專利名稱：一種鉬酸銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鉬酸銨的制備方法。
背景技術(shù)：
鉬酸銨是鉬化工制品中一種重要的產(chǎn)品，不僅是生產(chǎn)鉬粉、鉬金屬制品的主要原料，還可用于化學(xué)試劑、催化劑、阻燃劑、微肥及藥物等方面。鉬酸鹽在弱酸性環(huán)境中有很強(qiáng)的縮合性，能形成重鉬酸、三鉬酸等較為復(fù)雜的多酸及其鹽。在25 °C 85 °C時(shí)，MoO3-NH3-H2O 體系中不同的條件下將析出正鉬酸銨、二鉬酸銨、仲鉬酸銨及八鉬酸銨等不同的化合物。仲鉬酸銨加熱到245°C或?qū)f酸銨溶液中和到pH = 2 3時(shí)得到四鉬酸銨。鉬化工行業(yè)中當(dāng)前工業(yè)化生產(chǎn)的主要有二鉬酸銨、四鉬酸銨及八鉬酸銨等。二鉬酸銨是由鉬酸銨溶液直接蒸發(fā)結(jié)晶而成，可以是連續(xù)結(jié)晶器連續(xù)生產(chǎn)，也可以是間歇式結(jié)晶器間歇生產(chǎn)。四鉬酸銨是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)較早，規(guī)模較大的產(chǎn)品，采用鉬焙砂經(jīng)酸洗、氨浸、凈化、酸沉中和結(jié)晶的方法制備。八鉬酸銨主要用于制備高效、環(huán)境友好型阻燃抑煙材料，是采用二鉬酸銨溶液與三氧化鉬在90°C下生產(chǎn)出來(lái)。目前，還未見采用本發(fā)明的方法制備鉬酸銨的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單， 生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高的鉬酸銨的制備方法。該方法通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟步驟一、將空氣通過空氣過濾器(1)過濾，然后經(jīng)加熱器( 加熱形成熱空氣，再將熱空氣通過熱風(fēng)分配器( 通入霧化設(shè)備的干燥室(4)中；步驟二、將鉬酸銨溶液用過濾器( 過濾后通過霧化設(shè)備的噴霧器(6)噴入步驟一中通入熱空氣的干燥室(4)中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室(4)的出料口得到沉積的鉬酸銨；步驟三、將干燥室中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器(7)，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；步驟四、將步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器(8)中進(jìn)行過濾除塵，然后通入氨氣回收系統(tǒng)(9)中進(jìn)行氨氣的回收處理；步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收的鉬酸銨合并后篩分得到成品鉬酸銨。上述的一種鉬酸銨的制備方法，步驟一中所述熱空氣的溫度為240°C 390°C。上述的一種鉬酸銨的制備方法，步驟一和步驟二中所述霧化設(shè)備為離心噴霧干燥機(jī)或壓力噴霧干燥機(jī)。上述的一種鉬酸銨的制備方法，所述離心噴霧干燥機(jī)的轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分 22000 轉(zhuǎn) / 分。上述的一種鉬酸銨的制備方法，所述壓力噴霧干燥機(jī)的壓力為0. 2MPa 0. 5MPa。本發(fā)明的制備方法通過圖2所示設(shè)備實(shí)現(xiàn)，該設(shè)備包括通過管道依次連通的空氣過濾器、加熱器、熱風(fēng)分配器和干燥室，干燥室頂部設(shè)置有噴霧器，用于過濾鉬酸銨溶液的過濾器通過管道與噴霧器相連通，干燥室的排氣口與旋風(fēng)分離器相連通，用于過濾除塵的袋濾器與旋風(fēng)分離器頂部的排氣口相連通，袋濾器的排氣口與氨氣回收系統(tǒng)相連通。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)。2、本發(fā)明通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器霧化形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出， 廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。3、采用本發(fā)明的方法制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻，粒度可達(dá)1 μ m左右。下面通過附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明采用的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鉬酸銨的電子顯微形貌圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明1-空氣過濾器； 2-加熱器； 3-熱風(fēng)分配器；4-干燥室；5-過濾器； 6-噴霧器；7-旋風(fēng)分離器； 8-袋濾器； 9-氨氣回收系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的制備方法通過圖2所示設(shè)備實(shí)現(xiàn)，該設(shè)備包括通過管道依次連通的空氣過濾器1、加熱器2、熱風(fēng)分配器3和干燥室4，干燥室4頂部設(shè)置有噴霧器6，用于過濾鉬酸銨溶液的過濾器5通過管道與噴霧器6相連通，干燥室4的排氣口與旋風(fēng)分離器7相連通， 用于過濾除塵的袋濾器8與旋風(fēng)分離器7頂部的排氣口相連通，袋濾器8的排氣口與氨氣回收系統(tǒng)9相連通。實(shí)施例1步驟一、將空氣通過空氣過濾器1過濾，然后經(jīng)加熱器2 (電加熱功率為70KW)加熱形成溫度為240°C的熱空氣，再將熱空氣通過熱風(fēng)分配器3呈螺旋狀均勻地進(jìn)入霧化設(shè)備(壓力噴霧干燥機(jī))的干燥室4中；步驟二、將鉬含量為200g/L的鉬酸銨溶液用過濾器5過濾，然后采用壓力霧化方式，以lOOmL/min的噴出量，將過濾后的鉬酸銨溶液通過霧化設(shè)備(壓力噴霧干燥機(jī))的噴霧器6(巖田噴槍)，在0. 的壓力下噴霧成極細(xì)微的霧狀液珠并進(jìn)入步驟一中通入熱空氣的干燥室4中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室4的出料口得到沉積的鉬酸銨；
步驟三、將干燥室4中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器7，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；步驟四、將步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器8中進(jìn)行過濾除塵，然后通入氨氣回收系統(tǒng)9中進(jìn)行氨氣的回收處理；步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收的鉬酸銨合并后篩分得到粒度約為1 μ m的成品鉬酸銨。圖3是本實(shí)施例制備的鉬酸銨的電子顯微形貌圖，從圖中可看出，制備的鉬酸銨顆粒厚度為納米級(jí)別，粒度小(約Ιμπι)，分布均勻。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。實(shí)施例2本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例1相同，其中不同之處在于熱空氣的溫度為 390°C，壓力噴霧干燥機(jī)的壓力為0. 5MPa。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。實(shí)施例3本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例1相同，其中不同之處在于熱空氣的溫度為 300°C，壓力噴霧干燥機(jī)的壓力為0. 4MPa。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。實(shí)施例4步驟一、將空氣通過空氣過濾器1過濾，然后經(jīng)加熱器2 (電加熱功率為70KW)加熱形成溫度為390°C的熱空氣，再將熱空氣通過熱風(fēng)分配器3呈螺旋狀均勻地進(jìn)入霧化設(shè)備(離心噴霧干燥機(jī))的干燥室4中；步驟二、將鉬含量為220g/L的鉬酸銨溶液用過濾器5過濾，然后采用離心噴霧方式，將過濾后的鉬酸銨溶液通過霧化設(shè)備(離心噴霧干燥機(jī))的噴霧器6 (離心噴霧頭)，在 10000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速條件下噴霧成極細(xì)微的霧狀液珠并進(jìn)入步驟一中通入熱空氣的干燥室 4中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室4的出料口得到沉積的鉬酸銨；步驟三、將干燥室4中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器7，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；
步驟四、將步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器8中進(jìn)行過濾除塵，然后通入氨氣回收系統(tǒng)9中進(jìn)行氨氣的回收處理；步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收的鉬酸銨合并后篩分得到粒度約為5 μ m的成品鉬酸銨。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。實(shí)施例5本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例4相同，其中不同之處在于熱空氣的溫度為 350°C，離心噴霧干燥機(jī)的轉(zhuǎn)速為15000轉(zhuǎn)/分。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。實(shí)施例6本實(shí)施例的制備方法與實(shí)施例4相同，其中不同之處在于熱空氣的溫度為 240°C，離心噴霧干燥機(jī)的轉(zhuǎn)速為22000轉(zhuǎn)/分。本實(shí)施例操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)，制備的鉬酸銨粒度小且分布均勻。本實(shí)施例通過將鉬酸銨溶液經(jīng)霧化設(shè)備的噴霧器形成極細(xì)微的霧狀液珠后與熱空氣匯合，干燥后成為鉬酸銨晶體，成品連續(xù)地由干燥室出料口和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣經(jīng)袋濾器過濾除塵后進(jìn)入氨氣回收系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，回收的氨氣可再次加以利用。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟步驟一、將空氣通過空氣過濾器(1)過濾，然后經(jīng)加熱器( 加熱形成熱空氣，再將熱空氣通過熱風(fēng)分配器( 通入霧化設(shè)備的干燥室(4)中；步驟二、將鉬酸銨溶液用過濾器( 過濾后通過霧化設(shè)備的噴霧器(6)噴入步驟一中通入熱空氣的干燥室中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室(4)的出料口得到沉積的鉬酸銨；步驟三、將干燥室中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器(7)，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；步驟四、將步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器(8)中進(jìn)行過濾除塵， 然后通入氨氣回收系統(tǒng)(9)中進(jìn)行氨氣的回收處理；步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收的鉬酸銨合并后篩分得到成品鉬酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中所述熱空氣的溫度為240°C 390°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟二中所述霧化設(shè)備為離心噴霧干燥機(jī)或壓力噴霧干燥機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，所述離心噴霧干燥機(jī)的轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分 22000轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鉬酸銨的制備方法，其特征在于，所述壓力噴霧干燥機(jī)的壓力為0. 2MPa 0. 5MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬酸銨的制備方法，該方法為1.將空氣通過空氣過濾器過濾，然后經(jīng)加熱器加熱形成熱空氣，再將熱空氣通過熱風(fēng)分配器通入霧化設(shè)備的干燥室中；2.將鉬酸銨溶液用過濾器過濾后通過霧化設(shè)備的噴霧器噴入干燥室中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室的出料口得到沉積的鉬酸銨；3.將干燥室中的熱空氣和霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；4.將經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器中進(jìn)行過濾除塵，然后通入氨氣回收系統(tǒng)中；5.將鉬酸銨回收合并后篩分得到成品鉬酸銨。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)鉬酸銨的連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G39/00GK102267724SQ20111018991
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者卜春陽(yáng), 厲學(xué)武, 孫院軍, 武洲 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司