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用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法

文檔序號:3453767閱讀:337來源:國知局
專利名稱:用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于染料有機化工行業(yè)三廢綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,具體地,涉及是一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得。
背景技術(shù)
染料工業(yè)的活性艷藍K-NR、堿性紫、還原灰BG、愈創(chuàng)木酚等生產(chǎn)過程產(chǎn)生含銅廢渣,其中含有大量的有機物質(zhì)、無機鹽等,一般采用焙燒處理,在高溫下廢渣中含有銅化合物被氧化為亞銅,然后及硫酸酸化后以硫酸銅形式回收。同時廢渣中的有機物在高溫下發(fā)生氧化分解反應(yīng),生成二氧化硫、氧化氮、二氧化碳、鹽酸、水等氣體。還原灰BC是以苯酐、氨水、對苯二酚及中間體RK為原料,經(jīng)縮合、氨化、氧化、?;⒐滔嗫s合等反應(yīng)及過濾、干燥、噴干等過程而制得。中間體RK系由奈酐和氨水為原料, 經(jīng)氨化、水解、反重氮、芳化、環(huán)合溴化等反應(yīng)及過濾、干燥等過程而制得。制得的RK供還原灰BG生產(chǎn)固相縮合使用。中間體RK生產(chǎn)的過濾過程產(chǎn)生大量的廢渣銅泥。檢測某廠用上述工藝生產(chǎn)還原灰BG產(chǎn)生的廢渣銅泥,每生產(chǎn)1噸還愿灰BC產(chǎn)生廢渣銅泥989. 91kg,還原灰BG年產(chǎn)300噸,則年產(chǎn)廢渣銅泥為297噸。所得的廢渣銅泥組分為氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1.67%,水為 20. 4%,有機雜質(zhì)50%。

發(fā)明內(nèi)容
經(jīng)檢測,某廠年產(chǎn)還原灰BG過程中產(chǎn)生的廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%, 硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%,水20. 4%,有機雜質(zhì)50%。 該廢渣銅泥來源于中間體RK生產(chǎn)的過濾過程的濾渣,每生產(chǎn)1噸還原灰BC產(chǎn)生廢渣銅泥 989.91kg。本發(fā)明提供了一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,該方法有效的治理和利用了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染,還制造出各種含銅的化合物產(chǎn)品,創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟價值,同時具有殷實的社會效益和豐厚的經(jīng)濟效益。為了達到上述的目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%,水20. 4%,有機雜質(zhì)50 %,其特征在于,該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾,得到硫化銅濾餅和濾液一;硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后,干燥,得到硫化銅產(chǎn)品;步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量,按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1.6-2. 4,將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;
步驟C3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液;步驟(4)、將步驟C3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì);步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量,并加入氯化鈣,使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀,并生成氯化鈉,過濾后,得到硫酸鈣沉淀和濾液三;步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅,計算氯化銅的摩爾含量,并根據(jù)該摩爾含量加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使氯化銅與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到氫氧化銅產(chǎn)品和濾液四;步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五,濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經(jīng)回收制造氫硫酸。步驟C3)得到的濾餅雜質(zhì)深埋或者焚燒。本發(fā)明所述用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,其化學(xué)反應(yīng)方程式為Na2S+2HCl = = = = 2NaCl+H2SCuCl2+2NaHS03 == 2NaCl+Cu (OH)2 丨 +2S&本發(fā)明的有益效果為所述用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,操作簡單,設(shè)備投資少,有效的治理了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染,實現(xiàn)變廢為寶,創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟價值。
具體實施例方式實施例1 一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈%,硫酸鈉1. 67%,水20. 4%,有機雜質(zhì)50%,該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾,得到硫化銅濾餅和濾液一;硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后,干燥,得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品;步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量,按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 2.0,將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液,濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約42. 78kg,硫酸鈉大約8. 35kg ;步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì);步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量,并加入氯化鈣,使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀,并生成氯化鈉,過濾后,得到硫酸鈣沉淀和濾液三;步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅,計算氯化銅的摩爾含量,并根據(jù)該摩爾含量加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使氯化銅與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到9. 9kg氫氧化銅產(chǎn)品和濾液四;步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五,濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。實施例2 一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈%,硫酸鈉1. 67%,水20. 4%,有機雜質(zhì)50%,該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾,得到硫化銅濾餅和濾液一;硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后,干燥,得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品;步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量,按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 2. 4,將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液,濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約42. 78kg,硫酸鈉大約8. 35kg ;步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì);步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量,并加入氯化鈣,使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀,并生成氯化鈉,過濾后,得到硫酸鈣沉淀和濾液三;步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅,計算氯化銅的摩爾含量,并根據(jù)該摩爾含量加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使氯化銅與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到9. 9kg氫氧化銅產(chǎn)品和濾液四;步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五,濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。實施例3一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%, 氯化鈉3.沈%,硫酸鈉1. 67%,水20. 4%,有機雜質(zhì)50%,該方法包括如下步驟 步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾,得到硫化銅濾餅和濾液一;硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后,干燥,得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品;步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量,按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1. 6,將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液,濾液中含有氯化銅大約17. ^cg,氯化鈉大約37. ^g,硫酸鈉大約8. 35kg ;步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì);
步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量,并加入氯化鈣,使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀,并生成氯化鈉,過濾后,得到硫酸鈣沉淀和濾液三;步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅,計算氯化銅的摩爾含量,并根據(jù)該摩爾含量加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使氯化銅與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到9. 9kg氫氧化銅產(chǎn)品和濾液四;步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五,濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明,不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,其架構(gòu)形式能夠靈活多變,可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干簡單推演或替換,都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3.沈%,硫酸鈉1. 67 %,水20. 4 %,有機雜質(zhì)50 %,其特征在于,該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾,得到硫化銅濾餅和濾液一;硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后,干燥,得到硫化銅產(chǎn)品;步驟( 、計算濾液一中硫化鈉的摩爾含量,按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1.6-2. 4,將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;步驟(3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液;步驟G)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì);步驟(5)、計算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量,并加入氯化鈣,使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀,并生成氯化鈉,過濾后,得到硫酸鈣沉淀和濾液三;步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅,計算氯化銅的摩爾含量,并根據(jù)該摩爾含量加入過量的亞硫酸氫鈉溶液,使氯化銅與亞硫酸氫鈉反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到氫氧化銅產(chǎn)品和濾液四;步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五,濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。
2.如權(quán)利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,其特征在于,步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經(jīng)回收制造氫硫酸。
3.如權(quán)利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,其特征在于,步驟C3)得到的濾餅雜質(zhì)深埋或者焚燒。
全文摘要
本發(fā)明提供了用廢渣銅泥制備硫化銅,氫氧化銅和氯化鈉的方法,所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得,用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物,經(jīng)過濾得到硫化銅和濾液一,濾液一與鹽酸溶液反應(yīng),得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液,同時排出硫化氫氣體;混合溶液過濾,得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液;澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點低的有機物雜質(zhì),再與氯化鈣反應(yīng)除去硫酸鈉,并得到濾液三;濾液三與過量的亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和氯化鈉和二氧化硫氣體,經(jīng)過濾得到氫氧化銅和濾液四;濾液四減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液,使氯化鈉結(jié)晶析出,過濾,得到氯化鈉和濾液五。
文檔編號C01G3/02GK102367175SQ20111018276
公開日2012年3月7日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者王嘉興 申請人:王嘉興
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