專利名稱：一種介孔二氧化硅膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多孔材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種以離子液體為溶劑，經(jīng)過溶膠-凝膠過程制備介孔二氧化硅膜的方法
背景技術(shù)：
介孔二氧化硅膜是一種多孔材料，可應(yīng)用于隔熱、吸附、過濾等領(lǐng)域。目前所采用的制備方法中多為溶膠-凝膠法，一般采用醇或水為溶劑，在成膜和老化過程中，由于溶劑的揮發(fā)會導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)收縮甚至部分塌陷。離子液體是一種新型的環(huán)保溶劑，表現(xiàn)出很多獨(dú)特的性質(zhì)，主要有①幾乎無蒸汽壓，不易揮發(fā)，在使用、儲藏中不會蒸發(fā)散失，可以循環(huán)使用而不污染環(huán)境；②有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，液態(tài)范圍寬，在寬廣的溫度范圍內(nèi)處于液體狀態(tài)，通?？梢猿^300°C的溫度范圍；③對很多有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)表現(xiàn)出良好的溶解 性，有些具有介質(zhì)和催化雙重功能；④無可燃性，無著火點(diǎn)—種“高極性、不或弱配位”的非質(zhì)子極性溶劑，具有較大的極性可調(diào)性，可以形成兩相或多相體系，對無機(jī)物和有機(jī)物具有較強(qiáng)的選擇溶解能力，且易與其它物質(zhì)分離，適合作為分離溶劑或構(gòu)成反應(yīng)-分離耦合體系。采用離子液體為溶劑，以正硅酸脂為原料，通過溶膠-凝膠過程成膜，離子液體在凝膠孔內(nèi)不會揮發(fā)，凝膠膜可以安全老化，使得凝膠骨架獲得足夠的強(qiáng)度，然后去除離子液體，進(jìn)行干燥，獲得高孔隙率的介孔二氧化硅膜。另外，離子液體的不揮發(fā)性和可回收性減少了溶劑對環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化硅氣凝膠薄膜的制備方法。該方法具有所得薄膜孔隙發(fā)達(dá)，孔結(jié)構(gòu)均勻，工藝簡單。本發(fā)明的技術(shù)方案為I、將離子液體、Si (OR)4、酸催化劑和少量醇類共溶劑混合均勻，利用流延法、浸潰提拉法、刷涂法或旋轉(zhuǎn)涂覆法成膜，然后進(jìn)行凝膠化，老化，洗去離子液體，干燥，得到介孔二氧化硅薄膜。其中，離子液體選自下述中的一種或幾種1-甲基-3甲基咪唑、I-乙基-3甲基咪唑、I-丙基-3甲基咪唑、I- 丁基-3甲基咪唑、I-己基-3甲基咪唑、I-辛基-3甲基咪唑、I-癸基-3甲基咪唑、I-十二烷基-3甲基咪唑、I-十六烷基-3甲基咪唑、I-芐基-3甲基咪唑和I-烯丙基-3甲基咪唑。Si(OR)4中的R為甲基、乙基、丙基或丁基。醇為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種或幾種。以下通過附圖和實(shí)施案例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。


圖I是本發(fā)明所制備得到的氧化硅氣凝膠的SEM2是本發(fā)明所制備得到的氧化硅氣凝膠在高倍下的SEM圖實(shí)施例I :將Iml正硅酸乙酯與O. 3ml乙醇混合與試管中，再加入O. Olml甲酸，攪拌均勻之后，逐滴加入O. 65ml水，攪拌均勻，得到分層混合液，室溫?cái)嚢柚脸吻逯?，再加入I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽2. 6424g并密封，于室溫下攪拌均勻，采用浸潰-提拉法在鋁箔上成膜，凝膠化，然后在60°C、80°C、IOO0C、120°C、150°C下分別老化2h，以體積分?jǐn)?shù)
為30%的乙醇和水的混合液中浸泡lOmin，洗去離子液體，室溫干燥2天，最后經(jīng)烘箱110°C烘干，得到多孔氣凝膠薄膜。
權(quán)利要求
1.一種介孔二氧化硅薄膜制備方法，其特征在于以離子液體為溶劑，醇為共溶劑，以Si (OR) 4為原料，酸為催化劑，經(jīng)過攪拌，成膜，凝膠化，老化，洗去離子液體，干燥，得到介孔二氧化硅薄膜。
2.按照權(quán)利要求I的方法，其中，離子液體選自下述中的一種或幾種1-甲基-3甲基咪唑、I-乙基-3甲基咪唑、I-丙基-3甲基咪唑、I- 丁基-3甲基咪唑、I-己基-3甲基咪唑、I-辛基-3甲基咪唑、I-癸基-3甲基咪唑、I-十二烷基-3甲基咪唑、I-十六烷基-3甲基咪唑、I-芐基-3甲基咪唑和I-烯丙基-3甲基咪唑。
3.按照權(quán)利要求I的方法，其中，醇為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種或幾種。
4.按照權(quán)利要求I的方法，其中，Si(OR)4中的R為甲基、乙基、丙基或丁基。
5.按照權(quán)利要求I的方法，其中，酸為能溶于相應(yīng)離子液體的酸性化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中，成膜方法為流延法、浸潰提拉法、刷涂法或旋轉(zhuǎn)涂覆法。
7.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中，凝膠化和老化在室溫或加熱條件下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中，干燥條件是室溫干燥或加熱干燥
全文摘要
本發(fā)明提供了一種簡單實(shí)用的介孔二氧化硅膜的制備方法，即以離子液體為溶劑，以硅酸酯為原料，通過溶膠-凝膠成膜，老化，干燥得到高孔隙率的介孔二氧化硅膜的方法。該方法可以有效預(yù)防孔結(jié)構(gòu)的塌陷，工藝簡單。此產(chǎn)品可用于吸附、隔熱和過濾分離。
文檔編號C01B33/14GK102826558SQ20111015949
公開日2012年12月19日 申請日期2011年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月14日
發(fā)明者秦國彤, 張小燕 申請人:北京航空航天大學(xué)