專利名稱：一種由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球及其制備方法， 屬于化學(xué)藥品領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氧化二鐵是一種N型半導(dǎo)體(Eg=2JeV)，在工業(yè)和科研中具有十分重要的地位，例如它是優(yōu)良的顏料，催化劑和磁記錄材料等。納米顆粒由于具有高的比表面，高的表面能，受到研究人員注意，但是納米顆粒易團(tuán)聚，從而減小粒子的活性；同時(shí)由于納米粒子尺寸小，在液相中不易回收。而微米材料尺寸大，活性低，但是不易團(tuán)聚，易回收。因此通過合成微/納結(jié)構(gòu)的材料能有效的整合納米材料高活性，高比表面的優(yōu)點(diǎn)和微米材料的不易團(tuán)聚，易分離的優(yōu)點(diǎn)。近來有文獻(xiàn)報(bào)道不同微納形貌的三氧化二鐵的合成方法，如通過軟模板以及硬模版法合成微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵，但是這個(gè)過程需要高溫和加入有機(jī)試劑以及模板。因此，需要尋找一種簡單，方便的方法合成微/納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的合成方法，本發(fā)明提供一種水熱法合成納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球，由三氧化二鐵組成，其特征在于所述三氧化二鐵為球狀結(jié)構(gòu)，球狀三氧化二鐵由納米立方體結(jié)構(gòu)交織構(gòu)成；所述納米立方體交織而成微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球其直徑為5-Ιθμπι，納米立方體的邊長為100-500nm。所述的由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)首先將四水合氯化亞鐵、無水碳酸鈉和去離子水按摩爾比1-5:1-5 :2000-3000在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；
(2)再將攪拌均勻后的溶液加入到聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至120-180°C，保溫1-15小時(shí)；
(3)高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后將離心得到的沉淀進(jìn)行干燥，再將干燥后的粉體在管式爐中450-550°C退火 2小時(shí)以上，得到納米立方體交織而成微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球。本發(fā)明的有益效果
(1)水熱制備納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的過程中不需要添加分散劑和表面活性劑，將制得的產(chǎn)物分別使用場發(fā)射掃描電鏡，透射電鏡和X-射線衍射儀進(jìn)行表征，可知納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵為球形，尺寸為單分散分布；
(2)上述立方體納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球呈現(xiàn)高的結(jié)晶性，由納米立方體交織而成；
(3)這種制備方法在制備的過程中，由于未加入模板等物質(zhì)，使得后處理方便，且反應(yīng)溫度低、時(shí)間短、工藝簡單、廉價(jià)；
(4)這種制備方法的制備過程綠色環(huán)保，未使用任何的有毒有害的鐵源和有機(jī)溶劑。


圖1是對(duì)納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球用掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖Ia和Ib可知，制備出來的產(chǎn)物產(chǎn)量大，球的直徑分布在5-10Mffl，由圖Ic可知顆粒表面呈立方體形狀，立方體邊長分布在100 500 nm左右。圖2是對(duì)納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖2可以看出，制備出來的產(chǎn)物為球形顆粒，產(chǎn)物直徑約為5 Mm左右ο圖3是對(duì)圖1用W1Iips X'Pert型Χ-ray衍射儀測得的納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球XRD譜圖，從XRD譜圖可知，所得產(chǎn)物為三氧化二鐵α相結(jié)構(gòu)(JCPDS card No: 00-024-0072) 圖4是對(duì)圖1中的納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的樣品進(jìn)行的磁滯回環(huán)測試，可以看出樣品在室溫下具有明顯的鐵磁性，納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的剩磁(Mr)和矯頑力分別(He)是0.932 emu/g和160 Oe0
具體實(shí)施例方式實(shí)施例納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的制備方法，包括以下步驟
(1)首先將10mmol的四水合氯化亞鐵、10 mmol的無水碳酸鈉溶解在50 mL的去離子水中，在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；
(2)再將攪拌均勻后的溶液加入到容積70mL聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至160 °C，保溫10小時(shí)；
(3)高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后離心得到的沉淀在烘箱中烘干，得到前軀體材料。(4)將干燥后的前軀體材料置于500°C下退火池后自然冷卻至室溫，制得由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球。
權(quán)利要求
1.一種由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球，由三氧化二鐵組成，其特征在于所述三氧化二鐵為球狀結(jié)構(gòu)，球狀三氧化二鐵由納米立方體結(jié)構(gòu)交織構(gòu)成；所述納米立方體交織而成微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球其直徑為5-10Mffl，納米立方體的邊長為 100-500nm。
2.一種如權(quán)利要求1所述的由納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)首先將四水合氯化亞鐵、無水碳酸鈉和去離子水按摩爾比1-51-5 :2000-3000在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；(2)再將攪拌均勻的溶液加入到聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至120-180°C，保溫1-15小時(shí)；(3)高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后將離心得到的沉淀進(jìn)行干燥，再將干燥后的粉體在管式爐中450-550°C退火 2小時(shí)以上，得到納米立方體交織而成微納結(jié)構(gòu)三氧化二鐵球。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)的三氧化二鐵球及其制備方法,其主要是利用四水合氯化亞鐵、無水碳酸鈉水熱法合成前軀體再在空氣退火得到，本發(fā)明水熱制備納米立方體交織而成的微納結(jié)構(gòu)的三氧化二鐵球反應(yīng)過程中不需要添加分散劑和表面活性劑，制得結(jié)晶性高的微納結(jié)構(gòu)的三氧化二鐵球；本發(fā)明制備過程中未加入模板等物質(zhì)，使得后處理方便，且反應(yīng)溫度低、時(shí)間短、工藝簡單、產(chǎn)量大；而且制備過程綠色環(huán)保，未使用任何的有毒有害的鐵源和有機(jī)溶劑。
文檔編號(hào)C01G49/06GK102502872SQ201110352878
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者劉崗, 康升紅, 汪國忠, 王慧敏 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院