專利名稱：一種氧化鋅納米管陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米管陣列的制備方法，特別是涉及一種氧化鋅納米管陣列的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種重要的多功能半導(dǎo)體材料，它具有寬的能隙(3.37 eV)和常溫下高的激子束縛能￠0 meV)，其激子能夠在室溫及以上溫度下存在。氧化鋅廉價(jià)，無(wú)毒、可生物降解和具有生物相容性。氧化鋅作為重要的半導(dǎo)體功能材料，具有極好的熱穩(wěn)定性和獨(dú)特的力、光、電學(xué)性質(zhì)，因此在電子學(xué)、光學(xué)、光電子學(xué)、激光器和光發(fā)射二極管方面都有重要的應(yīng)用。氧化鋅擁有壓電和焦熱電性質(zhì)，使其成為傳感器、換能器、發(fā)電機(jī)和光催化制氫等方面最具有應(yīng)用潛力的候選者之一。因此，對(duì)氧化鋅材料及器件的研究已經(jīng)并將繼續(xù)成為全球科學(xué)研究者關(guān)注的熱點(diǎn)。垂直定向生長(zhǎng)的氧化鋅納米線/棒陣列在電子、光電子和力電耦合納米器件方面具有重要的用途，比如太陽(yáng)能電池、場(chǎng)發(fā)射器件、UV激光器和壓電發(fā)電機(jī)。氧化鋅納米棒/線陣列的制備技術(shù)比較成熟，并且氧化鋅納米棒/陣列的器件研究也有相當(dāng)多的報(bào)道。但是，對(duì)于氧化鋅納米管陣列的制備技術(shù)還具有很大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單，成本低，易操作的方法制備垂直于基底生長(zhǎng)的氧化鋅納米管陣列。

本發(fā)明采用簡(jiǎn)易的低溫溶液法制備了垂直于基底生長(zhǎng)的氧化鋅納米管陣列，并測(cè)試了氧化鋅納米管陣列的性質(zhì)。本發(fā)明提出一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)基底材料:將基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈桑粚⑶逑春蟮幕撞牧戏旁谧贤夤夂统粞鯕夥罩兄?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置鋅鹽溶液和氨水，或氫氧化鈉，或?yàn)趼逋衅啡芤?，將鋅鹽溶液與烏洛托品、或氨水，或氫氧化鈉溶液混合；
(3)將步驟(I)處理好的基底材料放入步驟(2)配制好的溶液中，并密封；
(4)將步驟(3)裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70 105°C反應(yīng)5 20小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即制得氧化鋅納米管陣列。步驟(I)中所述的基底材料為硅基板、玻璃(載玻片)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)、氮化鎵中的一種或其組合。步驟(2)中所述的鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅中的一種或其組合。步驟(2)中所述鋅鹽溶液濃度為0.01 0.lmol/L，所述的氨水，或氫氧化鈉，或?yàn)趼逋衅啡芤簼舛葹?.01 0.lmol/L ;將鋅鹽溶液與烏洛托品、或氨水，或氫氧化鈉溶液按體積比為1:1 5:1混合。本發(fā)明方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、組成進(jìn)行表征，分別選用X射線粉末衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、氮?dú)馕奖缺砻娣e測(cè)試儀(BET)等手段進(jìn)行表征。本制備方法具有工藝和流程簡(jiǎn)便，制備的氧化鋅納米管陣列化良好，粗細(xì)均勻，且成本低，可重復(fù)性強(qiáng)，可大量合成等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:
1.本發(fā)明采用低溫溶液法制備了氧化鋅納米管陣列。2.本發(fā)明的合成方法簡(jiǎn)單，整個(gè)制備過(guò)程簡(jiǎn)便，條件易控，且產(chǎn)物的后處理方便，具有很強(qiáng)的通用性。3.本發(fā)明的制備過(guò)程無(wú)需使用任何特殊的添加劑及催化劑等，因此本發(fā)明具有經(jīng)濟(jì)、成本低廉的特點(diǎn)。4.本發(fā)明在制備時(shí)不產(chǎn)生對(duì)環(huán)境有污染的副產(chǎn)物，符合可持續(xù)發(fā)展要求，是一種環(huán)保型合成工藝。制備的產(chǎn)物陣列化良好，粗細(xì)均勻，產(chǎn)物處理方便簡(jiǎn)潔，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1中所得的氧化鋅納米管陣列的SHM圖。圖2為實(shí)施例1中所得的氧化鋅納米管陣列的XRD圖。圖3為實(shí)施例1中所得的氧化鋅納米管陣列的EDX圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1: 本發(fā)明采用低溫溶液法制備氧化鋅納米管陣列，該方法包括以下步驟:
(1)基底材料:將切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈桑粚⑶逑春蟮幕撞牧戏旁谧贤夤夂统粞鯕夥罩?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置濃度為0.01mol/L的鋅鹽溶液和濃度為0.01mol/L的烏洛托品溶液，將溶液按體積比為2:1混合；
(3 )將處理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，85°C反應(yīng)一段時(shí)間15小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即可。將步驟⑷中所得產(chǎn)物分別用SEM、XRD、EDX對(duì)其結(jié)構(gòu)、晶型等進(jìn)行表征，圖1、2、3為低溫溶液法制備的SEM納米管陣列的SEM、XRD和EDX圖，從圖中可以看出，納米管的形貌很清晰，陣列化量好；同時(shí)可以看出產(chǎn)物的晶型為六方晶相纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且XRD的衍射峰中沒(méi)有其它雜質(zhì)峰，表明所得產(chǎn)物的結(jié)晶度很好。從圖3中還可以看出，圖中只有鋅原子和氧原子，沒(méi)有其他的雜質(zhì)。通過(guò)對(duì)圖譜進(jìn)行歸一化處理得到氧原子和鋅原子的比例約為1:1，即產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)應(yīng)為氧化鋅。實(shí)施例2:(1)基底材料:將切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈桑粚⑶逑春蟮幕撞牧戏旁谧贤夤夂统粞鯕夥罩?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置濃度為0.02mol/L的鋅鹽溶液和濃度為0.02mol/L的烏洛托品溶液，將溶液按體積比為2:1混合；
(3 )將處理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，95°C反應(yīng)一段時(shí)間10小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即可。實(shí)施例3:
本發(fā)明采用低溫溶液法制備氧化鋅納米管陣列，該方法包括以下步驟:
(1)基底材料:將切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈?；將清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧氣氛?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置濃度為0.02mol/L的鋅鹽溶液和濃度為0.02mol/L的氨水，將溶液按體積比為1:1混合；
(3 )將處理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，95°C反應(yīng)一段時(shí)間15小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即可。

實(shí)施例4:
(1)基底材料:將切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈?；將清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧氣氛?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置濃度為0.04mol/L的鋅鹽溶液和濃度為0.04mol/L的烏洛托品溶液，將溶液按體積比為1:1混合；
(3 )將處理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，100°C反應(yīng)一段時(shí)間10小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即可。實(shí)施例4:
(1)基底材料:將切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈?；將清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧氣氛?5分鐘，除去表面的有機(jī)物；
(2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置濃度為0.05mol/L的鋅鹽溶液和濃度為0.05mol/L的烏洛托品溶液，將溶液按體積比為3:1混合；
(3 )將處理好的基底材料放入(2 )的溶液中，并密封好；
(4)將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，100°C反應(yīng)一段時(shí)間15小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即可。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)基底材料:將基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈?；將清洗后的基底材料放在紫外光和臭氧氣氛中?5分鐘，除去表面的有機(jī)物； (2)反應(yīng)溶液的配置:分別配置鋅鹽溶液和氨水，或氫氧化鈉，或?yàn)趼逋衅啡芤海瑢\鹽溶液與烏洛托品、或氨水，或氫氧化鈉溶液混合； (3)將步驟(I)處理好的基底材料放入步驟(2)配制好的溶液中，并密封； (4)將步驟(3)裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70 105°C反應(yīng)5 20小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，即制得氧化鋅納米管陣列。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的基底材料為硅基板、玻璃(載玻片)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)、氮化鎵中的一種或其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅中的一種或其組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鋅鹽溶液濃度為0.01 0.lmol/L，所述的氨水，或氫氧化鈉，或?yàn)趼逋衅啡芤簼舛葹?.01 0.lmol/L ; 將鋅鹽溶液與烏洛托品、或氨水，或氫氧化鈉溶液按體積比為1:1 5:1混合。
全文摘要
本發(fā)明提出一種氧化鋅納米管陣列的制備方法，其特征包括如下步驟基底材料切割成一定尺寸的基底材料分別放入丙酮、乙醇中超聲15分鐘，取出后用氮?dú)獯蹈?；將清洗后的基底材料放在紫外線和臭氧中15分鐘，除去表面的有機(jī)物；反應(yīng)溶液的配置分別配置濃度為0.01~0.1M的鋅鹽溶液和濃度為0.01~0.1M的氨水、氫氧化鈉、烏洛托品溶液，將溶液按體積比為1:1~5:1混合；將處理好的基底材料放入制得的溶液中，密封；將裝有反應(yīng)液和基底材料的密封瓶放入烘箱中，在70~105℃反應(yīng)5~20小時(shí)，取出樣品，自然冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，烘干，制得氧化鋅納米管陣列。該制備方法具有工藝和流程簡(jiǎn)便，制備的ZnO納米管陣列化良好，粗細(xì)均勻，且成本低，可重復(fù)性強(qiáng)，可大量合成等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK103101961SQ20111035213
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者林琳, 趙斌, 殷天惠, 何丹農(nóng) 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司