專利名稱:一種碳化硅微粉提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種碳化硅微粉提純工藝。
背景技術(shù):
碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、氯化鈉為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。其中石英砂是天然產(chǎn)物,石油焦是石油提煉中的一種副產(chǎn)物,都含有大量的雜質(zhì), 所以冶煉出來的碳化硅中含有大量的雜質(zhì),主要成分有游離碳、硅及二氧化硅、鐵及氧化鐵。單晶硅切片用的碳化硅微粉使用要求很高,質(zhì)量指標為碳化硅含量>98.5%、游離碳 (0. 5%、鐵及氧化鐵< 0. 5%、硅及二氧化硅< 1%。單晶硅切片過程中,碳化硅中的游離碳、硅及二氧化硅、鐵及氧化鐵會對單晶硅片產(chǎn)生斑點、花印,嚴重影響單晶硅片質(zhì)量。通過此工藝處理碳化硅,可以使碳化硅達到使用標準。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅微粉提純工藝,生產(chǎn)出適合單晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),同時有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展,節(jié)約成本,并且降低工業(yè)廢棄物對環(huán)境造成的污染。本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種碳化硅微粉提純工藝,它包括以下步驟步驟一,在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常溫下進行攪拌一段時間除去游離碳;步驟二,向反應(yīng)釜中投入98%濃硫酸,升溫并保溫一段時間,保溫結(jié)束后, 在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)一段時間,然后用離心機離心,最后用水進行漂洗,得到濕品碳化硅;步驟三,對濕品碳化硅進行烘干,最后得到碳化硅干品。所述步驟一中碳化硅微粉與水與煤油的質(zhì)量比為1 1 0.001,所述濾網(wǎng)為200目的不銹鋼濾網(wǎng);所述步驟二中碳化硅微粉與濃硫酸與氫氟酸的質(zhì)量比為 1 0.03 0.02,加入濃硫酸后升溫至60°C并保溫4小時,加入氫氟酸后攪拌反應(yīng)2小時; 所述步驟三中采用閃蒸烘干設(shè)備進行烘干,進風(fēng)口溫度為250°C,出料口溫度120°C。本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明提供的碳化硅微粉提純工藝,生產(chǎn)出適合單晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),同時有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展,節(jié)約成本,并且降低工業(yè)廢棄物對環(huán)境造成的污染。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種碳化硅微粉提純工藝,它包括以下步驟步驟一,在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,碳化硅微粉與水與煤油的質(zhì)量比為 1:1: 0.001,所述濾網(wǎng)為200目的不銹鋼濾網(wǎng),然后在常溫下進行攪拌一段時間除去游離碳;步驟二,向反應(yīng)釜中投入98%濃硫酸,升溫至60°C并保溫4小時,保溫結(jié)束后,在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)2小時,碳化硅微粉與濃硫酸與氫氟酸的質(zhì)量比為 1 0.03 0.02,然后用離心機離心,最后用水進行漂洗,得到濕品碳化硅;步驟三,對濕品碳化硅進行烘干,最后得到碳化硅干品,所述步驟三中采用閃蒸烘干設(shè)備進行烘干,進風(fēng)口溫度為250°C,出料口溫度120°C。實施例原料碳化硅微粉粗品1000kg,含雜質(zhì)游離碳1. 1 %、鐵及氧化鐵1. 7%、硅及二氧化硅2. 2%。1、除游離碳,在3000L不銹鋼帶夾套反應(yīng)釜中投入IOOOkg碳化硅粗品微粉和水 IOOOkg和Ikg煤油,常溫下進行攪拌。在液面位置安裝200目不銹鋼濾網(wǎng),煤油與水的密度不同,可以使游離碳浮在液面的表面,在攪拌條件下,游離碳被過濾在200目濾網(wǎng)上。撈碳 2小時后,液面基本沒有黑色游離碳。2、除鐵及氧化鐵、硅及二氧化硅,在該反應(yīng)釜中繼續(xù)投入30kg98%濃硫酸,升溫至 60°C,并保溫4小時,保溫結(jié)束后,再降溫至室溫,加入氫氟酸20kg,攪拌反應(yīng)2小時,離心機離心,并用30kg水漂洗,得濕品碳化硅1025kg。3、閃蒸烘干及除灰塵,閃蒸烘干設(shè)備利用導(dǎo)熱油加熱鼓風(fēng)機吹進的空氣,進風(fēng)口溫度升溫至250°C,將純碳化硅濕品1025kg分批投入閃蒸機,出料口溫度120°C,得到碳化硅干品948kg。取樣品檢測碳化硅含量99.觀%、游離碳含量0. 21%、鐵及氧化鐵含量0. 16%, 硅及二氧化硅含量0. 35%,滿足單晶硅切片使用標準。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅微粉提純工藝,其特征是它包括以下步驟步驟一,在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常溫下進行攪拌一段時間除去游離碳;步驟二,向反應(yīng)釜中投入98%濃硫酸,升溫并保溫一段時間,保溫結(jié)束后,在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)一段時間,然后用離心機離心,最后用水進行漂洗,得到濕品碳化硅;步驟三,對濕品碳化硅進行烘干,最后得到碳化硅干品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅微粉提純工藝,其特征是所述步驟一中碳化硅微粉與水與煤油的質(zhì)量比為1 1 0.001,所述濾網(wǎng)為200目的不銹鋼濾網(wǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅微粉提純工藝,其特征是所述步驟二中碳化硅微粉與濃硫酸與氫氟酸的質(zhì)量比為1 0.03 0.02,加入濃硫酸后升溫至60°C并保溫4小時,加入氫氟酸后攪拌反應(yīng)2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅微粉提純工藝,其特征是所述步驟三中采用閃蒸烘干設(shè)備進行烘干,進風(fēng)口溫度為250°C,出料口溫度120°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化硅微粉提純工藝,它包括以下步驟步驟一,在帶有濾網(wǎng)的反應(yīng)釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常溫下進行攪拌一段時間除去游離碳;步驟二,向反應(yīng)釜中投入98%濃硫酸,升溫并保溫一段時間,保溫結(jié)束后,在常溫下加入氫氟酸并攪拌反應(yīng)一段時間,然后用離心機離心,最后用水進行漂洗,得到濕品碳化硅;步驟三,對濕品碳化硅進行烘干,最后得到碳化硅干品。本發(fā)明提供的碳化硅微粉提純工藝,生產(chǎn)出適合單晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),同時有利于生產(chǎn)的循環(huán)發(fā)展,節(jié)約成本,并且降低工業(yè)廢棄物對環(huán)境造成的污染。
文檔編號C01B31/36GK102328929SQ20111021084
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者周彬 申請人:周彬