專利名稱：用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于染料有機化工行業(yè)三廢綜合利用技術領域，具體地，涉及是一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得。
背景技術：
染料工業(yè)的活性艷藍K-NR、堿性紫、還原灰BG、愈創(chuàng)木酚等生產過程產生含銅廢渣，其中含有大量的有機物質、無機鹽等，一般采用焙燒處理，在高溫下廢渣中含有銅化合物被氧化為亞銅，然后及硫酸酸化后以硫酸銅形式回收。同時廢渣中的有機物在高溫下發(fā)生氧化分解反應，生成二氧化硫、氧化氮、二氧化碳、鹽酸、水等氣體。還原灰BC是以苯酐、氨水、對苯二酚及中間體RK為原料，經縮合、氨化、氧化、?；⒐滔嗫s合等反應及過濾、干燥、噴干等過程而制得。中間體RK系由奈酐和氨水為原料， 經氨化、水解、反重氮、芳化、環(huán)合溴化等反應及過濾、干燥等過程而制得。制得的RK供還原灰BG生產固相縮合使用。中間體RK生產的過濾過程產生大量的廢渣銅泥。檢測某廠用上述工藝生產還原灰BG產生的廢渣銅泥，每生產1噸還愿灰BC產生廢渣銅泥989. 91kg，還原灰BG年產300噸，則年產廢渣銅泥為297噸。所得的廢渣銅泥組分為氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1.67%,水為 20. 4%，有機雜質50%。

發(fā)明內容
經檢測，某廠年產還原灰BG過程中產生的廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%， 硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機雜質50%。 該廢渣銅泥來源于中間體RK生產的過濾過程的濾渣，每生產1噸還原灰BC產生廢渣銅泥 989.91kg。本發(fā)明提供了一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，該方法有效的治理和利用了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染，還制造出各種含銅的化合物產品，創(chuàng)造了可觀的經濟價值，同時具有殷實的社會效益和豐厚的經濟效益。為了達到上述的目的，本發(fā)明的技術方案為一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機雜質50 %，其特征在于，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經洗滌后，干燥，得到硫化銅產品；步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質的摩爾量之比為1 1.6-2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應器反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；
步驟C3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液；步驟(4)、將步驟C3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質；步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計算氯化銅的摩爾含量，并根據該摩爾含量加入過量的氫氧化鈉溶液，使氯化銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉， 經過濾得到硫化銅產品和濾液四；步驟(7)、濾液四經減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復利用。步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經回收制造氫硫酸。步驟C3)得到的濾餅雜質深埋或者焚燒。本發(fā)明所述用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，其化學反應方程式為Na2S+2HCl = = = = 2NaCl+H2SCuCl2+2Na0H == 2NaCl+Cu (OH)2 I本發(fā)明的有益效果為所述用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，操作簡單，設備投資少，有效的治理了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染，實現變廢為寶，創(chuàng)造了可觀的經濟價值。
具體實施例方式實施例1 一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈％，硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機雜質50%，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產品；步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質的摩爾量之比為1 2.0，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應器反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液，濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約42. 78kg，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質；步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計算氯化銅的摩爾含量，并根據該摩爾含量加入過量的氫氧化鈉溶液，使氯化銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉， 經過濾得到9. 9kg氫氧化銅產品和濾液四；步驟(7)、濾液四經減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復利用。實施例2 一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈％，硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機雜質50%，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產品；步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質的摩爾量之比為1 2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應器反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液，濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約42. 78kg，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質；步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計算氯化銅的摩爾含量，并根據該摩爾含量加入過量的氫氧化鈉溶液，使氯化銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉， 經過濾得到9. 9kg氫氧化銅產品和濾液四；步驟(7)、濾液四經減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復利用。實施例3一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈％，硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機雜質50%，該方法包括如下步驟 步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產品；步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質的摩爾量之比為1 1. 6，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應器反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液，濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約37. ^g，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質；
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步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計算氯化銅的摩爾含量，并根據該摩爾含量加入過量的氫氧化鈉溶液，使氯化銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉， 經過濾得到9. 9kg氫氧化銅產品和濾液四；步驟(7)、濾液四經減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復利用。以上內容是結合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，其架構形式能夠靈活多變，可以派生系列產品。只是做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明由所提交的權利要求書確定的專利保護范圍。
權利要求
1.一種用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%，氯化鈉3.沈％，硫酸鈉1. 67 %，水20. 4 %，有機雜質50 %，其特征在于，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經洗滌后，干燥，得到硫化銅產品；步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質的摩爾量之比為1 1.6-2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應器反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；步驟(3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液；步驟G)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質；步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計算氯化銅的摩爾含量，并根據該摩爾含量加入過量的氫氧化鈉溶液，使氯化銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉，經過濾得到硫化銅產品和濾液四；步驟(7)、濾液四經減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復利用。
2.如權利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，其特征在于，步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經回收制造氫硫酸。
3.如權利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，其特征在于，步驟C3)得到的濾餅雜質深埋或者焚燒。
全文摘要
本發(fā)明提供了用廢渣銅泥制備硫化銅，氫氧化銅和氯化鈉的方法所述廢渣銅泥為生產還原灰BG所得，用工業(yè)水將廢渣銅泥調成漿狀物，經過濾得到硫化銅和濾液一，濾液一與鹽酸溶液反應，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時排出硫化氫氣體；混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液；澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質，再與氯化鈣反應除去硫酸鈉，并得到濾液三；濾液三與氫氧化鈉溶液反應，反應生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉，經過濾得到氫氧化銅和濾液四；濾液四減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五。
文檔編號C01B3/02GK102344118SQ201110182758
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權日2011年7月1日
發(fā)明者王嘉興 申請人:王嘉興