專利名稱：一種保險(xiǎn)粉合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種保險(xiǎn)粉的合成方法，尤其是涉及一種采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成的方法。
背景技術(shù)：
連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉)有廣泛的用途，在印染工業(yè)中對(duì)于還原染料可用作還原齊U，對(duì)于分散染料可用于還原清洗，對(duì)于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業(yè)用作機(jī)械漿、熱磨機(jī)械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫(yī)藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連二亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和液體二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)后，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，即得連二亞硫酸鈉產(chǎn)
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ΡΠ O目前，甲酸鈉法保險(xiǎn)粉的生產(chǎn)方法均采用人工調(diào)節(jié)控制保險(xiǎn)粉合成過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)液的PH值、在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，手動(dòng)調(diào)節(jié)控制加入AE液和AME液物料。眾所周知，由于人工調(diào)節(jié)控制的不確定性和不穩(wěn)定性等原因，導(dǎo)致保險(xiǎn)粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性差、 合成轉(zhuǎn)化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉(zhuǎn)化率低、保險(xiǎn)粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種保險(xiǎn)粉的合成方法，即一種采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成的方法。其可以解決人工調(diào)節(jié)控制保險(xiǎn)粉合成反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定性差、合成轉(zhuǎn)化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸鈉轉(zhuǎn)化率低、保險(xiǎn)粉質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)成本高等技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種保險(xiǎn)粉合成方法，即采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME液物料進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成的方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設(shè)定AE液物料流量流速50L/s 80L/s，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥自動(dòng)調(diào)節(jié)向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然后向合成反應(yīng)釜夾套通入蒸汽進(jìn)行升溫；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70°C 80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 05Mpa 0. 30MPa,設(shè)定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過(guò)AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥自動(dòng)調(diào)節(jié)向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料pH值4. 0 4. 6時(shí)止；(3)調(diào)好pH值后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C 88°C時(shí)，開始大滴加，即設(shè)定 AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥和AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥同時(shí)在50min 90min內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(4)大滴加完后對(duì)合成反應(yīng)釜內(nèi)物料保溫5min 15min后，開始小滴加，即在IOOmin 180min內(nèi)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 30Mpa，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險(xiǎn)粉含量彡88. 5%時(shí)小滴加結(jié)束；再保溫30min 90min，保溫過(guò)程中控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. IOMpa 0. 25Mpa，最后冷卻放料；其中上述各步驟均為自動(dòng)控制進(jìn)行。例如AE液和AME液物料的加入均采用自動(dòng)控制系統(tǒng)按事先設(shè)的流量流速進(jìn)行自動(dòng)加入；所用的AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥和AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥均為常用的具有自動(dòng)調(diào)節(jié)功能的調(diào)節(jié)閥，如電磁調(diào)節(jié)閥、氣動(dòng)閥調(diào)節(jié)等。其中所述AE液物料為向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3 ^ 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無(wú)機(jī)鹽。所用的水為工業(yè)用一次水或城市自來(lái)水。其中所述AME液物料為在真空或微負(fù)壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應(yīng)液經(jīng)壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Naj2O3彡5g/L ；回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10% 的水，其余為含鈉原子的無(wú)機(jī)鹽。所述步驟(4)后還包括將合成反應(yīng)釜中合成的保險(xiǎn)粉物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝，包裝后制得合格的保險(xiǎn)粉產(chǎn)品。本發(fā)明的保險(xiǎn)粉合成方法，主要特點(diǎn)在于在步驟(1)中采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料1000L 1500L;在步驟O)中采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，調(diào)節(jié)合成反應(yīng)釜中物料PH值4. 2 4. 6時(shí)止；在步驟(3)中采用在 50min 90min內(nèi)采用自動(dòng)控制系統(tǒng)同時(shí)將AE液和AME液剩余物料同時(shí)均勻加完；上述步驟均通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)嚴(yán)格控制AE液、AME液定量和流量完成，同時(shí)具有科學(xué)的工藝步驟和工藝參數(shù)，可以有效解決因?yàn)椴捎萌斯ふ{(diào)節(jié)控制保險(xiǎn)粉合成過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)液的PH值、以及在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，手動(dòng)控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩(wěn)定性等缺陷。采用本發(fā)明的保險(xiǎn)粉合成方法，保險(xiǎn)粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性好，合成轉(zhuǎn)化率高，合成轉(zhuǎn)化率由原先的88%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少UKg/t、二氧化硫單耗減少^Kg/t ；甲酸鈉轉(zhuǎn)化率高，甲酸鈉轉(zhuǎn)化率由原先的80%提高至92%以上；保險(xiǎn)粉質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本有所降低。
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說(shuō)明實(shí)施例一種保險(xiǎn)粉的合成方法。即采用自動(dòng)控制系統(tǒng)向合成反應(yīng)釜中加入AE液和AME 液物料進(jìn)行保險(xiǎn)粉合成的方法，按如下步驟實(shí)現(xiàn)(1)合成底料配制在常溫、常壓下，設(shè)定AE液物料流量流速60L/s，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料1200L，啟動(dòng)合成鍋攪拌，然后向合成反應(yīng)釜夾套通入蒸汽進(jìn)行自動(dòng)緩慢升溫；其中AE液物料為事先在AE配料鍋中用合格洗滌甲醇或精甲醇、甲酸鈉和水配制的已分散好的物料。配制過(guò)程為向AE配料鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇7000L，啟動(dòng)攪拌，然后打開AE配料鍋快開手孔，投入固體甲酸鈉2500Kg，封閉快開手孔后，再加入水500L，然后用合成反應(yīng)釜夾套蒸汽緩慢升溫到合成反應(yīng)釜內(nèi)60°C 700C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。(2)中和調(diào)值當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至75°C 80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. lOMpa，設(shè)定AME液物料流量流速30L/s，通過(guò)AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥向合成鍋中加入AME 液物料，調(diào)節(jié)合成鍋中物料PH值4. 4時(shí)止；其中AME液物料為事先在AME配料鍋中用精甲醇或者合格洗滌甲醇、焦亞硫酸鈉、液體二氧化硫配制的已酸化好的物料。配制過(guò)程為打開AME配制鍋尾氣真空閥，抽真空數(shù)分鐘后，向AME配制鍋內(nèi)加入合格洗滌甲醇或精甲醇 3500L，啟動(dòng)攪拌，在AME配料鍋內(nèi)微負(fù)壓下，再打開AME配料鍋上快開手孔，加入焦亞硫酸鈉2500Kg后立即封閉快開手孔，關(guān)閉尾氣真空閥，再加入液體二氧化硫2500L，打漿酸化均勻，備用。(3)大滴加中和調(diào)值后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度自動(dòng)升至80°C 85°C時(shí)，開始大滴力口，設(shè)定AE液物料流量80L/s，AME液物料流量流速60L/s，在70min內(nèi)，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥和AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥同時(shí)將AE液和AME液剩余物料同時(shí)均勻加完；(4)大滴加完后對(duì)合成反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行保溫IOmin后，開始小滴加，即在 160min內(nèi)用細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成物料中保險(xiǎn)粉含量> 88. 5%時(shí)，合成小滴加結(jié)束。保溫、冷卻放料，將合成反應(yīng)釜中合成好的保險(xiǎn)粉物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料、包裝而制得合格的保險(xiǎn)粉產(chǎn)品。采用上述保險(xiǎn)粉合成方法，保險(xiǎn)粉合成反應(yīng)穩(wěn)定性好，合成轉(zhuǎn)化率高，合成轉(zhuǎn)化率由原先的90%提高至95%以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇單耗減少 llg/t、二氧化硫單耗減少26Kg/t ；甲酸鈉轉(zhuǎn)化率高，甲酸鈉轉(zhuǎn)化率由原先的80%提高至 92%以上；保險(xiǎn)粉質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本有所降低。以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種保險(xiǎn)粉合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)常溫、常壓下，設(shè)定AE液物料流量流速50L/S 80L/S，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料1000L 1500L，開啟攪拌，然后向合成反應(yīng)釜夾套通入蒸汽進(jìn)行升溫；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70°C 80°C時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0.05Mpa 0. 30Mpa，設(shè)定AME液物料流量流速20L/s 50L/s，通過(guò)AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥自動(dòng)調(diào)節(jié)向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料pH值4. 0 4. 6時(shí)止；(3)調(diào)好pH值后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C 88°C時(shí)，開始大滴加，即設(shè)定AE液物料流量流速60L/s 100L/S，AME液物料流量流速50L/s 80L/s，通過(guò)AE液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥和AME液自動(dòng)調(diào)節(jié)閥同時(shí)在50min 90min內(nèi)自動(dòng)調(diào)節(jié)將AE液和AME液剩余物料均勻加完；(4)大滴加完后對(duì)向合成反應(yīng)釜內(nèi)物料保溫5min 30min后，開始小滴加，即在 IOOmin 180min內(nèi)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. 15Mpa 0. 35Mpa，細(xì)流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應(yīng)釜中的物料保險(xiǎn)粉含量> 88. 5%時(shí)小滴加結(jié)束；再保溫30min 120min，保溫過(guò)程中控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力0. IOMpa 0. 30Mpa ；最后冷卻放料；其中上述各步驟均為自動(dòng)控制進(jìn)行；其中所述AE液物料為向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000Kg 3000Kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液物料為在真空或微負(fù)壓條件下，向容器中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L， 打漿酸化均勻備用；上述合格洗滌甲醇為回收甲醇，回收甲醇中含80 % 90 %甲醇，Naj2O3彡5g/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保險(xiǎn)粉合成方法，其特征在于在所述步驟(4)后還包括將合成反應(yīng)釜中合成好的保險(xiǎn)粉物料放入四合一干燥器中進(jìn)行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、 放料和包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種保險(xiǎn)粉合成方法，包括以下步驟(1)常溫、常壓下，向合成反應(yīng)釜中加入AE液物料，攪拌，然后向合成反應(yīng)釜夾套通入蒸汽進(jìn)行升溫；(2)當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至75℃～80℃時(shí)，控制合成反應(yīng)釜內(nèi)壓力，向合成反應(yīng)釜中加入AME液物料，至合成反應(yīng)釜中物料pH值4.2～4.6時(shí)止；(3)調(diào)好pH值后，當(dāng)合成反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80℃～85℃時(shí)，開始大滴加；(4)然后進(jìn)行小滴加、保溫、冷卻放料；上述步驟均通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)節(jié)流量流速完成，可以有效解決因?yàn)椴捎萌斯ふ{(diào)節(jié)控制保險(xiǎn)粉合成過(guò)程中的溫度、壓力、反應(yīng)液的pH值、以及在一定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，手動(dòng)控制加入AE液和AME液物料的不確定性和不穩(wěn)定性等缺陷。
文檔編號(hào)C01B17/66GK102502525SQ20111038230
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國(guó)清, 鄒廣柱 申請(qǐng)人:煙臺(tái)市金河保險(xiǎn)粉廠有限公司