專(zhuān)利名稱(chēng)：一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體。同時(shí)，本發(fā)明還涉及該種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鋁酸鑭作為一種新型的稀土材料，在電子器件、催化、高溫燃料電池、陶瓷、污水處理、襯底材料等方面得到了廣泛應(yīng)用。鋁酸鑭晶體優(yōu)良的特性和巨大的應(yīng)用價(jià)值，迫切需要工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)合理的方法來(lái)制備純度高，粒度細(xì)的鋁酸鑭超微粉體。因此，鋁酸鑭超微粉體的制備具有很大的研究意義。
目前，常用用于制備LaAlO3粉體的方法有燃燒合成法和共沉淀法，燃燒法制備的LaAlO3粉體自燃燒產(chǎn)生高溫，對(duì)設(shè)備要求較低，簡(jiǎn)單易操作，生產(chǎn)周期短，成本容易控制；但是是反應(yīng)過(guò)程不可控，導(dǎo)致粉體的純度、粒度和形貌都不理想，具有很大的偶然性。共沉淀法制備的LaAlO3粉體可以通過(guò)溶液中的各種化學(xué)反應(yīng)能夠直接得到化學(xué)成份均一的復(fù)合粉體；容易制備粒度小，且較均勻的納米粉體，但是為溶液PH值需調(diào)節(jié)，得到的沉淀需要反復(fù)洗滌，操作比較繁瑣，且得到的粉體均為團(tuán)聚體，制備精細(xì)粉體需進(jìn)行研磨，難以避免雜質(zhì)的引入，導(dǎo)致純度降低。為了制備出結(jié)晶度高、粉體粒度小，純度高的LaAlO3粉體，目前已有相關(guān)制備LaAlO3粉體的研究報(bào)道。如1997年毛少瑜等按I : I摩爾比將硝酸鋁和硝酸鑭溶于少量蒸餾水后，再加入草酸二酰肼(ODI-I)，待馬弗爐升溫至一定值時(shí)將上述混合液放入，繼續(xù)升溫，等溶液蒸干后開(kāi)始著火燃燒，在極短的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)生成膨松的白色固體。混合物著火燃燒后得到產(chǎn)物為非晶態(tài)，在一定溫度下焙燒，得到鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鋁酸鑭粉體。如1993年P(guān). Peshevl22等將La (i_0C3H7) 3和Al (I-OC3H7)3以等摩爾比溶入異丙醇溶液中。在磁力攪拌器攪拌下逐滴加入螫合劑，并使螯合劑與異丙醇成一定比例。將溶液置于干燥箱中濃縮，滴加濃硝酸使溶液酸化，并在在空氣中磁力攪拌，得到透明的溶膠，然后在900°C焙燒，得到LaA103粉體，但是，上述的工藝過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體，該納米鋁酸鑭粉體在1100 1250°C高溫下結(jié)構(gòu)還存在A(yíng)BO3結(jié)構(gòu)形式存在，且納米鋁酸鑭粉體的粒度小、純度
聞、結(jié)晶度聞。本發(fā)明的另一目的在于提供一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該工藝方法制備簡(jiǎn)單，適合批量生產(chǎn)，解決了傳統(tǒng)方法制備的納米鋁酸鑭粉體所需溫度高的問(wèn)題。本發(fā)明提供了一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體，該納米鋁酸鑭粉體由下述方法制備獲得將摩爾質(zhì)量比為I : I的硝酸鋁與硝酸鑭在50 70°C的純水中充分溶解，再加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70 100°C條件下維持?jǐn)嚢杞j(luò)合2 5小時(shí)，將絡(luò)合好的混合溶液在300 450°C條件下爆炸分解0. 5 I. 5小時(shí)，制成粉體，將分解后的粉體在800 1000°C條件下焙燒2 4小時(shí)，即制得鋁酸鑭納米粉體。其中，所述絡(luò)合劑與硝酸鋁和硝酸鑭總摩爾質(zhì)量比為0. 5-2. 0 0. 5-1. 0 ;表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5 15%。進(jìn)一步地，所述的絡(luò)合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的一種，或它們的混合物。所述的表面活性劑選自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一種，或它們的混合物。本發(fā)明還提供了一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(I)將摩爾質(zhì)量比為I : I的硝酸鋁與硝酸鑭在50 70°C的純水中充分溶解，再加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70 100°C條件下不斷攪拌絡(luò)合2 5小時(shí)；其中，所述絡(luò)合劑與硝酸鋁和硝酸鑭摩爾質(zhì)量比為0. 5-2. 0 0. 5-1. 0 ;表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5 15% ;(2)將絡(luò)合好的混合溶液在300 450°C條件下爆炸分解0. 5 I. 5小時(shí)，制成粉體；(3)將分解后的粉體在800 1000°C條件下焙燒2 4小時(shí)，即制得鋁酸鑭納米粉體。進(jìn)一步地，所述的絡(luò)合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的一種，或它們的混合物。所述的表面活性劑選自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一種，或它們的混合物。為使本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)一步清楚本發(fā)明，通過(guò)下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例，并結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明制備的結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體及其制備方法。


圖I為實(shí)施例I :LaA103樣品在900°C處理下的X_ray衍射(XRD)譜圖。圖2為實(shí)施例2 =LaAlO3樣品在900°C處理下的X_ray衍射(XRD)譜圖。圖3為實(shí)施例3 =LaAlO3樣品在1000°C處理下的X_ray衍射(XRD)譜圖
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I分別稱(chēng)取Imol的硝酸鋁和硝酸鑭溶解于50 70°C水中，待溶解完全后加入2. 4mol的檸檬酸、聚乙二醇(占硝酸鋁與硝酸鑭氧化物總量的7% )在攪拌器攪拌下攪拌均勻，在90°C常壓條件下，溫度為70 100°C條件下維持?jǐn)嚢杞j(luò)合4小時(shí)，反應(yīng)液呈現(xiàn)淡綠色稠狀膠液，然后放入400°C環(huán)境下爆炸分解I小時(shí)，最后分解出來(lái)的粉末在900°C下焙燒3小時(shí)，制得結(jié)晶度為99. 97%的鋁酸鑭納米材料，存在穩(wěn)定的LaAlO3物相結(jié)構(gòu)圖I所示。實(shí)施例2分別稱(chēng)取Imol的硝酸鑭和硝酸招溶解在50 70°C水中,待完全溶解后加入2mol的EDTA乙二胺四乙酸，聚乙烯醇(占硝酸鋁與硝酸鑭氧化物總量的I0A )在攪拌器攪拌下攪拌均勻，混合溶液在80°C常壓條件下，溫度為70 100°C條件下絡(luò)合4. 5小時(shí)，反應(yīng)液呈現(xiàn)綠色稠狀膠液，然后放入350°C環(huán)境下爆炸分解I. 5小時(shí)，分解出來(lái)的粉末在900°C下焙燒3小時(shí)，制得結(jié)晶度為99. 98%的鋁酸鑭納米材料，存在穩(wěn)定的LaAlO3物相結(jié)構(gòu)如圖2所
/Jn o、
實(shí)施例3分別稱(chēng)取Imol的硝酸鑭和硝酸鋁溶解在50 70°C水中，待完全溶解后加入I. 5mol的葡萄糖，乙二醇(硝酸鋁與硝酸鑭氧化物總量的10% )在攪拌器攪拌下攪拌均勻，混合溶液在85°C水浴條件下，溫度為70 100°C條件下絡(luò)合4. 0小時(shí)，反應(yīng)液呈現(xiàn)綠色 稠狀膠液，然后放入400°C環(huán)境下爆炸分解I. 0小時(shí)，分解出來(lái)的粉末在1000°C下焙燒2. 5小時(shí)，制得結(jié)晶度為99. 97%的鋁酸鑭納米材料，存在穩(wěn)定的LaAlO3物相結(jié)構(gòu)如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體，該納米鋁酸鑭粉體由下述方法制備獲得將摩爾質(zhì)量比為I : I的硝酸鋁與硝酸鑭在50 70°C的純水中充分溶解，再加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70 100°C條件下維持?jǐn)嚢杞j(luò)合2 5小時(shí)，將絡(luò)合好的混合溶液在300 450°C條件下爆炸分解O. 5 I. 5小時(shí)，制成粉體，將分解后的粉體在800 1000°C條件下焙燒2 4小吋，即制得鋁酸鑭納米粉體。其中，所述絡(luò)合劑與硝酸鋁和硝酸鑭總摩爾質(zhì)量比為O. 5-2. O O. 5-1. O ;表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5 15%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體，其特征在于所述的絡(luò)合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的ー種，或它們的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體，其特征在于所述的表面活性劑選自聚こニ醇、こニ醇或聚こ烯醇中的ー種，或它們的混合物。
4.一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該方法包括下述順序的步驟 (1)將摩爾質(zhì)量比為I: I的硝酸鋁與硝酸鑭在50 70°C的純水中充分溶解，再加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70 100°C條件下不斷攪拌絡(luò)合2 5小時(shí)；其中，所述絡(luò)合劑與硝酸鋁和硝酸鑭摩爾質(zhì)量比為O. 5-2. O O. 5-1. O ;表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5 15% ; (2)將絡(luò)合好的混合溶液在300 450°C條件下爆炸分解O.5 I. 5小時(shí)，制成粉體； (3)將分解后的粉體在800 1000°C條件下焙燒2 4小吋，即制得鋁酸鑭納米粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于所述的絡(luò)合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的ー種，或它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑選自聚こニ醇、こニ醇或聚こ烯醇中的ー種，或它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體及其制備方法，該納米鋁酸鑭粉體由下述方法制備獲得將摩爾質(zhì)量比為1∶1的硝酸鋁與硝酸鑭在50～70℃的純水中充分溶解，再加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70～100℃條件下維持?jǐn)嚢杞j(luò)合2～5小時(shí)，將絡(luò)合好的混合溶液在300～450℃條件下爆炸分解0.5～1.5小時(shí)，制成粉體，將分解后的粉體在800～1000℃條件下焙燒2～4小時(shí)，即制得鋁酸鑭納米粉體。該結(jié)晶度高的納米鋁酸鑭粉體制備方法的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，適合批量生產(chǎn)，解決了傳統(tǒng)方法制備的納米鋁酸鑭粉體所需溫度高的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102745734SQ20111041033
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者林* 申請(qǐng)人:臺(tái)州歐信環(huán)保凈化器有限公司