專利名稱：氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工設備，尤其涉及一種氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器。
背景技術：
碳酸鈣是一種來源廣泛的白色、無毒填料。通過調整生產(chǎn)工藝來獲得合適的粒徑和形貌的高純度沉淀碳酸鈣。沉淀碳酸鈣被廣泛應用于塑料、造紙、橡膠、黏膠、涂料和油墨等領域，不但起到增量填充、降低加工成本的作用，還可以對填充對象進行功能化改性。尤其是納米碳酸鈣，由于其較小的粒徑、較高的比表面積及特殊的表面處理，具有普通碳酸鈣無法比擬的優(yōu)越性能。納米碳酸鈣可賦予軟質PVC極佳的加工性能、力學性能和制品外觀， 提高橡膠制品斷裂伸長、抗張強度、撕裂強度，減小永久變形，調節(jié)密封膠、涂料及油墨觸變性。隨著國民經(jīng)濟快速發(fā)展，近年來我國納米碳酸鈣工業(yè)技術水平和生產(chǎn)規(guī)模突飛猛進。碳酸化反應釜是生產(chǎn)過程中制約沉淀碳酸鈣粒徑大小和其他重要特性的關鍵設備。目前，用于沉淀碳酸鈣化合成的碳酸化設備主要有一下幾種(1)普通鼓泡碳酸化反應器普通鼓泡碳酸化反應釜即為簡單的圓柱形反應釜，柱體高徑比很大，不帶攪拌等任何附屬裝置，反應時含二氧化碳氣由反應器底部引入，氣體借助和漿液較大的密度差由下至上流動和漿液中的氫氧化鈣不斷發(fā)生碳酸化反應，直至反應結束。這種反應器極為簡單，設備投資小，操作簡易。但因沒有攪拌等分散裝置，用這種反應制得的沉淀碳酸鈣的粒徑和形貌均難以控制，不同批次產(chǎn)品間質量差異較大，一般僅適用于制備質量要求不高微米級沉淀碳酸鈣，即國內所稱的“輕鈣”。(2)超重力合成器中國發(fā)明專利CN95107423公開了一種可用于納米碳酸鈣碳酸化制備的錯流旋轉床超重力場裝置。超重力法合成反應器可制備粒徑介于15 30nm的納米級碳酸鈣。這種反應器的設計主要基于分子混合與反應結晶理論，是一高速旋轉床，可極大地增加了氣液接觸面，加強了傳質過程，大大提高了碳酸化反應速度。同時，由于反應混合物在旋轉床中得到高度分散，限制了晶粒的長大，利用該設備可輕易制備粒徑極小的高品質納米沉淀碳酸鈣。但超重力合成器有設計復雜，設備投資大，運行成本高，反應氣體利用率等缺點，這大大限制了它的工業(yè)應用。(3)乳化反應器中國實用新型專利CNM74M公開了一種納米碳酸鈣碳酸化合成器。該合成器最大的優(yōu)點就是將乳化機引入到納米碳酸鈣合成器中，使得攪拌器具有攪拌均勻、高剪切但強度適宜，能夠明顯增強氣一液、氣一固的傳質過程。該裝置配有氣體微泡發(fā)生器，使得氣體能夠均勻、穩(wěn)定的進入合成反應器。該裝置還配有粒度均勻化器，使得石灰乳的分散更加均勻。以上增加的幾個裝置目的都是使產(chǎn)品有利于超細化、粒度分布更窄。這種碳酸化裝置最大的特點在于乳化機的應用，但這也會顯著增加納米碳酸鈣生產(chǎn)能耗和設備護養(yǎng)成本，而且非反應產(chǎn)生熱效應會比較顯著，不利于碳酸化過程中漿液混合物溫度的控制。
(4)氣提式反應器氣提式反應器就是在普通鼓泡反應器內增置一個圓筒，含二氧化碳氣體可由圓筒內/外引入，氣體到達反應器頂部后又從圓筒外/內往下行進，從而帶動反應器內的漿液在圓筒內外形成環(huán)流，這就是“氣提”的作用，它在沒有攪拌器的情況下起到一定循環(huán)攪拌的作用。中國實用新型專利CN03273383公開了一種氣提式碳酸化反應器的設計，該技術在國內已應用得較為普遍。這種反應器具有設計簡單，易于操作，生產(chǎn)能耗低等優(yōu)點。但因循環(huán)強度不夠，氣提式反應器還是不能有效改善納米碳酸化過程中的傳質問題，尤其是在粘度極大的凝膠化階段整個反應體系基本處于宏觀靜止狀態(tài)。所以這種設備生產(chǎn)的沉淀碳酸鈣產(chǎn)品一般粒徑分布較寬，形貌多樣，產(chǎn)品質量波動問題嚴重。(5)列管式反應器中國實用新型專利CN200520023587. 4公開了一種用于納米碳酸鈣合成的列管式反應器。列管式反應器的主要結構為反應塔中均勻的分布多根列管，每根列管上分布著數(shù)百個微孔，CO2氣體通過列管微孔高速噴出在反應器內形成立體氣流網(wǎng)，從而實現(xiàn)氣一液、 氣一固的均勻接觸，最終實現(xiàn)對產(chǎn)品細度和均勻度的有效控制。但凝膠化的碳酸化漿液不易順利通過列管上的微孔，甚至堵塞列管。而且這種反應器不易清洗，生產(chǎn)周期較長，不利于納米碳酸鈣生產(chǎn)成本的控制。(6)膜反應合成器清華大學王凱等人開發(fā)了納米碳酸鈣膜反應制備技術，其工作原理是含二氧化碳氣通過微孔膜被分散為微米級的氣泡，然后與循環(huán)流動的石灰漿混合發(fā)生碳酸化反應得到納米碳酸鈣。使用膜反應器合成納米碳酸鈣，需在較高壓力下實現(xiàn)含二氧化碳氣通過微孔膜，微孔小，阻力大，生產(chǎn)能耗較高，效率低。而且微孔膜的護養(yǎng)也是該技術中較突出的問題。(7)乳化循環(huán)碳酸化反應器針對鼓泡法合成CaCO3存在諸如反應時間長，生產(chǎn)過程難以調控，生成制品分散性和重復性差等缺點，中國發(fā)明專利CN200610144016公開了一種沉淀碳酸鈣合成流程剪切循環(huán)管路中引入CO2氣的碳酸化反應技術，含二氧化碳氣引入循環(huán)管后和碳酸化反應漿液一起經(jīng)乳化泵剪切分散。這樣的設計增強了氣體和漿液的分散和傳質效果。但乳化泵對氣體的分散效果并不顯著，還影響了漿液的乳化效果。這一技術尚未成熟，并無工業(yè)應用實例。綜上所述，因普通鼓泡碳酸化反應器和中國實用新型專利CN03273383公開的氣提式碳酸化反應器不帶強制傳質裝置，應用其制備沉淀碳酸鈣，碳酸化反應過程難以控制， 所得產(chǎn)品品質不高。而超重力合成器、乳化反應器、列管式反應器、膜反應合成器、乳化循環(huán)碳酸化反應器等反應器因為設計復雜、成本高昂等缺點難以普遍應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的為克服現(xiàn)有納米碳酸鈣碳酸化反應釜或反應器系統(tǒng)之不足，本發(fā)明的目的在于設計一種可提高碳酸化反應中含二氧化碳氣和漿液混合分散效果的改進型氣提式碳酸化反應釜。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的
一種氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，其結構主要由氣提導筒、反應器殼體、折流板和下氣體分布器構成；圓柱形的氣提導筒設置下氣體分布器和/或上氣體分布器，中間設置折流板，氣提導筒設置氣提導筒支承桿固定于反應器殼體中間；圓柱形的反應器殼體和下端圓弧形的反應器底設置夾套，圓柱形的反應器殼體的夾套上下端分別設置出水閥和進水閥，在出水閥與氣提導筒上端口之間的反應器周邊任一位置上設置與反應器內連通的溢流閥；反應器底中心點設置出料閥，在出料閥的連接管上設置進氣閥；反應器殼體上端口設置頂蓋，頂蓋上設置人孔和氣體出口。以上所述的下氣體分布器和上氣體分布器，為小孔均勻分布的篩板。以上所述的頂蓋，為圓弧形頂蓋或平面頂蓋。以上所述的氣提導筒支承桿設置8條以上。氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器的工作原理是將二氧化碳氣體由反應器底部中間引入氣提導筒，將碳酸鈣混同二氧化碳氣體經(jīng)下氣體分布器分散后繞折流板由下至上流動，于是氣提導筒底部周圍形成負壓，所以氣體會帶動漿液從氣提導筒底部由下至上流動直至反應器上部。氣提導筒外部碳酸鈣漿液不斷補充由氣提導筒底部流入導筒內的碳酸鈣漿液，導致氣提導筒外部碳酸鈣漿液由上至下流動，從而形成碳酸鈣漿液和氣體反應混合體系在導筒內由下至上和在導筒外由上至下的循環(huán)流動而均勻碳酸化反應。本發(fā)明具有以下突出特點1、本氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器的反應混合物在氣提導筒內外形成環(huán)流，力口上折流板作用使含二氧化碳氣體在反應體系中的停留時間得到延長，從而提高了二氧化碳利用率。2、本反應器的反應混合物氣提導筒內外形成環(huán)流和折流板對碳酸化反應具有一定攪拌作用，可提高傳質效率。3、本反應器的氣體分布器對反應氣體有破碎和分散作用。4、本反應器的反應混合物由內向外流動有利于提高反應混合物在氣提導筒外流動的徑向均勻性。5、本反應器的設計簡單，造價低。6、應用本反應器生產(chǎn)納米碳酸鈣，可有效縮短碳酸化反應時間。7、應用本反應器可制備品質均勻、穩(wěn)定的沉淀碳酸鈣。


圖1和圖2為本反應器的結構示意圖。圖中標識1-人孔；2-氣體出口 ；3-出水閥；4-溢流閥；5-氣提導筒；6-反應器殼體；7-折流板；8-下氣體分布器；9-出料閥；10-進氣閥；11-進水閥；12-氣提導筒支承桿；13-上氣體分布器。
具體實施例方式實施例1如圖1，氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，主要由氣提導筒5、反應器殼體6、折流板7和下氣體分布器8構成；圓柱形的氣提導筒5中間設置折流板7，氣提導筒上下兩端分別設置下氣體分布器8和上氣體分布器13，氣體分布器8和13為均勻分布小孔的篩板，氣提導筒5設置16條氣提導筒支承桿12固定于反應器殼體6中間；圓柱形的反應器殼體6 和下端圓弧形的反應器底設置夾套，圓柱形的反應器殼體6的夾套上下端分別設置出水閥 3和進水閥11進氣閥，在出水閥3與氣提導筒5上端口之間的反應器周邊任一位置上設置與反應器內連通的溢流閥4 ；反應器底中心點設置出料閥9，在出料閥9的連接管上設置進氣閥10 ；反應器殼體6上端口設置圓弧形頂蓋，頂蓋上設置人孔1和氣體出口 2。將CaCO3含量大于98. 5%的石灰石在1050°C溫度下煅燒3小時得生石灰；生石灰與水按質量比1 4在90士5°C溫度下充分消化得熟石灰漿；石灰漿經(jīng)篩分除渣，加水稀釋至Ca(OH)2固含量12. 5士0.5% ；將漿液引入帶本發(fā)明的反應釜，調節(jié)漿液溫度32°C ；通入 CO2體積濃度為30士2%的石灰窯氣直至體系pH < 8. 5制得納米碳酸鈣漿液。本發(fā)明實施例所用納米碳酸鈣漿液干燥粉體比表面積為7. 3m2/g,晶粒粒徑約1500nm，呈紡錘體形貌， 粉體分散良好。與利用普通鼓泡碳酸化反應器的方法相比，應用本反應器可縮短碳酸化反應時間25 %。與運用中國實用新型專利CN03273383公開的氣提式碳酸化反應器相比，本反應器可縮短碳酸化反應時間近8%，所得產(chǎn)品更均勻。實施例2如圖2，氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，主要由氣提導筒5、反應器殼體6、折流板7和下氣體分布器8構成；圓柱形的氣提導筒5中間設置折流板7，氣提導筒下端設置均勻分布小孔的下氣體分布器8，氣提導筒5設置12條氣提導筒支承桿12固定于反應器殼體 6中間；圓柱形的反應器殼體6和下端圓弧形的反應器底設置夾套，圓柱形的反應器殼體6 的夾套上下端分別設置出水閥3和進水閥11進氣閥，在出水閥3與氣提導筒5上端口之間的反應器周邊任一位置上設置與反應器內連通的溢流閥4 ；反應器底中心點設置出料閥9， 在出料閥9的連接管上設置進氣閥10 ；反應器殼體6上端口設置平面頂蓋，平面頂蓋上設置人孔1和氣體出口 2。將CaCO3含量大于98. 5%的石灰石在1050°C溫度下煅燒3小時得生石灰；生石灰與水按質量比1 4在90士5°C溫度下充分消化得熟石灰漿；石灰漿經(jīng)篩分除渣，加水稀釋至Ca(OH)2固含量12. 5士0.5% ；將漿液引入帶本發(fā)明的反應釜，調節(jié)漿液溫度32°C ；通入 CO2體積濃度為30士2%的石灰窯氣直至體系pH < 8. 5制得納米碳酸鈣漿液。本發(fā)明實施例所用納米碳酸鈣漿液干燥粉體比表面積為7. 3m2/g,晶粒粒徑約1500nm，呈紡錘體形貌， 粉體分散良好。與利用普通鼓泡碳酸化反應器的方法相比，應用本反應器可縮短碳酸化反應時間25 %。與運用中國實用新型專利CN03273383公開的氣提式碳酸化反應器相比，本反應器可縮短碳酸化反應時間近8%，所得產(chǎn)品更均勻。
權利要求
1.一種氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，其特征在于其結構主要由氣提導筒(5)、反應器殼體(6)、折流板(7)和下氣體分布器(8)構成；圓柱形的氣提導筒( 設置下氣體分布器(8)和/或上氣體分布器(13)，中間設置折流板(7)，氣提導筒( 設置氣提導筒支承桿(12)固定于反應器殼體(6)中間；圓柱形的反應器殼體(6)和下端圓弧形的反應器底設置夾套，圓柱形的反應器殼體(6)的夾套上下端分別設置出水閥( 和進水閥(11)，在出水閥C3)與氣提導筒( 上端口之間的反應器周邊任一位置上設置與反應器內連通的溢流閥⑷；反應器底部中心點設置出料閥(9)，在出料閥(9)的連接管上設置進氣閥(10)；反應器殼體(6)上端口設置頂蓋，頂蓋上設置人孔(1)和氣體出口 O)。
2.根據(jù)權利要求1所述的氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，其特征在于所述的下氣體分布器(8)和上氣體分布器(13)，為小孔均勻分布的篩板。
3.根據(jù)權利要求1所述的氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，其特征在于所述的頂蓋， 為圓弧形頂蓋或平面頂蓋。
4.根據(jù)權利要求1所述的氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，其特征在于以上所述的氣提導筒支承桿(1 設置8條以上。
全文摘要
本發(fā)明是一種氣提式沉淀碳酸鈣碳酸化反應器，由氣提導筒、反應器殼體、折流板和下氣體分布器構成；圓柱形的氣提導筒內設置均勻分布小孔的篩板下氣體分布器和上氣體分布器，中間設置折流板，氣提導筒設置8條以上氣提導筒支承桿固定于反應器殼體中間；在反應器出料閥的連接管上設置進氣閥；反應器殼體上端口設置人孔和氣體的頂蓋。本反應器設計簡單，造價低，氣體分布器對反應氣體具有破碎和分散，提高傳質效率，反應混合物在氣提導筒內外形成環(huán)流，折流板使含二氧化碳氣體在反應體系中的停留時間得到延長，從而提高了二氧化碳利用率，有效縮短碳酸化反應時間，生產(chǎn)出品質均勻、穩(wěn)定的沉淀碳酸鈣，具有較好的經(jīng)濟效益。
文檔編號C01F11/18GK102491398SQ20111042773
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權日2011年12月20日
發(fā)明者朱勇, 王權廣, 黃安定, 黃煒民, 黃煒波 申請人:廣西華納新材料科技有限公司