專利名稱:采用硅化鎂與氯化銨反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)中間體制備技術(shù)領(lǐng)域,涉及乙硅烷的制備方法,更具體的說是采用硅化鎂與氯化銨反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有乙硅烷生產(chǎn)工藝主要用氣項(xiàng)色譜法,這種方法產(chǎn)量小生產(chǎn)成本非常高,難以規(guī)?;?yīng),不能滿足日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。乙硅烷在空氣中自燃,著火點(diǎn)為室溫,遇到空氣瞬間就燃燒,并分解成為SiH4和 H20燃燒濃度范圍寬,在0. 以上時(shí),燃燒發(fā)出火焰,在0. 以下時(shí),進(jìn)行氧化反應(yīng)生成白色的Si02。在氯氣中也爆炸性地燃燒。與鹵素氣體爆炸性地反應(yīng),如在低溫,則適度地進(jìn)行鹵化。與SF6接觸則爆炸。與四氯化碳和氯仿激烈反應(yīng)。與堿金屬及汞合金反應(yīng)分解生成硅烷和氫。與苛性鉀作用游離出H2。與純水和酸不反應(yīng),但與堿反應(yīng)生成硅酸鹽和氫。即使從玻璃中溶解出的那種程度微量堿的存在,也能使乙硅烷水解。在KH或LiCl雜質(zhì)的存在下,在常溫也緩慢地分解。Si2H6一"- SiH4+(SiH2)x
乙硅烷可溶于二硫化碳、乙基醇、苯和乙基硅酸。它腐蝕橡膠、黃油類、潤(rùn)滑油、鉛等,但對(duì)大多數(shù)金屬不腐蝕。目前,現(xiàn)有技術(shù)中乙硅烷的制備方法是在溶劑中還原乙硅烷衍生物得到乙硅烷, 在常壓或加壓下進(jìn)行反應(yīng),而且在加溫至10 80°C的反應(yīng)液中吹入惰性氣體,從溶劑中可分離出乙硅烷。此種方法生產(chǎn)的流程長(zhǎng),雜質(zhì)氣體多、水含量高,生產(chǎn)成本非常高,純度低, 為下一步提純?cè)斐珊艽罄щy。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種采用硅化鎂與氯化銨反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法。本發(fā)明的制備方法如下
一種采用硅化鎂與氯化銨在液氨介質(zhì)中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法,其特征在于硅化物在600-90(TC下合成硅烷生產(chǎn),
SM^S i + SNH^Cl SigHg 書 + 4MgCl_2 + 8NH^ 會(huì) + 奢
關(guān)閉1#、4#閥門,打開2#和3#閥門;來自粗硅烷提純裝置的混合氣流(主要組分是H2、 SiH4, Si2H6……),流經(jīng)-110°C冷講,乙硅烷就變?yōu)橐簯B(tài),在乙硅烷的液化瓶中凝聚下來,硅烷與氫氣繼續(xù)沿著管路進(jìn)入下一道提純工序;當(dāng)乙硅烷在液化瓶中收入到相當(dāng)數(shù)量后,關(guān)閉2#、3#閥門,打開1#、4#閥門;①讓硅烷生產(chǎn)繼續(xù)進(jìn)行;②讓液態(tài)的乙硅烷重新汽化,經(jīng)提純裝置提純,就可以得到高純的乙硅烷產(chǎn)品硅與鎂。本發(fā)明的方法主要是在600-900°C下合成硅化鎂,它是以一種Mg2Si的形式存在, 得到的全是甲硅烷。硅化物在400-500°C下合成的,會(huì)出現(xiàn)高階硅化鎂,Mg2Si20這種硅化物有利于形成乙硅烷。
權(quán)利要求
1. 一種采用硅化鎂與氯化銨在液氨介質(zhì)中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法,其特征在于硅化物在600-900°C下合成硅烷生產(chǎn),關(guān)閉1#、4#閥門,打開姊和3#閥門;來自粗硅烷提純裝置的混合氣流,流經(jīng)-110°C冷阱,乙硅烷就變?yōu)橐簯B(tài),在乙硅烷的液化瓶中凝聚下來,硅烷與氫氣繼續(xù)沿著管路進(jìn)入下一道提純工序;當(dāng)乙硅烷在液化瓶中收入到相當(dāng)數(shù)量后,關(guān)閉2#、3#閥門,打開1#、4#閥門;①讓硅烷生產(chǎn)繼續(xù)進(jìn)行;②讓液態(tài)的乙硅烷重新汽化,經(jīng)提純裝置提純,就可以得到高純的乙硅烷產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了采用硅化鎂與氯化銨在液氨介質(zhì)中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)來生產(chǎn)乙硅烷的方法。硅化物在600-900℃下合成的,會(huì)出現(xiàn)高階硅化鎂,Mg2Si2。這種硅化物有利于形成乙硅烷。粗硅烷提純裝置的混合氣流,流經(jīng)-110℃冷阱,乙硅烷就變?yōu)橐簯B(tài),在乙硅烷的液化瓶中凝聚下來,硅烷與氫氣繼續(xù)沿著管路進(jìn)入提純工序。
文檔編號(hào)C01B33/04GK102515169SQ20111042339
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者原東升 申請(qǐng)人:天津市泰亨氣體有限公司