專利名稱：一種光譜純氯化鍶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種光譜純氯化鍶的制備方法。
背景技術(shù)：
光譜純氯化鍶應用在顯像管生產(chǎn)，也用于焰火和醫(yī)藥的生產(chǎn)。目前，光譜純氯化鍶的制備采用的方法是復分解法，其利用硝酸鍶溶液和鹽酸反應，生成氯化鍶，該種方法生產(chǎn)出來的氯化鍶純度低、雜質(zhì)含量高，不能滿足電子工業(yè)中高要求產(chǎn)品的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高、工藝步驟簡單、生產(chǎn)效率較高的光譜純氯化鍶的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種光譜純氯化鍶的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)除雜質(zhì)、合成氯化鍶溶液將碳酸鍶置于不銹鋼器皿中，加入蒸餾水，加熱至60_70°C進行溶解，過濾，再將濾液傾入不銹鋼器皿中，加入鹽酸，直至不再產(chǎn)生(X)2為止，反應終點為pH = 4. 5-5，溶液濃度為30-32Be，得到氯化鍶溶液；再將氯化鍶溶液加熱至90_95°C，先后加稀硫酸和雙氧水，， 停止加熱，靜置40-60min，過濾，得到濾液氯化鍶溶液A ；加入的稀硫酸、雙氧水分別與碳酸鍶的重量比為0.01 0. 02 1 ；(2)制備光譜純氯化鍶將步驟(1)得到的氯化鍶溶液A，進行濃縮，至溶液濃度為40_42Be，停止加熱，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)甩干得到光譜純氯化鍶。而且，所述步驟(1)中碳酸鍶蒸餾水鹽酸的重量比為1:3:3。而且，所述步驟(1)中碳酸鍶為分析純。而且，所述步驟(1)中鹽酸的相對密度1. 18，鹽酸質(zhì)量分數(shù)為31%。而且，所述步驟(1)中的容器為不銹鋼桶；過濾時使用布氏漏斗進行過濾；加入鹽酸時在不斷攪拌下慢慢加入。而且，所述步驟O)中的濃縮溫度為230-250°C ；結(jié)晶使用甩干機甩干。而且，所述稀硫酸的重量分數(shù)為6-8%，雙氧水的分數(shù)觀-30%。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是1、本光譜純氯化鍶的制備方法采用將碳酸鍶與鹽酸反應，控制反應終點，通過加入稀硫酸和雙氧水達到除去產(chǎn)品雜質(zhì)、可溶性鋇和鐵，制得光譜純氯化鍶。2、本發(fā)明制得的光譜純氯化鍶純度高、雜質(zhì)含量低、制備工藝簡單、效益較高。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種光譜純氯化鍶的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)除雜質(zhì)、合成氯化鍶溶液將分析純碳酸鍶2kg放入不銹鋼桶中，放入蒸餾水Wcg，加熱60°C進行溶解，用布氏漏斗進行過濾，再將濾液放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下慢慢加入鹽酸(相對密度為 1. 18，鹽酸質(zhì)量分數(shù)為31% )6kg，直至不再產(chǎn)生CO2為止。反應終點為溶液pH = 4，溶液濃度為30Be，得到氯化鍶溶液，將此溶液加熱至90°C，先后加0. 02kg 6wt%的稀硫酸和0. 04kg
的雙氧水，停止加熱，靜置40min，濾液用布氏漏斗過濾(以除去可溶性鋇鹽和鐵)， 得到濾液氯化鍶溶液A ；(2)制備光譜純氯化鍶將步驟(1)得到的氯化鍶溶液A，進行濃縮，濃縮溫度為230°C，經(jīng)濃縮至溶液濃度為40Be，停止加熱，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)甩干機甩干得到光譜純氯化鍶。實施例2一種光譜純氯化鍶的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)除雜質(zhì)、合成氯化鍶溶液將分析純碳酸鍶3kg放入不銹鋼桶中，放入蒸餾水^cg,加熱70°C進行溶解，用布氏漏斗進行過濾，再將濾液放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下慢慢加入鹽酸(相對密度為 1. 18，鹽酸質(zhì)量分數(shù)為31 % ) 9kg,直至不再產(chǎn)生(X)2為止。反應終點為溶液pH = 5，溶液濃度為32Be，得到氯化鍶溶液，并將此溶液加熱至95°C情況下，先后加0. 03kg8Wt%的稀硫酸和0. 06kg30Wt%的雙氧水，停止加熱，靜置60min，濾液用布氏漏斗過濾(以除去可溶性鋇鹽和鐵)，得到濾液氯化鍶溶液A ；(2)制備光譜純氯化鍶將步驟(1)得到的氯化鍶溶液A，進行濃縮，濃縮溫度為250°C，經(jīng)濃縮至溶液濃度為42Be，停止加熱，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)甩干機甩干得到光譜純氯化鍶。
權(quán)利要求
1.一種光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于制備方法的具體步驟是(1)除雜質(zhì)、合成氯化鍶溶液將碳酸鍶置于不銹鋼器皿中，加入蒸餾水，加熱至60-70°C進行溶解，過濾，再將濾液傾入不銹鋼器皿中，加入鹽酸，直至不再產(chǎn)生(X)2為止，反應終點為pH = 4. 5-5，溶液濃度為 30-32Be,得到氯化鍶溶液；再將氯化鍶溶液加熱至90-95°C，先后加稀硫酸和雙氧水，，停止加熱，靜置40-60min，過濾，得到濾液氯化鍶溶液A ；加入的稀硫酸、雙氧水分別與碳酸鍶的重量比為0.01 0.02 1;(2)制備光譜純氯化鍶將步驟(1)得到的氯化鍶溶液A，進行濃縮，至溶液濃度為40-42Be，停止加熱，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)甩干得到光譜純氯化鍶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中碳酸鍶蒸餾水鹽酸的重量比為1:3:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中碳酸鍶為分析純。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中鹽酸的相對密度1. 18，鹽酸質(zhì)量分數(shù)為31%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的容器為不銹鋼桶；過濾時使用布氏漏斗進行過濾；加入鹽酸時在不斷攪拌下慢慢加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟O)中的濃縮溫度為230-250°C ；結(jié)晶使用甩干機甩干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氯化鍶的制備方法，其特征在于所述稀硫酸的重量分數(shù)為6-8%，雙氧水的分數(shù)觀-30%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光譜純氯化鍶的制備方法，具體步驟是將碳酸鍶置于不銹鋼器皿中，加入蒸餾水，溶解，過濾，再將濾液傾入不銹鋼器皿中，加入鹽酸，直至不再產(chǎn)生CO2為止，反應終點為pH＝4.5-5，溶液濃度為30-32Be，得到氯化鍶溶液；再將氯化鍶溶液加熱至90-95℃，先后加稀硫酸和雙氧水，停止加熱，靜置40-60min，過濾，得到濾液氯化鍶溶液A，再將溶液A進行濃縮，至溶液濃度為40-42Be，停止加熱，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶經(jīng)甩干得到光譜純氯化鍶。本光譜純氯化鍶的制備方法采用將碳酸鍶與鹽酸反應，控制反應終點，通過加入稀硫酸和雙氧水達到除去產(chǎn)品雜質(zhì)、可溶性鋇和鐵，制得光譜純氯化鍶。
文檔編號C01F11/28GK102417199SQ20111025431
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所