專(zhuān)利名稱(chēng)：芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備芳基硼酸的裝置。
技術(shù)背景
在合成芳基硼酸過(guò)程中，常常使用低溫，反應(yīng)一般在-20 -40°C下進(jìn)行，選擇液氮作為冷卻源相對(duì)經(jīng)濟(jì)，但是進(jìn)行液氮冷卻后，液氮會(huì)因加熱形成大量的氮?dú)猓装追懦?。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決合成芳基硼酸反應(yīng)中氮?dú)獾幕厥赵倮玫募夹g(shù)問(wèn)題；而提供了芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)。
芳基硼酸合成系統(tǒng)，它包括配料釜、格式試劑釜、低溫釜、后處理釜、進(jìn)液氮管、第一計(jì)量泵、第二計(jì)量泵和硼酸三甲酯貯罐，低溫釜裝有夾套，芳基硼酸合成系統(tǒng)還包括低壓罐、壓縮機(jī)、高壓罐、除濕過(guò)濾器、分氣缸、呼吸罐和溶劑壓料裝置；所述配料釜底部的出口與位于格式試劑釜頂部的進(jìn)口通過(guò)計(jì)量泵連通，格式試劑釜通過(guò)插底管與低溫釜頂部的進(jìn)口連通，進(jìn)液氮管的出口與夾套下部的進(jìn)口連通，夾套上部的出口與低壓罐頂部的進(jìn)口連通，低壓罐頂部的出口與高壓罐頂部的進(jìn)口通過(guò)壓縮機(jī)連通，高壓罐頂部的出口與分氣缸上部的進(jìn)口通過(guò)除濕過(guò)濾器連通，分氣缸底部的出口分別于呼吸罐下部的進(jìn)口、配料釜頂部的進(jìn)口、格式試劑釜頂部的進(jìn)口、低溫釜頂部的進(jìn)口、硼酸三甲酯貯罐頂部的進(jìn)口及溶劑壓料裝置上部的進(jìn)口連通，硼酸三甲酯貯罐底部的出口與低溫釜的頂部的進(jìn)口連通，溶劑壓料裝置下部的進(jìn)口與配料釜頂部的進(jìn)口通過(guò)第二計(jì)量泵連通；配料釜、格式試劑釜和低溫釜頂部的進(jìn)口與呼吸罐頂部的進(jìn)口連通。
在合成芳基硼酸過(guò)程中，常常使用低溫，反應(yīng)一般在-20 -40°C下進(jìn)行，選擇液氮作為冷卻源相對(duì)經(jīng)濟(jì)，但是進(jìn)行液氮冷卻后，液氮會(huì)因加熱形成大量的氮?dú)猓装追懦觥?而在合成芳基硼酸過(guò)程中，一定要盡量避免空氣進(jìn)入反應(yīng)體系，因?yàn)榭諝庵械难鯕夂蜕倭克魵舛紩?huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生巨大的破壞作用。這時(shí)，就需要大量惰性氣體作為保護(hù)氣，對(duì)反應(yīng)的沒(méi)一個(gè)環(huán)節(jié)都進(jìn)行保護(hù)。保護(hù)氣中最常用的就是氮?dú)狻⒁旱a(chǎn)生的氮?dú)庋h(huán)，作為反應(yīng)的保護(hù)氣是經(jīng)濟(jì)合理的。為了實(shí)現(xiàn)氮?dú)獾幕厥蘸驮倮?，就需要建立一套系統(tǒng)，建立一系列設(shè)備和裝置，達(dá)到生產(chǎn)需求。
芳基硼酸氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)包括氮?dú)饣厥昭b置和氮?dú)饫孟到y(tǒng)兩部分。采用低壓罐、壓縮機(jī)、高壓罐和過(guò)濾除濕器等實(shí)現(xiàn)了氮?dú)饣厥铡２捎煤粑?、溶劑壓料裝置等實(shí)現(xiàn)了氮?dú)獾脑倮?，與回收氮?dú)膺B接的釜有配料釜、格式試劑反應(yīng)釜、低溫釜(硼酸制備釜)寸。
下面配合生產(chǎn)硼酸的工藝來(lái)介紹芳基硼酸合成系統(tǒng)。
生產(chǎn)硼酸的工藝常見(jiàn)的是格式試劑工藝和丁基鋰工藝。所謂格式試劑工藝描述如下使用鹵代芳烴，通常是溴代芳烴，在格式試劑釜中，以四氫呋喃或乙醚作為溶劑，惰性氣體保護(hù)下，在回流溫度與鎂發(fā)生反應(yīng)，生成格式試劑，格式試劑導(dǎo)入低溫釜，在低溫下再與硼酸酯，常使用硼酸三甲酯，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入稀鹽酸破壞硼酸酯，蒸出溶劑，得到芳基硼酸。丁基鋰工藝描述如下使用鹵代芳烴，通常是溴代芳烴，在低溫釜中，以四氫呋喃或乙醚作為溶劑，惰性氣體保護(hù)下，低溫下與丁基鋰反應(yīng)，產(chǎn)物再與硼酸酯反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，同格式試劑工藝一樣，加入稀鹽酸破壞硼酸酯，分出水相，油相蒸出溶劑，得到芳基硼酸。這兩條工藝都需要冷卻和氮?dú)獗Ｗo(hù)。冷卻的溫度在-20 _40°C。而冷卻過(guò)程是較緩慢的，一般空釜的冷卻時(shí)間為0. 5小時(shí)左右，而高溫溶液，如回流溫度的格式試劑溶液，所需時(shí)間為2小時(shí)左右，這樣可以采取空釜預(yù)冷的形式，即在沒(méi)有加入物料之前先對(duì)低溫釜進(jìn)行冷卻，冷卻出的氮?dú)饪梢宰鳛楸Ｗo(hù)氣使用。而丁基鋰工藝可以在鹵代芳烴和溶劑加入低溫釜后，進(jìn)行冷卻，冷卻產(chǎn)生的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣通入釜中。在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)之前，為了提高保護(hù)效果，可將保護(hù)氣切換為氬氣。而循環(huán)的氮?dú)饪梢宰鳛橹脫Q用氣，以及其它保護(hù)其使用。其它需要保護(hù)氣的裝置還有很多。由于配料裝置、液體反應(yīng)物料(如硼酸酯等) 都需要保護(hù)，溶劑的運(yùn)輸也需要保護(hù)，以及在物料運(yùn)輸過(guò)程中可能涉及到的呼吸裝置都需要保護(hù)，所以保護(hù)氣的適用范圍很大。芳基硼酸的氮?dú)饣厥胀ㄟ^(guò)由低壓罐、壓縮機(jī)、高壓罐和除濕過(guò)濾器、呼吸罐實(shí)現(xiàn)。 液氮進(jìn)入低溫釜的夾套后，產(chǎn)生的氮?dú)饨?jīng)氮?dú)夤芫€(xiàn)進(jìn)入氮?dú)獾蛪嘿A罐，低壓貯罐的壓力保持在0.2Mpa以下，多余的氮?dú)饨?jīng)背壓閥排出，背壓閥設(shè)定壓力為0. 15MPa。同樣，經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)產(chǎn)生的高壓氣體進(jìn)入高壓貯罐中，高壓貯罐的壓力保持在2. 0 10. OMpa之間，多余的氮?dú)饨?jīng)高壓貯罐的背壓閥排出，背壓閥設(shè)定壓力為10. OMPa。高壓貯罐的氮?dú)饨?jīng)過(guò)減壓閥進(jìn)入保護(hù)氣分氣缸中，其中減壓閥設(shè)定出口壓力為0. IMPa。在進(jìn)入保護(hù)氣分氣缸過(guò)程中中，設(shè)有除濕過(guò)濾器，過(guò)濾掉氣體攜帶的機(jī)械雜質(zhì)，并除去可能帶來(lái)的少量水蒸汽。保護(hù)氣分氣缸分別連接配制釜、格式試劑釜、低溫釜、硼酸酯進(jìn)料貯罐、溶劑壓料裝置和呼吸罐等。芳基硼酸氮?dú)庠倮猛ㄟ^(guò)呼吸罐、溶劑壓料裝置等實(shí)現(xiàn)，與回收氮?dú)膺B接的釜有配料釜、格式試劑反應(yīng)釜、低溫釜等。呼吸罐是硼酸反應(yīng)裝置中特別設(shè)有的緩沖罐，用以使用氮?dú)馄胶飧袷皆噭└偷蜏馗膲毫?。在格式試劑反?yīng)結(jié)束后，需要將格式試劑運(yùn)送到低溫釜中。由于硼酸反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，在格式試劑轉(zhuǎn)移后，需要留有少量格式試劑，以作為下一次制備格式試劑時(shí)的引發(fā)劑，這樣就需要將格式試劑釜一直處于保護(hù)氣保護(hù)之中，在格式試劑轉(zhuǎn)移時(shí)也不例外。在格式試劑轉(zhuǎn)移的過(guò)程中，為維持微正壓，格式試劑釜需要大量的保護(hù)氣。同時(shí)，格式試劑進(jìn)入低溫釜，而為了使格式試劑一直處于保護(hù)狀態(tài)，低溫釜也要預(yù)先進(jìn)行保護(hù)器置換，在格式試劑進(jìn)入之前處于保護(hù)狀態(tài)。當(dāng)格式試劑進(jìn)入低溫釜時(shí)，低溫釜會(huì)排出大量的保護(hù)氣。由于低溫釜會(huì)排出大量的保護(hù)氣與格式試劑釜需要大量的保護(hù)氣不一定絕對(duì)同步，所以為了安全起見(jiàn)，在二者連接時(shí)需要一個(gè)微正壓的緩沖罐，起到物料轉(zhuǎn)移過(guò)程的“呼吸”作用，因而稱(chēng)之為呼吸罐。呼吸罐中間設(shè)有擋板，擋板的一面連接反應(yīng)排出的保護(hù)氣，擋板的另一面連接高位放空。呼吸罐與氮?dú)庠聪噙B，在必要時(shí)可直接向呼吸罐通入氮?dú)狻｛u代芳烴不一定是液體，在固體的鹵代芳烴與溶劑進(jìn)行混合時(shí)，需要一個(gè)鹵代芳烴的配制罐。即使是液體，往往也需要一次性配料以固定物料濃度。為了保證格式試劑的質(zhì)量，這個(gè)配制罐也需要進(jìn)行保護(hù)氣保護(hù)，保護(hù)氣來(lái)自氮?dú)夥謿飧?，排出至呼吸罐。其它反?yīng)釜，如格式試劑反應(yīng)釜、低溫釜也是一樣，由氮?dú)夥謿飧走M(jìn)入保護(hù)氣，排出至呼吸罐。為了調(diào)節(jié)流量，所有釜的進(jìn)口都要安裝有流量計(jì)調(diào)節(jié)監(jiān)控氮?dú)饬髁?。硼酸反?yīng)中使用的硼酸酯有硼酸三甲酯、硼酸三乙酯等，最常使用的是硼酸三甲酯。為了保證硼酸三甲酯液體中盡量少地溶解氧氣和與水蒸氣接觸，硼酸三甲酯貯罐也要連接保護(hù)氣源，進(jìn)行氮?dú)獗Ｗo(hù)。為了使溶劑進(jìn)料時(shí)盡量少的與空氣中的氧氣和水蒸氣接觸，溶劑進(jìn)料時(shí)也要密閉，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，以除去物料中溶解的氧氣以及進(jìn)料過(guò)程中進(jìn)入的空氣。所以生產(chǎn)裝置中使用壓料而不是傳統(tǒng)的真空進(jìn)料形式。壓料由特別設(shè)有的溶劑壓料裝置完成。溶劑壓料裝置原理是通入低壓氮?dú)猓軇┙?jīng)過(guò)插底管進(jìn)入配制罐以及其它反應(yīng)罐。溶劑壓料裝置由減壓器、手滑閥、插底管及其它輔助管件、密封件等連接而成。減壓器通過(guò)軟管連接氮?dú)庠?。減壓閥用以調(diào)節(jié)進(jìn)氣壓力，手滑閥可以在必要時(shí)刻迅速排放原料桶中氣體，達(dá)到泄壓目的。利用回收的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，能夠?qū)崿F(xiàn)整個(gè)硼酸反應(yīng)裝置的全密閉，達(dá)到工藝上對(duì)于生產(chǎn)中隔絕空氣的要求。本發(fā)明將液氮產(chǎn)生的氮?dú)庋h(huán)(作為反應(yīng)的保護(hù)氣)，實(shí)現(xiàn)了氮?dú)獾幕厥蘸驮倮?，達(dá)到生產(chǎn)需求，且經(jīng)濟(jì)合理。本發(fā)明以液氮作為冷卻源冷卻反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)介質(zhì)冷卻后， 液氮會(huì)被加熱形成氮?dú)馀欧?，以排放的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，降低消耗定額，降低成本。
圖1是芳基硼酸制備系統(tǒng)示意圖；圖2是的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是呼吸罐結(jié)構(gòu)示意圖；15表示流量計(jì)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一結(jié)合圖1進(jìn)行說(shuō)明，本實(shí)施方式中芳基硼酸合成系統(tǒng)由芳基硼酸合成裝置和氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)構(gòu)成，芳基硼酸合成裝置包括配料釜1、格式試劑釜2)、 低溫釜3、后處理釜4、進(jìn)液氮管13、第一計(jì)量泵12、第二計(jì)量泵17和硼酸三甲酯貯罐16，低溫釜3裝有夾套14，氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)包括低壓罐5、壓縮機(jī)6、高壓罐7、除濕過(guò)濾器8、 分氣缸9、呼吸罐10和溶劑壓料裝置11 ；所述配料釜1底部的出口與位于格式試劑釜2頂部的進(jìn)口通過(guò)第一計(jì)量泵12連通，格式試劑釜2通過(guò)插底管與低溫釜3頂部的進(jìn)口連通， 進(jìn)液氮管13的出口與夾套14下部的進(jìn)口連通，夾套14上部的出口與低壓罐5頂部的進(jìn)口連通，低壓罐5頂部的出口與高壓罐7頂部的進(jìn)口通過(guò)壓縮機(jī)6連通，高壓罐7頂部的出口與分氣缸9上部的進(jìn)口通過(guò)除濕過(guò)濾器8連通，分氣缸9底部的出口分別于呼吸罐10下部的進(jìn)口、配料釜1頂部的進(jìn)口、格式試劑釜2頂部的進(jìn)口、低溫釜3頂部的進(jìn)口、硼酸三甲酯貯罐16頂部的進(jìn)口及溶劑壓料裝置11上部的進(jìn)口連通，硼酸三甲酯貯罐16底部的出口與低溫釜3的頂部的進(jìn)口通過(guò)第二計(jì)量泵17連通，溶劑壓料裝置11下部的進(jìn)口與配料釜1 頂部的進(jìn)口連通；配料釜1、格式試劑釜2和低溫釜3頂部的進(jìn)口與呼吸罐10頂部的進(jìn)口連通。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是溶劑壓料裝置11由減壓器11-1、手滑閥11-2、插底管11-3、罐體11-4、變徑11-5和罐蓋11-6構(gòu)成，罐蓋11-6與罐體11-4通過(guò)變徑11-5固定連接，插底管11-3由罐蓋11-6頂端插入罐體11_4內(nèi)且管口接近罐體11-4的底部，變徑11-5上安裝有手滑閥11-2和減壓器11-2，手滑閥11_2接近變徑11-5。其它與具體實(shí)施方式
一相同。插底管11-3可與罐蓋11-6相應(yīng)的螺紋通過(guò)變徑11_5焊接，插底管11_3底端插入罐體11-4中，另一端與配料釜1通過(guò)相連，如用軟管連接。變徑上焊接進(jìn)氣管，進(jìn)氣管上可通過(guò)螺紋一次連接手滑閥和減壓器，再與反氣缸9連通。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式于具體實(shí)施方式
二不同的是所述呼吸罐10由殼體 10-1、擋板10-2、進(jìn)氣口 10-3和高位放空管10-4構(gòu)成，所述殼體10_1內(nèi)的中間設(shè)置擋板 10-2，擋板10-2 —面的殼體10-1頂部安裝有進(jìn)氣口 10-3，另一面的殼體10_1頂部安裝有高位放空管10-4。其它與具體實(shí)施方式
二相同。采用本實(shí)施方式裝置，以2-溴萘為原料，使用200L搪瓷釜為配料罐，500L帶有回流冷凝器的搪瓷釜為格式試劑反應(yīng)釜，500L不銹鋼釜為硼酸反應(yīng)釜。采取2m3設(shè)定壓力為 2. OMpa的不銹鋼低壓罐為低壓氮?dú)赓A罐，500L設(shè)定壓力為10. OMPa的不銹鋼高壓罐為氮?dú)赓A罐，200L聚丙烯平頭罐為呼吸罐。在硼酸生產(chǎn)之前先進(jìn)行類(lèi)似于“水運(yùn)”的“乙醇運(yùn)”，即用乙醇代替液體物料，模擬反應(yīng)條件，一方面，清洗所有反應(yīng)管道和反應(yīng)釜，另一方面，熟悉反應(yīng)控制參數(shù)。在“乙醇運(yùn)” 過(guò)程中，使用液氮冷卻，汽化的氮?dú)庥靡灾脫Q所有的管道、反應(yīng)釜，以及氮?dú)獾蛪汗?、氮?dú)飧邏汗?，呼吸罐，并在氮?dú)獾蛪汗蕖⒌獨(dú)飧邏汗拗谐錆M(mǎn)接近設(shè)定壓力的氮?dú)??！耙掖歼\(yùn)”后，高壓罐為氮?dú)赓A罐壓力為6. 5MPa，低壓貯罐壓力為0. 15mPa。約相當(dāng)于10瓶氮?dú)怃撈康牡獨(dú)怏w積。使用壓縮空氣吹掃管道和釜，吹干后，再使用存有的氮?dú)庹婵罩脫Q3次。置換完成后，加入溴化芳烴，并使用溶劑壓料裝置，將溶劑四氫呋喃壓入原料配制釜中，在氮?dú)夥諊屡渲其寤紵N的四氫呋喃溶液，氮?dú)鈴呐渲酶M(jìn)入呼吸罐。同樣，格式試劑反應(yīng)釜和低溫釜也被置換，格式試劑釜中加入一定量鎂屑，溴化芳烴的四氫呋喃溶液從配置罐泵入格式試劑釜，回流溫度下反應(yīng)。反應(yīng)完畢后，轉(zhuǎn)移格式試劑至低溫釜。轉(zhuǎn)移前，預(yù)先使用液氮冷卻低溫釜，直至硼酸制備結(jié)束。產(chǎn)生的氮?dú)膺M(jìn)入低壓貯罐，高于0. IMpa時(shí)，開(kāi)啟壓縮機(jī)，將低壓氮?dú)鈮嚎s至高壓氮?dú)赓A罐中。轉(zhuǎn)移過(guò)程中，開(kāi)啟兩釜之間平衡閥，并同時(shí)連接呼吸罐， 使格式試劑釜與低溫釜在轉(zhuǎn)移格式試劑過(guò)程中也處于氮?dú)獗Ｗo(hù)之下。在低溫釜中，反應(yīng)在保護(hù)氣下進(jìn)行。在低溫下，向低溫釜泵入硼酸酯，主要是硼酸三甲酯，反應(yīng)結(jié)束后，真空轉(zhuǎn)移至后處理釜，這時(shí)，為了保持釜內(nèi)空間的氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)，也要及時(shí)補(bǔ)充氮?dú)狻Ｔ谂鹚嶂苽溥^(guò)程中，因制冷會(huì)產(chǎn)生大量氮?dú)猓梢匝a(bǔ)充低壓罐、高壓罐的氮?dú)鈮毫?。在后處理釜中，轉(zhuǎn)移物料加入稀鹽酸，分出水相，油相蒸出溶劑，得到產(chǎn)物2-萘硼酸。精制后，收率70.8%。 在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，不需要額外補(bǔ)充氮?dú)狻?在上述反應(yīng)結(jié)束后，高壓罐為氮?dú)赓A罐壓力為6. 5MPa，低壓貯罐壓力為0. 15mPa。 相當(dāng)于10瓶氮?dú)怃撈康牡獨(dú)怏w積。
生產(chǎn)2-萘硼酸的方法與上述基本相同，在格式試劑反應(yīng)釜和低溫釜中經(jīng)回收氮?dú)庵脫Q后通入少量氬氣保護(hù)，得到產(chǎn)物2-萘硼酸。精制后，收率72.4%?；九c小試反應(yīng)收率一致，證明回收再利用系統(tǒng)氮?dú)獗Ｗo(hù)有效。
權(quán)利要求
1.芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)，芳基硼酸合成裝置包括配料釜(1)、格式試劑釜(2)、低溫爸(3)、后處理釜(4)、進(jìn)液氮管(13)、第一計(jì)量泵(12)、第二計(jì)量泵(17)和硼酸三甲酯貯罐(16)，低溫釜C3)裝有夾套(14)，其特征在于芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)包括低壓罐(5)、壓縮機(jī)(6)、高壓罐(7)、除濕過(guò)濾器(8)、分氣缸(9)、呼吸罐 (10)和溶劑壓料裝置(11)；所述配料釜⑴底部的出口與位于格式試劑釜(2)頂部的進(jìn)口通過(guò)第一計(jì)量泵(1 連通，格式試劑釜( 通過(guò)插底管與低溫釜C3)頂部的進(jìn)口連通，進(jìn)液氮管(13)的出口與夾套(14)下部的進(jìn)口連通，夾套(14)上部的出口與低壓罐(5)頂部的進(jìn)口連通，低壓罐( 頂部的出口與高壓罐(7)頂部的進(jìn)口通過(guò)壓縮機(jī)(6)連通，高壓罐 (7)頂部的出口與分氣缸(9)上部的進(jìn)口通過(guò)除濕過(guò)濾器(8)連通，分氣缸(9)底部的出口分別于呼吸罐(10)下部的進(jìn)口、配料釜(1)頂部的進(jìn)口、格式試劑釜(2)頂部的進(jìn)口、低溫釜(3)頂部的進(jìn)口、硼酸三甲酯貯罐(16)頂部的進(jìn)口及溶劑壓料裝置(11)上部的進(jìn)口連通，硼酸三甲酯貯罐(16)底部的出口與低溫釜(3)的頂部的進(jìn)口通過(guò)第二計(jì)量泵(17)連通，溶劑壓料裝置(11)下部的進(jìn)口與配料釜(1)頂部的進(jìn)口連通；配料釜(1)、格式試劑釜 ⑵和低溫釜⑶頂部的進(jìn)口與呼吸罐(10)頂部的進(jìn)口連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)，其特征在于所述的溶劑壓料裝置(11)由減壓器(11-1)、手滑閥(11-2)、插底管(11-3)、罐體(11-4)、變徑(11-5) 和罐蓋(11-6)構(gòu)成，罐蓋(11-6)與罐體(11-4)通過(guò)變徑(11-5)固定連接，插底管(11-3) 由罐蓋(11-6)頂端插入罐體(11-4)內(nèi)且管口接近罐體(11-4)的底部，變徑(11-5)上安裝有手滑閥(11-2)和減壓器(11-2)，手滑閥(11-2)接近變徑(11-5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)，其特征在于所述呼吸罐(10)由殼體(10-1)、擋板(10-2)、進(jìn)氣口(10-3)和高位放空管(10-4)構(gòu)成，所述殼體(10-1)內(nèi)的中間設(shè)置擋板(10-2)，擋板(10-2) —面的殼體(10-1)頂部安裝有進(jìn)氣口 (10-3)，另一面的殼體(10-1)頂部安裝有高位放空管(10-4)。
全文摘要
芳基硼酸合成中氮?dú)饣厥赵倮孟到y(tǒng)，它涉及制備芳基硼酸的裝置。本發(fā)明要解決合成芳基硼酸反應(yīng)中氮?dú)獾幕厥赵倮玫募夹g(shù)問(wèn)題。采用低壓罐、壓縮機(jī)、高壓罐和過(guò)濾除濕器等實(shí)現(xiàn)了氮?dú)饣厥?。采用呼吸罐、溶劑壓料裝置等實(shí)現(xiàn)了氮?dú)獾脑倮茫謿飧椎撞康某隹诜謩e于呼吸罐的進(jìn)口、配料釜頂部的進(jìn)口、格式試劑釜頂部的進(jìn)口、低溫釜頂部的進(jìn)口、硼酸三甲酯貯罐及溶劑壓料裝置上部的進(jìn)口連通，溶劑壓料裝置下部的進(jìn)口與配料釜頂部的進(jìn)口連通；配料釜、格式試劑釜和低溫釜頂部的進(jìn)口與呼吸罐頂部的進(jìn)口連通。本發(fā)明以液氮作為冷卻源冷卻反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)介質(zhì)冷卻后，液氮會(huì)被加熱形成氮?dú)馀欧牛瑢⑴欧诺牡獨(dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，降低消耗定額，降低成本。
文檔編號(hào)C01B21/04GK102491288SQ20111038697
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者于明慧, 劉寧生, 呂宏飛, 徐虹, 李猛, 白雪峰 申請(qǐng)人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院