專利名稱：六氟磷酸鋰的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種六氟磷酸鋰的合成工藝。
技術(shù)背景
用無水氟化氫作溶劑生產(chǎn)LiPF6的工藝是目前較成熟的生產(chǎn)工藝路線之一，但反應(yīng)過程中存在通氣管線易堵塞，五氟化磷利用率低，AHF損耗大，難以實現(xiàn)連續(xù)化、自動化、 規(guī)?；a(chǎn)等，針對這些存在的問題，經(jīng)過多年研究、實踐，探索出一條具備較高實用價值的，適用于規(guī)?；a(chǎn)的新型二級合成六氟磷酸鋰生產(chǎn)工藝。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工作性能好，適用于規(guī)?；a(chǎn)的六氟磷酸鋰的合成工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種六氟磷酸鋰的合成工藝，由五氟化磷、氟化鋰、無水氟化氫為原料反應(yīng)制得六氟磷酸鋰，其特征是經(jīng)純化處理的五氟化磷通過混合反應(yīng)器的氣相抽吸進入混合反應(yīng)器，與合成循環(huán)液進行預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)的五氟化磷一同被合成循環(huán)液引流至合成釜內(nèi)部進一步與氟化鋰、無水氟化氫反應(yīng)合成制得六氟磷酸鋰；所述合成循環(huán)液由循環(huán)泵從合成釜中引出并泵入混合反應(yīng)器。
將合成釜中的合成循環(huán)液引出并泵入混合反應(yīng)器的循環(huán)泵安裝于合成釜的底部位置。
在合成釜的尾氣放空口設(shè)置回流冷凝器。
合成釜中反應(yīng)溫度控制-10°C，合成釜中目標(biāo)產(chǎn)物六氟磷酸的濃度控制在16%，母液中氟化鋰殘留控制在0. 2%以下。混合反應(yīng)器與合成器之間設(shè)有出口導(dǎo)液管，出口導(dǎo)液管外設(shè)冷卻套管。
本發(fā)明工作性能好，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。合成反應(yīng)采用兩級，第一級混合反應(yīng)器預(yù)反應(yīng)，第二級合成釜深度反應(yīng)，這樣一來，不僅能充分提高五氟化磷的利用率，且有利于提高反應(yīng)效率，減少物料在合成釜中的停留時間，節(jié)約裝置投資成本。本發(fā)明既可間斷運行， 又可實現(xiàn)連續(xù)進料(氟化鋰與無水氟化氫的混合物)、連續(xù)出料(六氟磷酸鋰、無水氟化氫及少量氟化鋰的混合溶液)。合成釜中反應(yīng)溫度控制-10°C左右，合成釜中目標(biāo)產(chǎn)物六氟磷酸的濃度控制在16%左右，母液中氟化鋰殘留控制在0. 2%以下，這樣，既可以使整個合成反應(yīng)在相對穩(wěn)定的情況下進行，又可使產(chǎn)品的質(zhì)量得到保證。作為整個反應(yīng)的“動力源” 一循環(huán)泵，在該裝置中主要有兩個作用(1)作為混合反應(yīng)器抽吸五氟化磷的動力。(2)由于循環(huán)泵安裝于合成釜的底部，可將混合反應(yīng)器的氣液混合物向下引流，可增大在混合反應(yīng)器中未反應(yīng)的五氟化磷在合成釜的行程及停留時間，以期能完全反應(yīng)，同時可加強合成釜內(nèi)液體的擾動，有利于合成釜內(nèi)部的傳熱、傳質(zhì)過程。合成釜底部循環(huán)泵選用大流量的磁力泵或屏蔽泵，一開一備，以確保整個反應(yīng)裝置的密封性與可靠性。由于合成循環(huán)液在混合反應(yīng)反應(yīng)器出口導(dǎo)液管的堵塞?；旌戏磻?yīng)器出口導(dǎo)液管外設(shè)冷卻套管，以調(diào)節(jié)、控制預(yù)反應(yīng)混合液進入合成槽時的溫度。尾氣放空口增加了一臺冷凝器，以回收利用尾氣帶出的少量無水氟化氫氣體，降低無水氟化氫消耗，減輕尾氣處理系統(tǒng)負(fù)荷。 由于混合反應(yīng)器的吸氣口帶有一定的真空，這樣可降低五氟化磷制備工段設(shè)備的壓力，減小發(fā)生設(shè)備的制作成本。為充分利用五氟化磷，可采用兩臺合成釜相串聯(lián)的型式，第一級合成反應(yīng)裝置的尾氣接至第二級合成反應(yīng)裝置五氟化磷的抽吸口。反應(yīng)裝置簡潔、實用，易于實現(xiàn)規(guī)?；⒆詣踊a(chǎn)。反應(yīng)裝置中各設(shè)備、管道材質(zhì)均采用優(yōu)質(zhì)國產(chǎn)不銹鋼或鋼襯氟即可，材料易得。可根據(jù)生產(chǎn)能力的大小，對反應(yīng)裝置中的合成釜、循環(huán)泵、混合反應(yīng)器、冷凝器等設(shè)備的規(guī)格進行優(yōu)化組合，以達到最大的性價比及最佳的運行效果。本發(fā)明工藝不僅可用于六氟磷酸鋰的合成，而且可拓展用于氣一液反應(yīng)生成固體產(chǎn)物的化學(xué)反應(yīng)裝置。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
圖1是本發(fā)明一個實施例合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
一種六氟磷酸鋰的合成工藝，由五氟化磷、氟化鋰、無水氟化氫為原料反應(yīng)制得六氟磷酸鋰，經(jīng)純化處理的五氟化磷通過混合反應(yīng)器的氣相抽吸進入混合反應(yīng)器1，與合成循環(huán)液進行預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)的五氟化磷一同被合成循環(huán)液引流至合成釜2內(nèi)部進一步與氟化鋰、無水氟化氫反應(yīng)合成制得六氟磷酸鋰；所述合成循環(huán)液由循環(huán)泵3從合成釜中引出并泵入混合反應(yīng)器。
將合成釜中的合成循環(huán)液引出并泵入混合反應(yīng)器的循環(huán)泵安裝于合成釜的底部位置。
在合成釜的尾氣放空口設(shè)置回流冷凝器4。
合成釜中反應(yīng)溫度控制-10°C，合成釜中目標(biāo)產(chǎn)物六氟磷酸的濃度控制在16%，母液中氟化鋰殘留控制在0. 2%以下?；旌戏磻?yīng)器與合成器之間設(shè)有出口導(dǎo)液管5，出口導(dǎo)液管外設(shè)冷卻套管6。圖中還要測溫套管7。權(quán)利要求
1.一種六氟磷酸鋰的合成工藝，由五氟化磷、氟化鋰、無水氟化氫為原料反應(yīng)制得六氟磷酸鋰，其特征是經(jīng)純化處理的五氟化磷通過混合反應(yīng)器的氣相抽吸進入混合反應(yīng)器， 與合成循環(huán)液進行預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)的五氟化磷一同被合成循環(huán)液引流至合成釜內(nèi)部進一步與氟化鋰、無水氟化氫反應(yīng)合成制得六氟磷酸鋰；所述合成循環(huán)液由循環(huán)泵從合成釜中弓I出并泵入混合反應(yīng)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸鋰的合成工藝，其特征是將合成釜中的合成循環(huán)液引出并泵入混合反應(yīng)器的循環(huán)泵安裝于合成釜的底部位置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的六氟磷酸鋰的合成工藝，其特征是在合成釜的尾氣放空口設(shè)置回流冷凝器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的六氟磷酸鋰的合成工藝，其特征是合成釜中反應(yīng)溫度控制-10°C，合成釜中目標(biāo)產(chǎn)物六氟磷酸的濃度控制在16%，母液中氟化鋰殘留控制在0. 2% 以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的六氟磷酸鋰的合成工藝，其特征是混合反應(yīng)器與合成器之間設(shè)有出口導(dǎo)液管，出口導(dǎo)液管外設(shè)冷卻套管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種六氟磷酸鋰的合成工藝，由五氟化磷、氟化鋰、無水氟化氫為原料反應(yīng)制得六氟磷酸鋰，經(jīng)純化處理的五氟化磷通過混合反應(yīng)器的氣相抽吸進入混合反應(yīng)器，與合成循環(huán)液進行預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)產(chǎn)物及未反應(yīng)的五氟化磷一同被合成循環(huán)液引流至合成釜內(nèi)部進一步與氟化鋰、無水氟化氫反應(yīng)合成制得六氟磷酸鋰；所述合成循環(huán)液由循環(huán)泵從合成釜中引出并泵入混合反應(yīng)器。本發(fā)明工作性能好，適用于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C01B25/455GK102502566SQ20111033967
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者于天鵬, 朱建軍, 李文建, 李珣珣 申請人:江蘇九九久科技股份有限公司