專利名稱：一種高純度氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度氧化鋁的制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一種高純氧化鋁粉體制備技術(shù)，采用有機(jī)合成方法利用金屬鋁與有機(jī)醇合成室溫呈液態(tài)的金屬醇鹽，通過(guò)提純、水解、水熱處理、減壓干燥和煅燒工藝制備高純氧化鋁粉體。 本發(fā)明具有工藝過(guò)程無(wú)污染，合成的醇鹽易于輸運(yùn)，水解過(guò)程均勻性好，醇回收方便可控， 產(chǎn)物粉體的分散性好、粒度及粒度分布可控等特點(diǎn)。隨著高科技產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)高純氧化鋁粉體的需求日趨增長(zhǎng)，市場(chǎng)前景十分廣闊。目前，我國(guó)高壓鈉燈管產(chǎn)量已高達(dá)1億只，氧化鋁IC基板年需求量超過(guò)100萬(wàn)平方米。藍(lán)寶石IC基板、金鹵燈、汽車燈管和數(shù)碼視窗等產(chǎn)品也陸續(xù)投入市場(chǎng)，據(jù)初步估算，僅我國(guó)市場(chǎng)對(duì)高純氧化鋁粉體的年需求量即可高達(dá)10，000噸以上，金額高達(dá)80億元人民幣， 而國(guó)際市場(chǎng)規(guī)模則更為可觀。我國(guó)目前制備高純氧化鋁的方法主要有兩種方法，一種是碳酸鋁胺熱分解方法， 該法制備的氧化鋁粉體純度達(dá)不到5N水平，另一種方法是采用異丙醇鋁水解制備氧化鋁粉體，雖然該方法能夠獲得純度非常高的粉體，但在制備過(guò)程中存在異丙醇鋁室溫凝固，在操作過(guò)程中容易堵塞管道，運(yùn)輸困難，水解時(shí)需要在80°C以上的溫度下水解，水解過(guò)程難于控制等缺點(diǎn)。針對(duì)現(xiàn)有高純氧化鋁制備技術(shù)中存在的問(wèn)題，研究采用一種室溫下呈液態(tài)，具有良好流動(dòng)性，同時(shí)又易于提純的鋁醇鹽制備高純氧化鋁，對(duì)克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度氧化鋁的制備方法，在制備過(guò)程中，制備出室溫下呈液態(tài)的鋁醇鹽，通過(guò)提純、水解、減壓和煅燒工藝制備純度高達(dá)99. 99 99. 999%的高純氧化鋁粉體。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、能耗低、工作條件好、零排放等特點(diǎn)。本發(fā)明所述的制備高純度氫氧化鋁的方法，其特征在于包括如下步驟①將原料混合，在80 100°C下反應(yīng)3 8h ；其中，所述的混合原料按重量份由下述份組成金屬鋁10 25仲丁醇75 90HgCl20.001 0.003;其中，金屬鋁的純度為99. 99%以上；②鋁醇鹽過(guò)濾，減壓蒸餾，得液態(tài)鋁醇鹽；③常溫，攪拌條件下，將含水的仲丁醇加入液態(tài)鋁醇鹽中，進(jìn)行水解；④將③的混合液體進(jìn)行減壓蒸餾，得氫氧化鋁粉體；⑤將氫氧化鋁粉體進(jìn)行煅燒。
上述反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)合成得到的鋁醇鹽進(jìn)行減壓蒸餾，有效的提高鋁醇鹽的純度，為后期的處理提供了便利的條件。本發(fā)明人所選用的減壓蒸餾條件為190 210°C， ImmHg IOmmHg下進(jìn)行。進(jìn)一步水解，加入含水的仲丁醇來(lái)控制鋁醇鹽水解速率，可使鋁醇鹽均勻水解，優(yōu)選的仲丁醇的含水量為15襯％;鋁醇鹽與水的摩爾比為1 2 6 ；優(yōu)選的水解時(shí)間為1 3h。本發(fā)明上述反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)減壓蒸餾分離氫氧化鋁和仲丁醇，減壓蒸餾是在 80 99°C下進(jìn)行，而且減壓蒸餾后分離出的仲丁醇，可用于步驟①中的原料，達(dá)到原料可循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)了降低產(chǎn)品的制備成本。本發(fā)明上述反應(yīng)過(guò)程中，在1200°C下將高純度氫氧化鋁粉體煅燒3h得到氧化鋁粉體。可見，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)制備出一種鋁醇鹽，這種醇鹽不僅在室溫下呈液態(tài)，同時(shí)還能經(jīng)過(guò)減壓蒸餾方法提純，因此該鋁醇鹽可以在保證流動(dòng)性和輸運(yùn)性條件下，還能保證產(chǎn)物水解控制的精確性和產(chǎn)物的高純度。所采用的醇與水有一定的溶解度，從而既可以保證鋁醇鹽的均勻水解，同時(shí)也可以精確控制水解過(guò)程中水的加入量。通過(guò)控制水解過(guò)程，在保證水解充分進(jìn)行前提下，同時(shí)獲得無(wú)水醇，有利于醇的循環(huán)利用，從而大大降低產(chǎn)品的制備成本。采用本發(fā)明的方法制備的高純氧化鋁粉體，制備過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了制備工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、能耗低、工作條件好、零排放等突出的特點(diǎn)。


本發(fā)明附圖2幅，圖1為實(shí)施例1的掃描電鏡圖；圖2為實(shí)施例的X射線衍射圖譜，其中，a為實(shí)施例1的X射線衍射圖譜；b為實(shí)施例2的X射線衍射圖譜；c為實(shí)施例3的X射線衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。如無(wú)特殊說(shuō)明，本發(fā)明中所使用的合成釜(DN800/900，揚(yáng)州天浩壓力容器有限公司)。實(shí)施例1取純度為99. 996%的金屬鋁0.5kg，仲丁醇4kg，HgCl2SO. Ig加入到合成釜中，在回流條件下，加熱到90°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束。將得到的混合液經(jīng)過(guò)濾抽進(jìn)行減壓蒸餾，在 190°C下，IOmmHg真空下減壓蒸餾，獲得室溫呈液態(tài)的鋁醇鹽。室溫，攪拌條件下將含水量為15襯％的6. 67kg仲丁醇緩慢加入到鋁醇鹽中，鋁醇鹽與水的摩爾比保持在1 3，充分水解Ih后，在80°C下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出多余醇，獲得氫氧化鋁粉體。在1200°C下煅燒3h 獲得純度為99. 999%的氧化鋁粉體。如圖2a所示，各衍射峰均為氧化鋁的特征衍射峰。采用原子光譜定量分析技術(shù)分析了氧化鋁粉體，測(cè)試結(jié)果如表1所示，可以看出通過(guò)此方法制備出的氧化鋁雜質(zhì)含量很少，且通過(guò)SEM (如圖1所示)看出氧化鋁的顆粒分布較均勻。
實(shí)施例2取純度為99. 996 %的金屬鋁0. 75kg，仲丁醇4. 5kg，HgCl2為0. 3g加入到合成釜中，在回流條件下，加熱到90°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束。將得到的混合液經(jīng)過(guò)濾抽進(jìn)行減壓蒸餾，在190°C下，IOmmHg真空下減壓蒸餾，獲得室溫呈液態(tài)的鋁醇鹽。室溫，攪拌條件下將含水量為15襯％的13. 33kg仲丁醇緩慢加入到鋁醇鹽中，鋁醇鹽與水的摩爾比保持在1 4， 充分水解2h后，在80°C下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出多余醇，獲得氫氧化鋁粉體。在1200°C下煅燒3h獲得純度為99. 999%的氧化鋁粉體。如圖2b所示，各衍射峰均為氧化鋁的特征衍射峰。實(shí)施例3取純度為99. 996%的金屬鋁1. 25kg，仲丁醇3. 75kg，HgCl2為0. 2g加入到合成釜中，在回流條件下，加熱到90°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束。將得到的混合液經(jīng)過(guò)濾抽進(jìn)行減壓蒸餾，在190°C，IOmmHg真空下減壓蒸餾，獲得室溫呈液態(tài)的鋁醇鹽。室溫，攪拌條件下將含水量為15襯％的33. 33kg仲丁醇緩慢加入到鋁醇鹽中，鋁醇鹽與水的摩爾比保持在1 6，充分水解3h后，在80°C下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出多余醇，獲得氫氧化鋁粉體。在1200°C下煅燒 3h獲得純度為99. 999%的氧化鋁粉體。如圖2c所示，各衍射峰均為氧化鋁的特征衍射峰。表 權(quán)利要求
1.一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于包括如下步驟①將原料混合，在80 100°C下反應(yīng)3 8h；其中，所述的原料按重量份由下述組份組成金屬鋁10 25仲丁醇75 90HgCl20. 001 0. 003 ；其中，金屬鋁的純度為99. 99%以上；②過(guò)濾，減壓蒸餾，得液態(tài)鋁醇鹽；③常溫，攪拌條件下，將含水的仲丁醇加入到液態(tài)鋁醇鹽中，進(jìn)行水解；④將③的混合液體進(jìn)行減壓蒸餾，得氫氧化鋁粉體；⑤將氫氧化鋁粉體進(jìn)行煅燒。
2.權(quán)利要求1所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟③仲丁醇的含水量為15wt%0
3.權(quán)利要求2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟③鋁醇鹽與水的摩爾比為1 2 6。
4.權(quán)利要求1 3任一所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟②減壓蒸餾在190 210°C，ImmHg IOmmHg下進(jìn)行。
5.權(quán)利要求1 3任一所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟③水解時(shí)間為1 3h。
6.權(quán)利要求1 3任一所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟④減壓蒸餾在80 99 °C下進(jìn)行。
7.權(quán)利要求1 3任一所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤煅燒條件為1200°C下煅燒3h。
8.權(quán)利要求1 3任一所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟④減壓蒸餾得到的仲丁醇用作步驟①的原料。
全文摘要
一種高純氧化鋁粉體的制備方法，采用金屬鋁與仲丁醇反應(yīng)制備出室溫呈液態(tài)的鋁醇鹽，通過(guò)減壓蒸餾法提純，水解和減壓蒸餾、煅燒工藝制備出高純氧化鋁粉體。采用本發(fā)明的方法制備的高純氧化鋁粉體，制備過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了制備工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染、能耗低、工作條件好、零排放等突出的特點(diǎn)。用該技術(shù)制備的氧化鋁粉體可應(yīng)用于催化劑領(lǐng)域，也可應(yīng)用于激光晶體、藍(lán)寶石、透明氧化鋁陶瓷、鈉燈管、金鹵燈管、高級(jí)磨料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01F7/42GK102491391SQ20111041606
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者王晶 申請(qǐng)人:大連交通大學(xué)