專利名稱：用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于染料有機(jī)化工行業(yè)三廢綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及是一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得。
背景技術(shù)：
染料工業(yè)的活性艷藍(lán)K-NR、堿性紫、還原灰BG、愈創(chuàng)木酚等生產(chǎn)過程產(chǎn)生含銅廢渣，其中含有大量的有機(jī)物質(zhì)、無機(jī)鹽等，一般采用焙燒處理，在高溫下廢渣中含有銅化合物被氧化為亞銅，然后及硫酸酸化后以硫酸銅形式回收。同時(shí)廢渣中的有機(jī)物在高溫下發(fā)生氧化分解反應(yīng)，生成二氧化硫、氧化氮、二氧化碳、鹽酸、水等氣體。還原灰BC是以苯酐、氨水、對(duì)苯二酚及中間體RK為原料，經(jīng)縮合、氨化、氧化、?；⒐滔嗫s合等反應(yīng)及過濾、干燥、噴干等過程而制得。中間體RK系由奈酐和氨水為原料， 經(jīng)氨化、水解、反重氮、芳化、環(huán)合溴化等反應(yīng)及過濾、干燥等過程而制得。制得的RK供還原灰BG生產(chǎn)固相縮合使用。中間體RK生產(chǎn)的過濾過程產(chǎn)生大量的廢渣銅泥。檢測(cè)某廠用上述工藝生產(chǎn)還原灰BG產(chǎn)生的廢渣銅泥，每生產(chǎn)1噸還愿灰BC產(chǎn)生廢渣銅泥989. 91kg，還原灰BC年產(chǎn)300噸，則年產(chǎn)廢渣銅泥為297噸。所得的廢渣銅泥組分為氯化銅3. 44%,硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1.67%,水為 20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%。

發(fā)明內(nèi)容
經(jīng)檢測(cè)，某廠年產(chǎn)還原灰BG過程中產(chǎn)生的廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%， 硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%。 該廢渣銅泥來源于中間體RK生產(chǎn)的過濾過程的濾渣，每生產(chǎn)1噸還原灰BC產(chǎn)生廢渣銅泥 989.91kg。本發(fā)明提供了一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，該方法有效的治理和利用了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染，還制造出各種含銅的化合物產(chǎn)品，創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，同時(shí)具有殷實(shí)的社會(huì)效益和豐厚的經(jīng)濟(jì)效益。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%， 硫化銅13. 44%,硫化鈉3. 53%,氯化鈉3. 26%,硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%， 其特征在于，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后，干燥，得到硫化銅產(chǎn)品；步驟( 、計(jì)算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1.6-2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；步驟C3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；步驟(4)、將步驟C3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì)；步驟(5)、計(jì)算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計(jì)算氯化銅的摩爾含量，并根據(jù)該摩爾含量加入過量的硫化氫溶液，使氯化銅與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅和氯化氫，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，生成的硫化銅沉淀不溶于鹽酸溶液，因而，反應(yīng)能夠進(jìn)行，經(jīng)過濾得到硫化銅產(chǎn)品和濾液四；步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經(jīng)回收制造氫硫酸。步驟C3)得到的濾餅雜質(zhì)深埋或者焚燒。本發(fā)明所述用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，其化學(xué)反應(yīng)方程式為Na2S+2HCl = = = = 2NaCl+H2SCuC12+H2S = = = = CuS+2HCl本發(fā)明的有益效果為所述用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，操作簡(jiǎn)單， 設(shè)備投資少，有效的治理了染料行業(yè)廢渣銅泥的污染，實(shí)現(xiàn)變廢為寶，創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%，氯化鈉 3. 26%，硫酸鈉1.67%,/jC 20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品；步驟( 、計(jì)算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 2.0，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì)，含有氯化銅大約17. ^g，氯化鈉大約42. 78kg，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(5)、計(jì)算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計(jì)算氯化銅的摩爾含量，并根據(jù)該摩爾含量加入過量的硫化氫溶液，使氯化銅與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅和氯化氫，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，生成的硫化銅沉淀不溶于鹽酸溶液，因而，反應(yīng)能夠進(jìn)行，經(jīng)過濾得到約9. 7kg 硫化銅產(chǎn)品和濾液四；步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并后重復(fù)利用。實(shí)施例2 一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%，氯化鈉 3. 26%，硫酸鈉1.67%,/jC 20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品；步驟( 、計(jì)算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；步驟( 、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；步驟(4)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì)，含有氯化銅大約17. ^g，氯化鈉大約42. 78kg，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(5)、計(jì)算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計(jì)算氯化銅的摩爾含量，并根據(jù)該摩爾含量加入過量的硫化氫溶液，使氯化銅與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅和氯化氫，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，生成的硫化銅沉淀不溶于鹽酸溶液，因而，反應(yīng)能夠進(jìn)行，經(jīng)過濾得到9. 7kg 硫化銅產(chǎn)品和濾液四；步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并后重復(fù)利用。實(shí)施例3步驟(1)、稱量500kg廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后，干燥，得到67. 2kg硫化銅產(chǎn)品；步驟( 、計(jì)算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1. 6，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；步驟C3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；步驟(4)、將步驟( 所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì)，濾液中含有氯化銅大約17. 2kg, 氯化鈉大約37. ^g，硫酸鈉大約8. 35kg ；步驟(5)、計(jì)算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；
步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計(jì)算氯化銅的摩爾含量，并根據(jù)該摩爾含量加入過量的硫化氫溶液，使氯化銅與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅和氯化氫，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，生成的硫化銅沉淀不溶于鹽酸溶液，因而，反應(yīng)能夠進(jìn)行，經(jīng)過濾得到9. 7kg 硫化銅產(chǎn)品和濾液四；步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并后重復(fù)利用。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得， 所述廢渣銅泥的組分如下氯化銅3. 44%，硫化銅13. 44%，硫化鈉3. 53%，氯化鈉3. 26%, 硫酸鈉1. 67%，水20. 4%，有機(jī)雜質(zhì)50%，其特征在于，該方法包括如下步驟步驟(1)、稱量廢渣銅泥，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾，得到硫化銅濾餅和濾液一；硫化銅濾餅經(jīng)洗滌后，干燥，得到硫化銅產(chǎn)品；步驟( 、計(jì)算濾液一中硫化鈉的摩爾含量，按照硫化鈉與氯化氫的純物質(zhì)的摩爾量之比為1 1.6-2. 4，將步驟(1)所得的濾液一與鹽酸溶液投入耐腐蝕的反應(yīng)器反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；步驟(3)、將步驟( 所得的含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；步驟G)、將步驟(3)所得澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，得到的剩余溶液中主要含有硫酸鈉、氯化鈉和氯化銅三種物質(zhì)；步驟(5)、計(jì)算剩余溶液中的硫酸鈉的摩爾含量，并加入氯化鈣，使硫酸根離子與鈣離子結(jié)合成硫酸鈣而沉淀，并生成氯化鈉，過濾后，得到硫酸鈣沉淀和濾液三；步驟(6)、濾液三中主要含氯化鈉和氯化銅，計(jì)算氯化銅的摩爾含量，并根據(jù)該摩爾含量加入過量的硫化氫溶液，使氯化銅與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅和氯化氫，該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，生成的硫化銅沉淀不溶于鹽酸溶液，因而，反應(yīng)能夠進(jìn)行，經(jīng)過濾得到硫化銅產(chǎn)品和濾液四；步驟(7)、濾液四經(jīng)減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到氯化鈉和濾液五，濾液五與下一輪步驟(1)所得的濾液一混合并重復(fù)利用。
2.如權(quán)利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，其特征在于，步驟( 排出的硫化氫氣體通入堿液中或經(jīng)回收制造氫硫酸。
3.如權(quán)利要求1所述的用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，其特征在于，步驟C3)得到的濾餅雜質(zhì)深埋或者焚燒。
全文摘要
本發(fā)明提供了用廢渣銅泥制備硫化銅和氯化鈉的方法，所述廢渣銅泥為生產(chǎn)還原灰BG所得，用工業(yè)水將廢渣銅泥調(diào)成漿狀物，經(jīng)過濾得到硫化銅和濾液一，濾液一與鹽酸溶液反應(yīng)，得到含氯化銅、氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液，同時(shí)排出硫化氫氣體；混合溶液過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液；澄清的濾液先常壓蒸餾蒸出沸點(diǎn)低的有機(jī)物雜質(zhì)，再與氯化鈣反應(yīng)除去硫酸鈉，并得到濾液三；濾液三與硫化氫溶液反應(yīng)，反應(yīng)生成硫化銅沉淀和氯化氫，經(jīng)過濾得到硫化銅和濾液四；濾液四減壓蒸餾為氯化鈉的過飽和溶液，使氯化鈉結(jié)晶析出，過濾，得到磷酸鈉和濾液五。
文檔編號(hào)C01D3/04GK102367173SQ201110182768
公開日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:王嘉興