專利名稱：一種六方片狀氫氧化鎂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機化工技術領域，具體涉及一種利用輕燒活性氧化鎂水化合成六方片狀氫氧化鎂的制備方法。
背景技術：
隨著高分子材料工業(yè)的發(fā)展，塑料、合成橡膠、合成纖維等高分子復合材料越來越廣泛應用于建材、家電、電子設備、汽車、化工、交通等領域。高分子材料的阻燃性能也同時受到全球的關注。近年來，隨著重大火災次數(shù)的增多，高聚物焚燒引起的二次污染、二噁英 (Dioxion)等問題的出現(xiàn)，引起了人們對環(huán)境保護問題的重視，使得占市場份額較大的有機溴系阻燃劑的應用受到了限制?；谌藗儗Νh(huán)保的重視和對阻燃劑的嚴格要求，無毒、高效、抑煙的無機系列阻燃劑，特別是Mg (OH) 2的市場越來越廣闊。阻燃劑氫氧化鎂具有特殊的結構要求，即要求顆粒表面極性小、粒子不易集聚或成團結塊，在非極性材料中具有很好的相容性和分散性。普通的氫氧化鎂制造比較容易，但其具有較大的表面極性，粒子之間團聚性強，在有機材料中分散性和相容性較差，無法直接用作阻燃劑。因此，制備晶形完整、結構穩(wěn)定的六方片狀或纖維狀超細氫氧化鎂是目前研究白勺^^ ； ^^ ο目前制備六方片狀氫氧化鎂的方法主要有①一步水熱合成法(CN101935058 A、 CN101607722A、CN101565193A、袁丹，六方片狀氫氧化鎂微納米晶體的制備工藝研究[碩士學位論文])、②水熱改性法(CN101544387A、CN1830788A)，兩種方法都需要高溫高壓水熱處理，所不同的是前者以鎂鹽為原料，以堿性物質為沉淀劑，通過高溫高壓和一定的時間一步水熱合成生長出形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方晶體，后者是直接將氫氧化鎂成品配置成一定濃度的料漿，然后轉入高壓反應釜，加入轉化劑，經一定的溫度和時間制得六方片狀氫氧化鎂。上述兩種方法具有工藝流程簡單，制備出的氫氧化鎂晶型好的優(yōu)點，但該方法需在高溫高壓下完成且反應時間過長，能耗高、成本極高、安全性差、難以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產。雖然氫氧化鎂的制備方法在不斷改進，但是目前的這些制備工藝還存在許多問題。工藝流程復雜，大都采用化學方法，對環(huán)境污染嚴重、設備投資大、生產效率低、生產成本高。相對而言，用菱鎂礦煅燒得到的氧化鎂直接與水反應生成氫氧化鎂，技術路線新穎、 合理；工藝簡單；原料廉價易得，生產成本較低，原料利用率高，具有較高的工業(yè)價值；工藝生產對環(huán)境無污染，會產生較高的社會效益和經濟效益。因此氧化鎂水化法是一種具有廣闊發(fā)展前途的方法。雖然本課題組之前對氧化鎂水化處理制備氫氧化鎂已經做了很多相關研究，如 (錢海燕等，水化法制備超細Mg(OH)2的研究，南京工業(yè)大學學報，2005，27 O) :30-33 ；錢海燕等，堿性溶液中氧化鎂水化法合成氫氧化鎂顆粒，材料導報，2007，21 =275-277 ；錢海燕等，水化條件對氫氧化鎂顆粒尺寸的影響，非金屬礦，2006，四(5) =9-11,24 ；孫永明，錢海燕等，分散劑對制備超細氫氧化鎂影響的實驗研究，非金屬礦，2005, ) :54-56。)，但是上述工作主要是針對氧化鎂水化條件對氫氧化鎂顆粒尺寸的影響，并不能控制合成氫氧化
3鎂顆粒的尺寸和厚度，而且上述研究采用的堿性添加劑(如氫氧化鈉、氨水、尿素)會對環(huán)境造成一定的污染。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了改進現(xiàn)有技術的不足而提供了一種六方片狀氫氧化鎂的制
備方法。本發(fā)明的技術方案為六方片狀氫氧化鎂的制備方法，其具體步驟如下a)天然菱鎂礦在600°C 1200°C煅燒0. 5-8小時，得到活性氧化鎂；b)將活性氧化鎂、鎂鹽和水按質量比例為1 (0. 05 5) (1 100)混合均勻， 得到懸浮液，懸浮液在攪拌條件下，于30 100°C的恒溫水浴中反應，反應開始后10 120min加入氫氧化鎂晶種，再反應0. 5 Mh，得到反應產物；c)反應產物在30 100°C的恒溫水浴中靜置0 72h ；d)將步驟c得到的物料過濾、洗滌、干燥得到形狀規(guī)則的六方片狀氫氧化鎂。優(yōu)選所述的鎂鹽為硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂或硝酸鎂中的一種；優(yōu)選上述的活性氧化鎂、鎂鹽和水的質量比為1 (0. 3 4) (25 100)。優(yōu)選所述的氫氧化鎂晶種加入量為活性氧化鎂質量的 50%。優(yōu)選步驟a) 中所述的活性氧化鎂過200目篩。有益效果1、本發(fā)明原料易得、操作簡單、對環(huán)境無污染、反應溫度低、時間短、氫氧化鎂形貌易控制；可進行大規(guī)模工業(yè)化生產；2、本發(fā)明可以通過改變反應條件制備出不同大小和厚度的晶形完整、結構穩(wěn)定的六方片狀氫氧化鎂；3、本發(fā)明制備的氫氧化鎂可以作為晶種，循環(huán)利用，降低了生產成本。


圖1為本發(fā)明制備六方片狀氫氧化鎂的XRD圖譜；圖2為實施例1所得產物的掃描電鏡照片；圖3為實施例2所得產物的掃描電鏡照片；圖4為實施例4所得產物的掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例1稱取菱鎂礦于600°C煅燒他后過200目篩得到的2g氧化鎂，加入0. 6g硫酸鎂和 50ml水組成的水溶液中，并混合均勻，控制水浴溫度為40°C，反應120min后加入0. 4g氫氧化鎂晶種，在不斷攪拌的條件下繼續(xù)反應23h，停止攪拌；將制得的Mg(OH)2料漿過濾、洗滌、干燥即得六方片狀氫氧化鎂產品。生成的Mg(OH)2晶體的XRD如圖1所示，圖2為本例所得產物的掃描電鏡照片，從圖中可以看出產物為六方片狀，直徑約為500nm，粒徑分布均勻，厚度約20nm。實施例2
菱鎂礦在800°C煅燒6h，過200目篩得到活性氧化鎂，稱取2g上述氧化鎂加入到2g硫酸鎂和IOOml水組成的水溶液中，得到混合均勻的氧化鎂懸浮液，控制反應溫度為 600C，反應30min加入0. 2g氫氧化鎂晶種，在不斷攪拌的條件下繼續(xù)反應4h，停止攪拌；控制晶體生長溫度40°C，在此溫度下保溫Mh，生長Mg (OH)2晶體，最后，將制得的Mg (OH) 2料漿抽濾干燥即得氫氧化鎂產品。該產品為規(guī)則的六方片狀，粒徑約為200 300nm，厚度約 50nmo實施例3稱取菱鎂礦于950°C煅燒Mi過200目篩得到的氧化鎂4g，加入8g硝酸鎂和200ml 水組成的水溶液中，混合均勻，調節(jié)水浴溫度為80°C，反應IOmin后加入0. Ig氫氧化鎂晶種，在不斷攪拌的條件下繼續(xù)反應40min，停止攪拌；控制晶體生長溫度70°C，在此溫度下保溫48h，將制得的Mg(OH)2W漿過濾、洗滌、干燥得到粉狀氫氧化鎂。圖3為本例的掃描電鏡照片，由圖3可以看出，產物為六方片狀，粒徑IOOnm 200nm，厚度約為40nm。實施例4稱取菱鎂礦在1050°C煅燒Ih過200目篩得到的4g氧化鎂，加入到16g乙酸鎂和 350ml水的水溶液中并混合均勻，控制反應溫度為90°C，90min后加入2g氫氧化鎂晶種，在不斷攪拌的條件下繼續(xù)反應證，停止攪拌；控制晶體生長溫度90°C，在此溫度下保溫12h， 將生成Mg(OH)2料漿過濾、洗滌、干燥即得氫氧化鎂產品。得到的Mg(OH)2的SEM圖片如圖 4所示，圖中顯示，產物為六方片狀，粒徑IOOnm 500nm，厚度約為60nm。
權利要求
1.六方片狀氫氧化鎂的制備方法，其具體步驟如下a)天然菱鎂礦在600°C 1200°C煅燒0.5-8小時，得到活性氧化鎂；b)將活性氧化鎂、鎂鹽和水按質量比例為1 (0.05 5) (1 100)混合均勻，得到懸浮液，懸浮液在攪拌條件下，于30 100°C的恒溫水浴中反應，反應開始后10 120min 加入氫氧化鎂晶種，再反應0. 5 Mh，得到反應產物；c)反應產物在30 100°C的恒溫水浴中靜置0 72h；d)將步驟c得到的物料過濾、洗滌、干燥得到形狀規(guī)則的六方片狀氫氧化鎂。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鎂鹽為硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂或硝酸鎂中的一種。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的活性氧化鎂、鎂鹽和水的質量比為 1 (0. 3 4) (25 100)。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的氫氧化鎂晶種加入量為活性氧化鎂質量的 50%。
5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a)中所述的活性氧化鎂過200目篩。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種六方片狀氫氧化鎂的制備方法，其步驟如下1)將天然菱鎂礦煅燒得到輕燒氧化鎂；2)輕燒氧化鎂按一定的比例加入鎂鹽水溶液中；3)將步驟2制得的懸浮液在攪拌條件下，于恒溫水浴中反應一定時間；4)步驟3在反應一定時間之后加入氫氧化鎂晶種，反應產物在恒溫水浴中靜置；5)將步驟4的產物過濾、洗滌、干燥得到形狀規(guī)則的六方片狀氫氧化鎂。本發(fā)明的方法具有原料易得，工藝簡單，省去了常規(guī)水化法水熱處理步驟，降低了能耗，適用于工業(yè)化生產等優(yōu)點；可以通過改變鎂鹽種類、濃度和水化溫度、時間、靜置時間等工藝條件制備不同大小和厚度的六方片狀氫氧化鎂；制備的氫氧化鎂可以作為晶種，循環(huán)利用，降低了生產成本。
文檔編號C01F5/14GK102502726SQ201110336270
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權日2011年10月28日
發(fā)明者王飛, 錢海燕 申請人:南京工業(yè)大學