專利名稱：用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是用毒重石尾礦鋇渣為原料制取氯化鋇的方法。適用于毒重石尾礦鋇渣的回收利用和無毒化處理。
背景技術(shù)：
毒重石鋇礦在采礦和選礦過程中，存在低品位尾礦的產(chǎn)生和存放，毒重石鋇礦用濕法制取氫氧化鋇過程中，會(huì)產(chǎn)生大量鋇含量在20 30%的鋇渣。鋇渣的無害化處理嚴(yán)重地制約了鋇鹽公司的發(fā)展。目前對(duì)于尾礦鋇渣的處理主要采用筑壩堆存技術(shù)。鋇是一種有毒的重金屬元素，尾礦鋇渣在長(zhǎng)期堆存過程中，經(jīng)雨水的侵蝕和表生地球化學(xué)作用，受溫度、水、有機(jī)質(zhì)、大氣、酸堿及界面化學(xué)等作用，鋇元素極易從固體顆粒中溶解釋放到周邊環(huán)境中，造成水體、土壤和植被的重金屬污染。因?yàn)楫a(chǎn)生的尾礦鋇渣得不到及時(shí)處理，國內(nèi)已有數(shù)家鋇鹽公司處于停產(chǎn)狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有大多數(shù)廠家對(duì)毒重石尾礦鋇渣作筑壩堆存的辦法，提供一種以尾礦鋇渣為原料制取氯化鋇的方法，既可變廢為寶又可以保護(hù)生態(tài)環(huán)境。該法具有生產(chǎn)成本低，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率回收率高等特點(diǎn)。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的毒重石尾礦鋇渣制取氯化鋇的方法，以毒重石鋇渣為原料，使用鹽酸溶液分兩步溶解浸取，粗品經(jīng)除雜后可得到合格品，具體的步驟如下(1)毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度1 1. 6mol/L 鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 0.5 1.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速100 300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2 3小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。(2)將由(1)得到的固相物質(zhì)用1. 8 2. 2mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下， 按固液比1 6 8比例，攪拌轉(zhuǎn)速200 400轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2 3小時(shí)，過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇合格品。(3)將(2)所得合格品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值2 3，加入按氯化鋇草酸= 1 0. 5 1沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)氯化鋇無水乙醇=1 0. 2 0. 4 洗滌后90°C恒溫干燥得到氯化鋇I類產(chǎn)品。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)采用兩步法浸取，除雜效率高，產(chǎn)品純度達(dá)99. 9%以上，操作手續(xù)簡(jiǎn)便，質(zhì)量
穩(wěn)定可靠；(2)毒重石中鋇回收率高，超過95%，既保護(hù)了環(huán)境，又增加了收入；(3)本發(fā)明方法新增設(shè)備簡(jiǎn)單，從而節(jié)省投資費(fèi)用，便于工業(yè)生產(chǎn)推廣應(yīng)用；(4)生產(chǎn)過程中不會(huì)產(chǎn)生新的污染物，故不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。本發(fā)明方法可廣泛應(yīng)用于各種毒重石尾礦中鋇的回收利用和無毒害處理，也可用于以毒重石為原料，濕法制氫氧化鋇的企業(yè)鋇渣的資源化利用。采用本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品可廣泛達(dá)到國家氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)，用作化工原料。


現(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖1為本發(fā)明所述毒重石尾礦鋇渣制取氯化鋇的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步說明本發(fā)明。毒重石尾礦鋇渣制取氯化鋇的方法的具體步驟如下實(shí)例1 毒重石尾礦鋇渣制取氯化鋇，將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度lmol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速 100轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將得到的固相物質(zhì)用1.8mol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 6比例，攪拌轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分條件下， 反應(yīng)2小時(shí)，所得溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇合格品。將所得氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值 2 3，加入氯化鋇草酸=1 0.5沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90°C恒溫干燥得到較高純度氯化鋇。實(shí)例2 將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度1. 6mol/L 鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 1.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)3小時(shí)， 過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將所得到的固相物質(zhì)用2. 2mol/L鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 8比例，攪拌轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)3小時(shí)，溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇粗品，將所所得粗品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值3，加入氯化鋇草酸=1 1沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90°C恒溫干燥得到較高純度氯化鋇產(chǎn)
P
ΡΠ O實(shí)例3 將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度lmol/L鹽酸溶液，70°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將所得到的固相物質(zhì)用2mol/L鹽酸溶液，70°C溫度下， 按固液比1 7比例，攪拌轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2. 5小時(shí)，所得溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇粗品，將所所得粗品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值3，加入氯化鋇草酸=1 0.7 沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90°C恒溫干燥得到較高純度氯化鋇產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、第一次用較低濃度鹽酸對(duì)毒重石尾礦鋇渣中各元素去除結(jié)果如下
實(shí)施例鍶去除率(％)鈣去除率(％)總鐵去除率(％)鋇去除率(％)168. 789. 292. 41. 8269. 190. 392. 51. 4371. 893. 494. 61. 6 2、第二次用較高濃度鹽酸對(duì)毒重石尾礦鋇渣浸取結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，其特征在于具體的步驟如下(1)毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度1 1.6mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 0.5 1.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速100 300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2 3小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。(2)將由(1)得到的固相物質(zhì)用1.8 2. 2mol/L鹽酸溶液，在65 75°C溫度下，按固液比1 6 8比例，攪拌轉(zhuǎn)速200 400轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2 3小時(shí)，過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇合格品。(3)將⑵所得合格品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值2 3，加入按氯化鋇草酸= 1 0. 5 1沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)氯化鋇無水乙醇=1 0. 2 0. 4 洗滌后90°C恒溫干燥得到氯化鋇產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，其特征在于采用兩步浸取法，第一步是先用較小比例的鹽酸除鍶、鈣、鐵等雜質(zhì)，過濾得固體部分采用第二步用較大比例的鹽酸溶解得到氯化鋇。
3.按照權(quán)利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，其特征在于用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法的具體步驟如下毒重石尾礦鋇渣制取氯化鋇，將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度lmol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 0. 5比例，攪拌轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將得到的固相物質(zhì)用1.8mol/L鹽酸溶液，在65°C溫度下，按固液比1 6比例，攪拌轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2小時(shí)，所得溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇合格品。將所得氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值2 3，加入氯化鋇草酸=1 0.5沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90°C恒溫干燥得到較高純度氯化鋇。
4.按照權(quán)利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，其特征在于用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法的具體步驟如下將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度1. 6mol/L鹽酸溶液， 75°C溫度下，按固液比1 1.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)3小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將所得到的固相物質(zhì)用2. 2mol/L鹽酸溶液，75°C溫度下，按固液比1 8比例，攪拌轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)3小時(shí)，溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇粗品，將所得粗品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值3，加入氯化鋇草酸=1 1沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90 V恒溫干燥得到較高
5.按照權(quán)利要求1所述的用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，其特征在于用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法的具體步驟如下將毒重石尾礦鋇渣粉碎后過100目篩，在乙醇-水介質(zhì)中用濃度lmol/L鹽酸溶液， 70°C溫度下，按固液比1 0.5比例，攪拌轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2小時(shí)，過濾洗滌后得含鋇和硅不溶物等固相。將所得到的固相物質(zhì)用2mol/L鹽酸溶液，70°C溫度下，按固液比1 7比例，攪拌轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)2. 5小時(shí)，所得溶液過濾濃縮結(jié)晶得到氯化鋇粗品，將所得粗品氯化鋇重結(jié)晶，調(diào)節(jié)PH值3，加入氯化鋇草酸=1 0.7沉淀劑除微量鍶和鈣，過濾后濃縮結(jié)晶，經(jīng)無水乙醇洗滌90°C恒溫干燥得到較高純度氯化鋇產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用毒重石尾礦鋇渣制備氯化鋇的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是利用毒重石尾礦或鋇渣為原料，使用鹽酸溶液分兩步溶解浸取，第一步在乙醇水介質(zhì)中采用較低的液固比溶解除去鈣、鐵、鍶等雜質(zhì)元素，過濾分離后得到含鋇和硅等不溶物的固相；第二步采用較高液固比，溶解第一步得到的固相，得到氯化鋇溶液，經(jīng)結(jié)晶干燥可得到工業(yè)級(jí)合格品氯化鋇?；蛟诘玫降穆然^溶液中加入草酸，調(diào)節(jié)pH值，使其中微量鈣、鍶形成沉淀除去，將溶液濃縮結(jié)晶，用無水乙醇洗去表面氯化物，可得到較高純度氯化鋇。用該方法制備氯化鋇能耗較低，可實(shí)現(xiàn)對(duì)尾礦鋇渣中的鋇的回收，減少尾礦鋇渣對(duì)環(huán)境的損害，增加企業(yè)的收入。
文檔編號(hào)C01F11/24GK102583487SQ201110463000
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者劉代俊, 唐英, 張曉剛, 張進(jìn), 李斌, 榮酬 申請(qǐng)人:重慶文理學(xué)院