專利名稱：一種高純氧化鎘的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機化合物制備方法領域，尤其是一種高純氧化鎘的制備方法。
背景技術：
高純氧化鎘應用廣泛，尤其是在制鎘電極光電管、Y射線照相及催化劑中得到廣泛應用。目前制得高純氧化鎘采用的方法是金屬鎘氧化法，金屬鎘加入水和硫酸進行反應， 用鋅置換硫酸鎘，分離出的海綿鎘進行氧化，制得氧化鎘。這種方法制得的氧化鎘純度低、 雜質含量高，只能滿足電鍍工業(yè)的需要，不能滿足高端科技的需要。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種雜質含量低、純度高的高純氧化鎘。本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的一種高純氧化鎘的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟是(1)碳酸鎘的制備將分析純硝酸鎘與蒸餾水配成5% -6%的硝酸鎘溶液，用的高純氨水將此溶液調至PH 7. 5-8，靜置5-6h，過濾，將濾液移入白搪瓷缸中，然后向溶液中按硝酸鎘與碳酸銨的重量比為1 2. 5-3加入分析純碳酸銨，至無沉淀為止，即生成碳酸沉淀，靜置2-池，然后洗滌，抽干，移入剛玉鍋里，干燥，溫度100-120°C，取出粉碎，得到高純碳酸鎘粉末A;(2)高純氧化鎘的制備將步驟⑴得到的A進行煅燒，溫度300-400 V，恒溫l_2h ；繼續(xù)升溫至 480-520°C，恒溫3. 5-4h ；停止加熱，冷卻至120°C，干燥，抽真空冷卻，取出得到高純氧化鎘。而且，所述步驟(1)中用布氏漏斗進行過濾、抽干。而且，所述步驟(1)中在不斷攪拌下慢慢將碳酸銨加入到碳酸鎘溶液中。而且，所述步驟(1)中用蒸餾水洗滌5-6遍。而且，所述步驟O)中A煅燒時先移入剛玉鍋里，再放入馬福爐中；A煅燒后取出置于盛有硅膠的干燥器進行干燥。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為本發(fā)明包括將硝酸鎘配制成稀溶液，加入氨水除去雜質，再與碳酸銨合成碳酸鎘。 本發(fā)明制備的高純氧化鎘純度高、雜質含量低、工藝步驟簡單、合成技術較先進、反應過程易于控制、效果及效率高、能夠在市場上廣泛應用。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
實施例1一種高純氧化鎘的制備方法，該制備方法的步驟如下(1)碳酸鎘的制備將分析純硝酸鎘配成6 %的溶液，用觀％的高純氨水將此溶液調至pH 7.5,靜置 6h,用布氏漏斗進行過濾，將濾液移入白搪瓷缸中，然后用分析純碳酸銨2. 5kg,在不斷攪拌下，慢慢加入到硝酸鎘溶液中，至無沉淀為止，即生成碳酸鎘沉淀，靜置2h，然后用蒸餾水洗滌6遍，用布氏漏斗抽干，移入剛玉鍋里干燥，溫度120°C，取出粉碎，得到高純碳酸鎘粉末；(2)高純氧化鎘的制備將步驟⑴得到的A移入剛玉鍋里，放入馬福爐中，溫度400°C，恒溫lh，溫度 5000C，恒溫3h，停止加熱，冷卻至120°C，取出置于盛有硅膠的干燥器中抽真空冷卻，取出得到高純氧化鎘。實施例2一種高純氧化鎘的制備方法，該制備方法的步驟如下(1)將分析純硝酸鎘配5%的溶液，用的高純氨水將此溶液調至pH8，靜置證， 用布氏漏斗進行過濾，將濾液移入白搪瓷缸中，然后用分析純碳酸銨3kg，在不斷攪拌下，慢慢加入到硝酸鎘溶液中，至無沉淀為止，即生成碳酸鎘沉淀，靜置3h，然后用蒸餾水洗滌5 遍，用布氏漏斗抽干，移入剛玉鍋里干燥，溫度100°C，取出粉碎，得到高純碳酸鎘粉末A ；(2)高純氧化鎘的制備將步驟(1)得到的A，移入剛玉鍋里，放入馬福爐中，溫度300°C，恒溫2h，溫度 520°C，恒溫4h，停止加熱，冷卻至120°C，取出置于盛有硅膠的干燥器中抽真空冷卻，取出粉碎，得到高純氧化鎘。
權利要求
1.一種高純氧化鎘的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟是(1)碳酸鎘的制備將分析純硝酸鎘與蒸餾水配成5% -6%的硝酸鎘溶液，用的高純氨水將此溶液調至pH7. 5-8，靜置5-6h，過濾，將濾液移入白搪瓷缸中，然后向溶液中按硝酸鎘與碳酸銨的重量比為1 2. 5-3加入碳酸銨，至無沉淀為止，即生成碳酸沉淀，靜置2-池，然后洗滌，抽干，移入剛玉鍋里，干燥，溫度100-120°C，取出粉碎，得到高純碳酸鎘粉末A ；(2)高純氧化鎘的制備將步驟(1)得到的A進行煅燒，溫度300-400°C，恒溫l_2h ；繼續(xù)升溫至480_520°C，恒溫3. 5-4h ；停止加熱，冷卻至120°C，干燥，抽真空冷卻，取出得到高純氧化鎘。
2.根據權利要求1所述的高純氧化鎘的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中用布氏漏斗進行過濾、抽干。
3.根據權利要求1所述的高純氧化鎘的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中在不斷攪拌下慢慢將碳酸銨加入到碳酸鎘溶液中。
4.根據權利要求1所述的高純氧化鎘的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中用蒸餾水洗滌5-6遍。
5.根據權利要求1所述的高純氧化鎘的制備方法，其特征在于所述步驟O)中A煅燒時先移入剛玉鍋里，再放入馬福爐中；A煅燒后取出置于盛有硅膠的干燥器進行干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氧化鎘的制備方法，該制備方法的步驟是將硝酸鎘配制成硝酸鎘溶液，用28％的高純氨水將此溶液調至pH 7.5-8，靜置，過濾，再向溶液中加入分析純碳酸銨，至無沉淀為止，即生成碳酸沉淀，靜置，洗滌，抽干，干燥，取出粉碎，得到高純碳酸鎘粉末A；將A進行煅燒，溫度300-400℃，恒溫1-2h；繼續(xù)升溫至480-520℃，恒溫3.5-4h；停止加熱，冷卻，取出置于干燥器中，冷卻，取出得到高純氧化鎘。本發(fā)明包括將硝酸鎘配制成稀溶液，加入氨水除去雜質，再與碳酸銨合成碳酸鎘。本發(fā)明制備的高純氧化鎘純度高、雜質含量低、工藝步驟簡單、合成技術較先進、反應過程易于控制、效果及效率高、能夠在市場上廣泛應用。
文檔編號C01G11/00GK102424416SQ20111025486
公開日2012年4月25日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權日2011年8月31日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所