專利名稱：一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)基準(zhǔn)試劑領(lǐng)域，尤其是一種PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣是標(biāo)定PH酸度計(jì)工作變量的基準(zhǔn)物，對于基準(zhǔn)物的PH精確度、雜質(zhì)含量要求非常高。目前作為PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法為氯化鈣溶液與氫氧化納溶液直接合成，這種方法得到的PH基準(zhǔn)試劑難以達(dá)到使用的要求，而且雜質(zhì)較多，pH 不精確，穩(wěn)定性較差。通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種pH值精確度高、純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好的PH基準(zhǔn)氫氧化鈣的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下(1)將工業(yè)氯化鈣溶于去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入少量氯化鋇溶液， 反應(yīng)溫度75-85°C，反應(yīng)時(shí)間0. 5-1.證，保溫l_2h，過濾得一次濾液；所述工業(yè)氯化鈣與氯化鋇的重量比為166-200 1 ；(2)向一次濾液中加入少量氫氧化鈉溶液，反應(yīng)0. 5-lh，保溫靜置0. 5-lh，過濾得二次濾液；所述步驟(1)中工業(yè)氯化鈣與步驟(2)中氫氧化鈉的重量比為80-100 1 ；(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉與去離子水配制的過濾后溶液，調(diào)溶液pH為 12. 40-12. 50，反應(yīng)溫度75-85°C，反應(yīng)時(shí)間l_3h析出沉淀物；(4)將沉淀物吸濾洗滌，到洗液內(nèi)無氯離子為止；(5)再將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-100°C，時(shí)間8-10h，即得pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣。而且，所述步驟(1)中工業(yè)氯化鈣與氯化鋇的重量比為175 1。而且，所述步驟中使用大漏斗吸濾。而且，所述步驟(5)中洗后沉淀物用脫水機(jī)甩干，在干燥箱內(nèi)恒溫干燥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是1、本pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法采用氯化鋇溶液加到工業(yè)氯化鈣溶液中， 形成硫酸鋇沉淀，再用活性炭過濾，這樣徹底地除去雜質(zhì)硫酸鹽，可有效提高產(chǎn)品的純度、 PH精確度。2、本pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法采用合成以前在工業(yè)氯化鈣溶液中加入少量氫氧化鈉溶液形成氫氧化鎂沉淀，再用活性炭過濾，這樣徹底地除去雜質(zhì)金屬鎂，可有效提高產(chǎn)品的純度、PH精確度。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，步驟如下(1)將50Kg工業(yè)氯化鈣溶于IOOKg去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入300g 氯化鋇溶液，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間lh，保溫靜置Ih用活性炭過濾，得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入500g氫氧化鈉，反應(yīng)lh，保溫靜置lh，用活性炭過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入25Kg氫氧化鈉與50Kg去離子水配制的過濾后溶液，調(diào)溶液 pH為12. 46，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間2h，析出沉淀物；(4)將步驟(3)中熱的沉淀物立即放入大漏斗中吸慮，并用去離子水洗滌到洗液內(nèi)無氯離子反應(yīng)為止；(5)洗后的沉淀物用脫水機(jī)甩干，在干燥箱內(nèi)恒溫干燥，溫度控制在90°C，時(shí)間控制為9h，即得到pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣。實(shí)施例2一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，步驟如下(1)將80Kg工業(yè)氯化鈣溶于80Kg去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入400g氯化鋇溶液，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間1. 2h,保溫靜置Ih用活性炭過濾，得到一次濾液；(2)向?yàn)V液中加入IKg氫氧化鈉，反應(yīng)lh，保溫靜置lh，用活性炭過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入40Kg氫氧化鈉與SOKg去離子水所做成的過濾后的溶液，調(diào)溶液pH為12. 46，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間3h，析出沉淀物；(4)將步驟(3)中熱的沉淀物立即放入大漏斗中吸慮，并用去離子水洗滌到洗液內(nèi)無氯離子反應(yīng)為止；(5)洗后的沉淀物用脫水機(jī)甩干，在干燥箱內(nèi)恒溫干燥，溫度控制在90°C，時(shí)間控制為10h，即得到PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣。
權(quán)利要求
1.一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將工業(yè)氯化鈣溶于去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入氯化鋇溶液，反應(yīng)溫度 75-85°C，反應(yīng)時(shí)間0. 5-1.釙，保溫l_2h，過濾得一次濾液；所述工業(yè)氯化鈣與氯化鋇的重量比為166-200 1 ；(2)向一次濾液中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)0.5-lh，保溫靜置0. 5-lh，過濾得二次濾液；所述步驟(1)中工業(yè)氯化鈣與步驟O)中氫氧化鈉的重量比為80-100 1 ；(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)溶液pH為12.40-12. 50，反應(yīng)溫度75-85°C，反應(yīng)時(shí)間1- 析出沉淀物；(4)將沉淀物吸濾洗滌，到洗液內(nèi)無氯離子為止；(5)再將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-100°C，時(shí)間8-10h，即得pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中工業(yè)氯化鈣與氯化鋇的重量比為175 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，其特征在于所述步驟中使用大漏斗吸濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中洗后沉淀物用脫水機(jī)甩干，在干燥箱內(nèi)恒溫干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法，包括以下步驟(1)將工業(yè)氯化鈣溶于去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入少量氯化鋇溶液，反應(yīng)，保溫，過濾得一次濾液。(2)向一次濾液中加入少量氫氧化鈉，反應(yīng)，保溫，過濾得二次濾液。(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉與去離子水配制的過濾后溶液，調(diào)溶液pH為12.40-12.50，反應(yīng)溫度75-85℃，反應(yīng)時(shí)間1-3h析出沉淀物。(4)將步驟(3)沉淀物吸濾洗滌，到洗液內(nèi)無氯離子為止。(5)將沉淀物甩干，干燥，即得pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣。本pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的制備方法徹底地除去雜質(zhì)硫酸鹽及雜質(zhì)金屬鎂，可有效提高產(chǎn)品的純度、pH精確度。
文檔編號(hào)C01F11/02GK102390854SQ201110225240
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張為玲 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所