工業(yè)生產(chǎn)過程由于分子篩在洗滌過濾時(shí)可能出現(xiàn)短路、溝流現(xiàn)象，局部分子篩洗滌不徹底，導(dǎo)致殘存硅溶膠對(duì)分子篩收率準(zhǔn)確定量、MTO催化劑成型時(shí)活性組分與載體和粘結(jié)劑組成配比、勻質(zhì)化處理成型催化劑噴霧漿料帶來干擾。濕濾餅很難識(shí)別是否硅溶膠洗滌徹底，干燥后的產(chǎn)品很容易判斷。局部殘留有未清除徹底的硅溶膠的分子篩干燥后易于形成塊狀物，且硬度較大，不易破碎。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，將局部殘留有硅溶膠的SAP0-34分子篩產(chǎn)物重新分散在去離子水或有機(jī)溶劑和去離子水形成的混合溶劑中，分散、洗滌、過濾、干燥，得到純凈的SAP0-34分子篩原粉。此外，本發(fā)明的方法簡單、成本低廉，從經(jīng)濟(jì)角度看非常適合應(yīng)用于SAP0-34分子篩的工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中殘留有硅溶膠產(chǎn)品的處理。現(xiàn)通過一下對(duì)比實(shí)施例和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不受限于此。實(shí)驗(yàn)例確定用去離子水洗滌SAP0-34分子篩產(chǎn)物得到的濾液中硅溶膠含量與透光率的關(guān)系為確定SAP0-34分子篩漿液洗滌過程中洗滌清液中硅溶膠的含量，本發(fā)明提出了一種采用722分光光度計(jì)進(jìn)行洗滌濾液硅溶膠定量的方法。表1為不同濃度硅溶膠的透光率，濾液中硅溶膠濃度與透光率的關(guān)系曲線如圖1所示。表1不同濃度硅溶膠的透光率
權(quán)利要求
1.一種清除固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠的方法，所述方法包括以下步驟(1)將所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在水中或有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中處理1 10h，得到一種漿料；(2)將所述漿料進(jìn)行固液分離；(3)將步驟O)中得到的固體樣品在105 120°C下干燥8 Mh，得到SAP0-34分子篩原粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述水是去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中時(shí)，進(jìn)一步清除所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的模板劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述有機(jī)溶劑選自乙醇、丙酮、異戊烷、正己烷、 環(huán)己烷、正庚烷和正辛烷中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比為1 1 1 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比為1 1 1 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以2 10ml/g固體SAP0-34分子篩的量加入所述水或所述混合溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以3 5ml/g固體SAP0-34分子篩的量加入所述水或所述混合溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在攪拌狀態(tài)下，將所述固體SAP0-34分子篩在所述水或混合溶劑中處理3 乩。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，通過采用靜置沉降、離心分離、板框過濾或帶式真空過濾實(shí)施步驟O)中的所述固液分離。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將步驟⑶所得到的SAP0-34分子篩原粉再次經(jīng)過步驟(1)和( ，并采用分光光度計(jì)測量在步驟( 之后得到的濾液的透光率來確定是否徹底清除所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中的硅溶膠。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)所述濾液的透光率大于99.5%時(shí)，表明所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物中殘留的硅溶膠已被徹底清除。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述固體SAP0-34分子篩產(chǎn)物是經(jīng)過高溫高壓水熱晶化，冷卻后再依次進(jìn)行過濾、洗滌、干燥處理后得到的SAP0-34分子篩原粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種清除固體SAPO-34分子篩產(chǎn)物中殘留硅溶膠的方法，所述方法包括以下步驟(1)將固體SAPO-34分子篩產(chǎn)物溶解和/或分散在水中或有機(jī)溶劑和水形成的混合溶劑中處理1～10h，得到一種漿料；(2)將所述漿料進(jìn)行固液分離；(3)將步驟(2)中得到的固體樣品在105～120℃下干燥8～24h，得到純凈的SAPO-34分子篩原粉。本發(fā)明通過簡單、成本低廉的方法可徹底純化SAPO-34分子篩，不僅可以脫除殘留在固體SAPO-34分子篩產(chǎn)物中的硅溶膠，而且還能夠清除硅溶膠所包裹的有機(jī)胺類模板劑。通過本發(fā)明方法獲得的SAPO-34分子篩純度高，具有優(yōu)異的物化性能如水熱穩(wěn)定性。催化甲醇或二甲醚轉(zhuǎn)化制烯烴反應(yīng)時(shí)，呈現(xiàn)出良好的催化活性和低碳烯烴選擇性。
文檔編號(hào)C01B37/08GK102319583SQ20111014998
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月3日
發(fā)明者岳國, 朱偉平, 田樹勛, 邢愛華 申請(qǐng)人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司北京研究院, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司