專利名稱：一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品，特別是一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，適合于生產(chǎn)六氟化硫。
背景技術：
本品是已知化學安定性最好的物質(zhì)之一，其惰性與氮氣相似。它具有極好的熱穩(wěn)定性，純態(tài)下即使在500°C以上也不分解。六氟化硫具有卓越的電絕緣性和滅弧特性，相同條件下，其絕緣能力為空氣、氮氣的2. 5倍以上，滅弧能力為空氣的100倍。六氟化硫的熔點為-50. 8°C，可作為-45 0°C溫度范圍內(nèi)的特殊制冷劑，又因其耐熱性好，是一種穩(wěn)定的高溫熱載體。六氟化硫因上述及其它優(yōu)良特性，近年來被廣泛用于電力、電子、電氣行業(yè)和激光、醫(yī)療、氣象、制冷、消防、化工、軍事、宇航、有色冶金、物理研究等。目前國內(nèi)外普遍采用的氟與硫反應工藝合成的粗品六氟化硫中不可避免地會含有HF、0F2(由于H20引起)、C103F(由于原料含有氯化物雜質(zhì))、S2F2、SF4、S2F10、S2F100、 SF50CF3、S0F2、S0F4、S02F2、CnF2n+2、CnF2n、SiF4、C103F、C02、CO、N20、THC, 02、N2 等雜質(zhì)，必須先將這些雜質(zhì)予以除去才能符合使用要求。該流程由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構成。首先氟氣與熔融硫在反應器3中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C 的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、 SF4等；第四步，進入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3等， 從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術的不足，原有技術是不能得到純的六氟化硫，采用本法會大大提高生產(chǎn)效率，本方法提供了一種設備及工藝。一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，其特征在于它是由反應合成、熱解、堿洗、吸附、 精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理單元構成；首先氟氣與熔融硫在反應器(3)中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔G)，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔(5)，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4;第四步，進入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔(8)、(9)，去除輕組分雜質(zhì)CF4、 THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3,從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。本發(fā)明公開了一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，目前國內(nèi)外普遍采用的氟與硫反應工藝合成的粗品六氟化硫中不可避免地會含有HF、0F2(由于H20引起)、C103F(由于原料含有氯化物雜質(zhì))、S2F2、SF4、S2F10、S2F100、SF50CF3、S0F2、S0F4、S02F2、CnF&i+2、CnF2n、 SiF4、C103F、C02、C0、N20、THC、02、N2等雜質(zhì)，必須先將這些雜質(zhì)予以除去才能符合使用要求。該流程由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構成。首先氟氣與熔融硫在反應器3中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C 的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、 SF4等；第四步，進入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3等， 從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。本發(fā)明的SF6氣體在常溫常壓下為無色、無味、無毒、無腐蝕性、不燃、不爆炸的氣體，密度約為空氣的5倍，標準狀態(tài)下密度為6. 0886kg/立米.在低溫和加壓情況下呈液態(tài)，冷凍后變成白色固體。升華溫度為-63. 90C，熔點-50. 8°C，臨界溫度45. 55°C，臨界壓力為3. 759MPa。六氟化硫具有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，卓越的電絕緣性和滅弧性能SF6氣體不溶于水和變壓器油，在熾熱的溫度下，它與氧氣、氬氣、鋁及其他許多物質(zhì)不發(fā)生作用。但在電弧和電暈的作用下，SF6氣體會分解，產(chǎn)生低氟化合物，這些化合物會引起絕緣材料的損壞，且這些低氟化合物是劇毒氣體。SF6的分解反應與水分有很大關系， 因此要有去潮措施。


六氟化硫生產(chǎn)純化工藝流程示意圖；其中1-氟氣管線；2-熔化的硫管線；3-反應器；4-熱解塔；5-洗滌塔；6-吸附干燥塔；7-增壓泵；8- —級精餾塔；9- 二級精餾塔； 10"汽化器；11-高溫熱處理器；12-旁通管線；13-回收管線。
具體實施例方式下面結合實施例說明本發(fā)明，這里所述實施例的方案，不限制本發(fā)明，本領域的專業(yè)人員按照本發(fā)明的精神可以對其進行改進和變化，所述的這些改進和變化都應視為在本發(fā)明的范圍內(nèi)，本發(fā)明的范圍和實質(zhì)由權利要求來限定。實施例1氟與硫(1 1)反應該流程由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構成。首先氟氣與熔融硫在反應器3中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、 C103F、SF50CF3等，從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。工藝流程見圖1。
實施例2氟與硫反應(1 0.5)該流程由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構成。首先氟氣與熔融硫在反應器3中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F100 ；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物； 第五步，利用兩級加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、 N20、C103F、SF50CF3等，從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8 %含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。工藝流程見圖1。
權利要求
1. 一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法，其特征在于它是由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理單元構成；首先氟氣與熔融硫在反應器(3)中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400°C的熱解塔G)，高溫分解S2F10、S2F100;第三步，經(jīng)過洗滌塔(5)，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4 ；第四步，進入吸附干燥塔(6)，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔(8)、(9)，去除輕組分雜質(zhì)CF4、 THC、02、N2及重雜質(zhì)S02F2、C02、N20、C103F、SF50CF3,從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99. 8%含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，二級精餾塔釜殘液經(jīng)過汽化器汽化后經(jīng)過500 600°C熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六氟化硫生產(chǎn)純化的方法該流程由反應合成、熱解、堿洗、吸附、精餾、汽化及雜質(zhì)循環(huán)處理等單元構成。首先氟氣與熔融硫在反應器3中進行反應合成六氟化硫粗品；然后，六氟化硫粗品經(jīng)過400℃的熱解塔4，高溫分解S2F10、S2F10O；第三步，經(jīng)過洗滌塔5，去除酸性和可水解雜質(zhì)如HF、SF4等；第四步，進入吸附干燥塔6，去除水分及部分低氟硫化合物；第五步，利用兩級加壓精餾塔8、9，去除輕組分雜質(zhì)CF4、THC、O2、N2及重雜質(zhì)，從二級精餾塔頂?shù)眠_到純度要求至少99.8％含量的六氟化硫產(chǎn)品；第六步，經(jīng)過500～600℃熱處理器或直接返回到氟氣加料管與氟氣一起作為原料進入合成反應器參與反應。它是六氟化硫制備的最簡便理想技術。
文檔編號C01B17/45GK102328913SQ20111021510
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權日2011年7月29日
發(fā)明者李中元 申請人:天津市泰亨氣體有限公司