專(zhuān)利名稱(chēng)：納米氧化銻的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米氧化銻的制備。
背景技術(shù)：
銻的氧化物用途十分廣泛，三氧化二銻是一種阻燃協(xié)效劑，在橡膠工業(yè)中與硫化銻配合作填充劑、鈦白生產(chǎn)中作為沉淀劑、在汽油中加人少量三氧化二銻，可使其完全燃燒，減輕對(duì)空氣的污染、在有機(jī)臺(tái)成工業(yè)中，作為丙烯與氨氧化聚合的催化荊，以生產(chǎn)人造羊毛；四氧化二銻和五氯化二銻可作阻燃助劑、玻璃澄清劑和遮蓋劑；五氧化二銻還可用于石油工業(yè)作為觸媒的保護(hù)劑，以延長(zhǎng)觸媒的使用期限。球磨法是一種利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)，使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，以粉碎與研磨為主要手段來(lái)實(shí)現(xiàn)粉末的納米化與機(jī)械合金化的粉體制備方法。球磨法的工藝簡(jiǎn)單，效率高，環(huán)境污染小，能制備出常規(guī)方法難以獲得的納米材料。目前工業(yè)上氧化銻的制備方法分為三種加熱條下金屬與氧反應(yīng)；焙燒三硫化二銻礦物法；三氯化二銻水解法。其中前兩種方法屬于氣相法，后一種方法屬于液相法。這些生產(chǎn)方法或工藝復(fù)雜、或環(huán)境污染大，或生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品產(chǎn)量少、粒徑大，而納米級(jí)氧化銻的制備方法則更少且工藝更復(fù)雜、效率底下、對(duì)資源的依附及對(duì)環(huán)境的影響也更嚴(yán)重。所以尋求一種高效、簡(jiǎn)單的納米氧化銻的制備方法成為目前工業(yè)生產(chǎn)的迫切需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米氧化銻的制備方法。本發(fā)明是納米氧化銻的制備方法，其步驟為(I)以100目 500目的工業(yè)鋪粉為原料,所用的氧化劑為雙氧水,液體添加劑為
去離子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯，或者無(wú)水乙醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復(fù)配使用；(2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照O. 2ml/g 5ml/g的比例，置于球磨機(jī)中進(jìn)行混合，球磨時(shí)間均為10 60小時(shí)；(3)球磨后將球磨粉料采用過(guò)濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。本發(fā)明的有益效果為所涉及的球磨制備方法具有工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品產(chǎn)量大，無(wú)環(huán)境污染，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)；制備出的氧化銻為任意配比的Sb203、Sb2O4,Sb2O5與Sb6O13粉末，粉末粒徑小，粒徑范圍為I lOOnm。


圖I是本發(fā)明方法制備的納米Sb2O3的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以100目 500目的工業(yè)銻粉為原料，在制備過(guò)程中采用濕磨法，所用的氧化劑為雙氧水；液體添加劑為去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-IO)、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、無(wú)水乙醇。液體添加劑可單一使用，也可任意配比復(fù)配使用。氧化劑和液體添加劑的添加總量按銻粉質(zhì)量確定，具體配比分別為0. 2ml/g 5ml/g。將100目 500目的原料銻粉，氧化劑與液體添加劑混合后置于球磨機(jī)中，采用球徑大小為4 20mm的GGrl5金屬球進(jìn)行任意配比后用作磨球；球料質(zhì)量比為6 : I 40 : I ;行星球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250 500r/min,高能振動(dòng)式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600 1200r/min,球磨時(shí)間均為10 60小時(shí)；球磨后將球磨粉料采用過(guò)濾、干燥提取方法獲得產(chǎn)品。圖I所示為本發(fā)明方法制備的納米Sb2O3的透射電鏡圖，其中標(biāo)尺為lOOnm。
下面是更為具體的實(shí)施例實(shí)施例I :取200目的原料銻粉lg，0. 2ml0P-10，l. 5mlH202，置于球磨罐中。取13個(gè)小球,2個(gè)中球置于球磨罐中。(小球球徑4mm,中球球徑IOmm)。將球磨灌裝在高能振動(dòng)球磨機(jī)上，設(shè)置球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min，有效球磨時(shí)間為 IOh0有效球磨時(shí)間到達(dá)IOh后，將獲得的球磨粉料過(guò)濾，干燥，即可獲得產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定性與定量分析，產(chǎn)品為Sb2O5與Sb2O3的復(fù)合粉末，其中Sb2O5占6. 5%，Sb2O3占93. 5%。實(shí)施例2:取100目的原料銻粉5g，lmlOP-lO, 5mlH202置于球磨罐中。取2個(gè)大球,20個(gè)中球,40個(gè)小球分別置于球磨罐中。(小球球徑4mm，中球球徑10mm ,大球球徑20mm)。將球磨灌裝在行星式球磨機(jī)上，設(shè)置球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，有效球磨時(shí)間為60h。有效球磨時(shí)間到達(dá)60h后，將獲得的球磨粉料過(guò)濾，干燥，即可獲得產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定性與定量分析，產(chǎn)品為Sb203。取200目的原料銻粉lg，O. 6ml吐溫80，I. 5mlH202,置于球磨罐中。取13個(gè)小球,2個(gè)中球置于球磨罐中。(小球球徑4mm,中球球徑IOmm)。將球磨灌裝在高能振動(dòng)球磨機(jī)上，設(shè)置球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1200r/min，有效球磨時(shí)間為 IOh0有效球磨時(shí)間到達(dá)IOh后，將獲得的球磨粉料過(guò)濾，干燥，即可獲得產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定性與定量分析，產(chǎn)品為氧化銻的復(fù)合粉末，其中Sb2O3占60. 56% (Sb2O3包含兩種晶體結(jié)構(gòu)的 Sb2O3)，Sb2O4 占 39. 45%。
權(quán)利要求
1.納米氧化銻的制備方法，其步驟為 (1)以100目 500目的エ業(yè)鋪粉為原料,所用的氧化劑為雙氧水,液體添加劑為去離子水，或者烷基酚聚氧こ烯醚，或者聚氧こ烯山梨糖醇酐單油酸酷，或者無(wú)水こ醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復(fù)配使用； (2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照O.2ml/g 5ml/g的比例，置于球磨機(jī)中進(jìn)行混合，球磨時(shí)間均為10 60小時(shí)； (3)球磨后將球磨粉料采用過(guò)濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于采用球徑大小為4 20mm的GGr 15金屬球進(jìn)行任意配比后用作磨球；球料質(zhì)量比為6 : I 40 : I ;行星球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250 500r/min,高能振動(dòng)式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600 1200r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于納米氧化銻為任意配比的 Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5 與 Sb6O13 粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于納米氧化銻的粒徑尺度在 I lOOnm。
全文摘要
納米氧化銻的制備方法，其步驟為(1)以100目～500目的工業(yè)銻粉為原料，所用的氧化劑為雙氧水，液體添加劑為去離子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯，或者無(wú)水乙醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復(fù)配使用；(2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照0.2ml/g～5ml/g的比例，置于球磨機(jī)中進(jìn)行混合，球磨時(shí)間均為10～60小時(shí)；(3)球磨后將球磨粉料采用過(guò)濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。
文檔編號(hào)C01G30/00GK102627324SQ20111040734
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者席國(guó)強(qiáng), 張亮, 徐建林, 郭強(qiáng) 申請(qǐng)人:蘭州理工大學(xué)