專利名稱：回收廢液中的碳化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢液處理，特別是一種能夠回收廢液中的碳化硅的方法。
背景技術(shù)：
在一般工業(yè)工藝的過程中，常常會產(chǎn)生含有固含物的廢液，例如光電業(yè)半導(dǎo)體工藝中切削硅晶塊的程序，會使用線型刀片并搭配混有鉆石或碳化硅(俗稱金剛砂)磨粒的切削液，在刀片高速旋轉(zhuǎn)下將硅晶塊切割成硅芯片，而在切割硅晶塊的過程中所產(chǎn)生的破片和碎屑，就會混雜在切削液中并逐漸累積(在一硅晶塊切削廢液中，約有40%的硅因為線型刀片的寬度而損耗)，導(dǎo)致切削液固含物含量太高無法繼續(xù)利用而成為廢液，最終只能丟棄，不僅不利于環(huán)保且不符合經(jīng)濟效益。
雖然現(xiàn)有技術(shù)中有將前述廢液單純通過濾布，嘗試去除廢液中的固含物，但現(xiàn)有濾布過濾方式無法將固含物中較具經(jīng)濟價值的碳化硅由廢液中分離出來，且因固含物會阻塞濾布，導(dǎo)致過濾效果不明顯。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種回收廢液中的碳化硅的方法，能有效將廢液中的碳化硅回收利用。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種回收廢液中的碳化硅的方法包括以下步驟(a)以過濾方式分離一廢液中的固含物及液體，該固含物包含硅粉及碳化硅粉；(b)將該固含物與水混合為一第一混合液體；(C)以離心方式將該第一混合液體中的娃粉及水移除，保留碳化硅粉為主的第一階段產(chǎn)物；(d)對第一階段產(chǎn)物進行至少一道沉降分離程序， 以得到第二階段產(chǎn)物，其中該沉降分離程序依序包含加水攪拌混合、靜置沉降及移除懸浮液的步驟；(e)添加氫氧化鈉溶液至第二階段產(chǎn)物中，氫氧化鈉與硅反應(yīng)生成偏酸硅鈉并加以移除，得到第三階段產(chǎn)物 '及(f)將第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉及水去除，得到純化后的碳化硅。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于本發(fā)明回收廢液中的碳化硅的方法簡單、成本低廉，且回收的碳化硅具有極高的純度，可再次添加于硅晶塊切削液中作為研磨材，除了可避免廢液所造成的環(huán)境污染，兼具資源回收的效而極富經(jīng)濟價值。
以下結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但不作為對本發(fā)明的限定。


圖1為本發(fā)明一較佳實施例回收廢液中的碳化硅的方法流程圖2為本發(fā)明該較佳實施例的過濾方式所使用的裝置的示意圖3為本發(fā)明該較佳實施例的過濾方式的示意圖。
其中，附圖標記
10裝置20助濾 材容置桶
21助濾材23液體
30助濾材注入管路31廢液管路
33回收液管路35回流管路
40板框式壓濾機41濾布
43助濾層45過濾結(jié)構(gòu)
50廢液容置桶51固含物
53廢液60回收液儲存桶
61回收液Sll S18步驟具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理和工作原理作具體的描述
圖1為本發(fā)明一較佳實施例回收廢液中的碳化硅的方法流程圖。首先進行步驟 S11，以過濾方式分離一廢液中的固含物及液體，其中該固含物包含硅粉及碳化硅粉。
在本實施例的方法中，可使用如圖2所示的裝置10過濾廢液53，該裝置10主要包括有一助濾材容置桶20，其內(nèi)盛裝包含有助濾材21的液體23如硅晶塊切削液，該助濾材容置桶20經(jīng)由一助濾材注入管路30連接于一設(shè)置有濾布41的板框式壓濾機40的入口，此外，一廢液容置桶50經(jīng)由一廢液管路31而連接于該設(shè)置有濾布41的板框式壓濾機40的入口，該廢液容置桶50內(nèi)盛裝包含有固含物51的廢液53，該板框式壓濾機40的出口則分別與一回收液管路33以及一回流管路35相連接，該回收液管路33連通于一回收液儲存桶 60，而該回流管路35連通于該助濾材容置桶20。在以下實施例中，以光電業(yè)半導(dǎo)體工藝所使用的硅晶塊切削液舉例說明，然而實際上并不局限于此。
配合參考圖2及圖3，本實施例中，廢液53的過濾主要先將含有助濾材21的液體 23通過一濾布41，使助濾材21堆棧覆蓋于該濾布41表面并形成一助濾層43，該濾布41及覆蓋于該濾布41的該助濾層43構(gòu)成一過濾結(jié)構(gòu)45，之后再將欲過濾的廢液53通過堆棧覆蓋有該助濾層43的濾布41，透過該助濾層43與濾布41阻擋廢液53中的固含物51，以獲得相對澄清的回收液61，亦即，通過該過濾結(jié)構(gòu)45以分離該廢液53中的固含物51及液體。
本發(fā)明的過濾方式中所使用的助濾材21可為硅藻土、活性碳、蛇紋石粉、離子交換樹脂、石英砂、錳砂或其混合物。若欲過濾的廢液53為硅晶塊切削液時，則該助濾材21 宜為活性碳。
請再參閱圖2及圖3，開始過濾前，先使添加有助濾材21的干凈切削液23經(jīng)由該助濾材注入管路30注入設(shè)置有該濾布41的板框式壓濾機40，使切削液23通過濾布41并經(jīng)由該回流管路35而流回該助濾材容置桶20，經(jīng)多次循環(huán)后，該切削液23中的助濾材21 會逐漸堆棧覆蓋于該濾布41表面，形成該助濾層43 (厚度較佳不小于O. 8mm)。當由回流管路35回流的液體逐漸變?yōu)槌吻逡后w后，即可停止 前述循環(huán)，并開始進行廢液的過濾步驟。
過濾時，使含有固含物51的廢液53，經(jīng)由該廢液管路31注入板框式壓濾機40中并通過堆棧覆蓋有助濾層43的濾布41，透過助濾層43阻擋固含物51，以有效地過濾廢液 53中的固含物51。特別說明的是，在本發(fā)明的一實施例中作為助濾材21的活性碳粉末本身即具有多數(shù)孔隙，因此，不僅各活性碳粉末之間的縫隙可攔截廢液53中粒徑較大的固含物51 (主要為硅粉與碳化硅粉)，各活性碳粉末本身的孔隙亦可攔截粒徑較小的固含物51， 最后，獲得的回收液61會經(jīng)由該回收液管路33而流至該回收液儲存桶60。
可理解的是，本發(fā)明的方法的過濾方式不限于使用如圖2所示的裝置10進行廢液 53的過濾，任何可進行固/液分離的過濾裝置皆可適用。
接著進行步驟S12，將該固含物51與水混合為一第一混合液體。較佳地，水與該固含物51的體積比例至少為1.5 1，更佳地，水與該固含物51的體積比例為2 I。該固含物51與水混合后，該固含物51在該第一混合液體中均勻分散，以利進行后續(xù)固含物51 的成分分尚作業(yè)。
另外說明的是，若過濾廢液53的助濾材21為活性碳時，過濾后的固含物51會摻雜有活性碳顆粒。活性碳顆粒的粒徑約為50 200 μ m，硅的粒徑約為O. 6 O. 8 μ m，碳化硅的粒徑約為15 μ m,因此在本發(fā)明的另一實施例中，在步驟S12之前另包括一篩分活性碳與硅粉及碳化硅粉的步驟，例如將該固含物51加水混合后，利用具有300 350網(wǎng)目 (mesh)的網(wǎng)篩進行篩分，其中粒徑較小的硅粉及碳化硅粉可通過該網(wǎng)篩，而粒徑較大的活性碳無法通過該網(wǎng)篩，由此分離活性碳與硅粉及碳化硅粉。
接著進行步驟S13，以離心方式將該第一混合液體中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉為主的第一階段產(chǎn)物。離心步驟可于一臥式離心機中進行。其中，硅粉的比重大約為 2. 33，碳化硅粉的比重大約為3. 23，進行離心時，比重較大且粒徑較大的碳化硅粉會被甩至外層而被分離出來，比重與粒徑較小的硅粉與水則留在內(nèi)層，因此可利用離心方式由該第一混合液體中分離出以碳化硅粉為主的第一階段產(chǎn)物。
接著進行步驟S14，對第一階段產(chǎn)物進行至少一道沉降分離程序，以得到第二階段產(chǎn)物，其中該沉降分離程序依序包含加水攪拌混合、靜置沉降及移除懸浮液的步驟。較佳地，水與第一階段產(chǎn)物的體積比例至少為1.5 1，較佳為2 1，靜置的時間至少為15分鐘，較佳為20分鐘。
另外要說明的是，在如光電業(yè)半導(dǎo)體工藝中切削硅晶塊的程序所使用的切削液中，其中通常包含有溶劑，經(jīng)過上述的過濾及離心等步驟后所得到的第一階段產(chǎn)物除碳化硅粉之外還殘存有微量的硅粉及溶劑。其中硅粉相較于碳化硅粉具有較小的比重及粒徑， 于靜置沉降過程中較不易沉淀下來而懸浮于液體中，將懸浮液移除后可得到碳化硅純度更高的第二階段產(chǎn)物。
可理解的是，經(jīng)過愈多道沉降分離程序可愈提升碳化硅的純度。在本實施例中，本發(fā)明的方法經(jīng)一道沉降分離程序后，碳化硅的純度可達到96wt% ;經(jīng)二道沉降分離程序后， 碳化硅的純度可達到98wt %。要強調(diào)的是，經(jīng)二道以上沉降分離程序后，碳化硅的純度的提升變得較不明顯，因此較佳可選擇僅進行二道沉降分離程序，以減少回收碳化硅的時間及成本。
接著進行步驟S15，添加氫氧化鈉溶液至第二階段產(chǎn)物中，氫氧化鈉與硅反應(yīng)生成偏酸硅鈉，因其比重小會浮在液面，可輕易加以移除，氫氧化鈉另可與溶劑進行乳化反應(yīng)， 產(chǎn)生二氧化碳等氣體逸散至大氣中，藉此可得到碳化硅純度更高的第三階段產(chǎn)物。
再進行步驟S16，將第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉及水去除，得到純化后的碳化硅。在實施例中，步驟S16中可使用稀鹽酸與殘留的氫氧化鈉酸堿中和，藉此可去除第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉并調(diào)整其pH值(較佳的pH值為6.8)。或者，步驟S16中亦可使用大量的清水沖洗第三階段產(chǎn)物，以去除第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉。去除第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉后，以離心方式分離碳化硅與水(酸堿中和產(chǎn)生的水或清水沖洗后殘留的水)，接著進行一烘干步驟將殘留在碳化硅粉表面的水去除，即得到純化后的碳化硅。其中，離心步驟可以是在一臥式離心機中進行，但不以此為限。
由于部分烘干后的碳化硅粉會呈現(xiàn)結(jié)塊狀，因此在烘干步驟之后較佳另進行一分散步驟S17，可利用旋轉(zhuǎn)葉片將結(jié)塊的碳化硅打散為個別獨立的碳化硅粉粒。
在粉碎步驟之后可再進行一無篩分級步驟S18，利用氣流吹送碳化硅粉，不同粒徑的碳化硅粉會依其重量大小而分落在不同位置，粒徑較大的碳化硅粉因具有較大的重量而會落在較近距離的位置，粒徑較小的碳化硅粉因具有較小的重量而會落在較遠距離的位置。
在本實施例中，在不同距離的位置分別設(shè)有三個收集器(可設(shè)更少或更多的收集器)以收集三種粒徑范圍的碳化硅，由近而遠的三個收集器所收集的碳化硅的粒徑分別為大于 12. 4μπι(1200 目以下)、9· 3-12. 4μ m(1200 目 1600 目)與小于 9. 3 μ m(1600 目以上)。經(jīng)分散步驟及無篩分級步驟后的碳化硅粉的純度可達到99wt%，能使產(chǎn)品更符合市場需求，且產(chǎn)品 價值也會提高。
本發(fā)明回收廢液中的碳化硅的方法簡單、成本低廉，且回收的碳化硅具有極高的純度，可再次添加于硅晶塊切削液中作為研磨材，除了可避免廢液所造成的環(huán)境污染，兼具資源回收的效而極富經(jīng)濟價值。
當然，本發(fā)明還可有其它多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟 (a)以過濾方式分離一廢液中的固含物及液體,該固含物包含娃粉及碳化娃粉； (b)將該固含物與水混合為一第一混合液體； (C)以離心方式將該第一混合液體中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉為主的第一階段產(chǎn)物； (d)對該第一階段產(chǎn)物進行至少一道沉降分離程序，以得到第二階段產(chǎn)物，其中該沉降分離程序依序包含加水攪拌混合、靜置沉降及移除懸浮液的步驟； (e)添加氫氧化鈉溶液至該第二階段產(chǎn)物中，氫氧化鈉與硅反應(yīng)生成偏酸硅鈉并加以移除，得到第三階段產(chǎn)物；及 (f)將該第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉及水去除，得到純化后的碳化硅。
2.如權(quán)利要求1所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步驟a中利用一過濾結(jié)構(gòu)過濾分離該廢液中的固含物及液體。
3.如權(quán)利要求2所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，該過濾結(jié)構(gòu)包括一濾布及一助濾層。
4.如權(quán)利要求3所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，該助濾層的材質(zhì)為硅藻土、活性碳、蛇紋石粉、離子交換樹脂、石英砂、錳砂或其混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步驟b中水與該固含物的體積比例至少為1. 5 I。
6.如權(quán)利要求5所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，水與該固含物的體積比例為2 I。
7.如權(quán)利要求1所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步驟c中以一臥式離心機進行離心。
8.如權(quán)利要求1所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步驟d中，水與第一階段產(chǎn)物的體積比例至少為1.5 1，靜置的時間至少為15分鐘。
9.如權(quán)利要求1所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在步驟f之后還包括一分散步驟，將部分結(jié)塊的碳化硅粉打散。
10.如權(quán)利要求9所述的回收廢液中的碳化硅的方法，其特征在于，在分散步驟之后還包括一無篩分級步驟，利用氣流吹送碳化硅粉，并在不同位置收集不同粒徑的碳化硅粉。
全文摘要
一種回收廢液中的碳化硅的方法，包括以下步驟以過濾方式分離一廢液中的固含物及液體，該固含物包含硅粉及碳化硅粉；將該固含物與水混合為一第一混合液體；以離心方式將該第一混合液體中的硅粉及水移除，保留碳化硅粉為主的第一階段產(chǎn)物；對第一階段產(chǎn)物進行至少一道沉降分離程序，以得到第二階段產(chǎn)物；添加氫氧化鈉溶液至第二階段產(chǎn)物中，氫氧化鈉與之硅反應(yīng)生成偏酸硅鈉并加以移除，得到第三階段產(chǎn)物；及將第三階段產(chǎn)物中殘留的氫氧化鈉及水去除，得到純化后的碳化硅。由此可有效將廢液中的碳化硅回收利用，極富經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B31/36GK103030144SQ20111030142
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者羅逸政 申請人:匯隆科技有限公司