專利名稱：四氯化鈦粗餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種蒸餾提純裝置，尤其是一種四氯化鈦粗餾裝置。
背景技術(shù)：
氯化制得的粗TiCl4為含有i^Cl3、AlCl3、SiCl4、V0Cl3、C02、Cl2、C等雜質(zhì)的淡黃或褐色混濁液體，其中如co2、Cl2等氣體雜質(zhì)和如i^Cl3、A1C13、C等固體雜質(zhì)都能通過排氣、 機(jī)械過濾進(jìn)行分離，而對(duì)于與TiCl4互溶的SiCl4、V0Cl3等液體雜質(zhì)則需要通過蒸餾提純的方式進(jìn)行分離，并分為主要針對(duì)SiCl4的粗餾和主要針對(duì)VOCl3的精餾。目前的四氯化鈦粗餾裝置，粗TiCl4液體經(jīng)過低沸塔塔釜蒸發(fā)后通過氣體輸送管道進(jìn)入低沸塔，氣體經(jīng)過低沸塔后，形成的冷凝TiCl4液體通過液體回流管道返回塔釜，殘余氣體進(jìn)入冷凝器進(jìn)一步冷卻后通過氣液分離器實(shí)現(xiàn)氣液分離，冷凝TiCl4液體通過氣液分離器的液體出口管道返回低沸塔，低沸雜質(zhì)氣體如SiCl4通過氣液分離器的氣體出口管道溢出，從而實(shí)現(xiàn)如SiCl4等低沸雜質(zhì)氣體與TiCl4的分離，粗餾后的TiCl4通過塔釜的管道進(jìn)入下一工序。但目前的粗餾裝置的冷凝器通常采用將氣體管道浸入冷卻水容器中的方式進(jìn)行， 用水量大，占地大，降溫慢，延長(zhǎng)處理時(shí)間、效率低，浪費(fèi)能源。

實(shí)用新型內(nèi)容為了克服現(xiàn)有的不足，本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)緊湊、處理效率高、節(jié)能環(huán)保的四氯化鈦粗餾裝置。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是四氯化鈦粗餾裝置，包括進(jìn)料管、低沸塔及其塔釜、冷凝器及氣液分離器；所述低沸塔的底部與其塔釜通過氣體輸送管道和液體回流管道連接，低沸塔的頂部與冷凝器入口連接；所述氣液分離器的入口管道與冷凝器的出口連接，氣液分離器的出口分為氣體出口管道和液體出口管道，所述冷凝器由內(nèi)管和外管組成，所述內(nèi)管套在外管內(nèi)并與外管隔離；所述內(nèi)管的入口作為冷凝器的入口并與低沸塔連接、出口作為冷凝器的出口并與氣液分離器連接；所述外管的出入口分別與冷卻系統(tǒng)連接。進(jìn)一步的，所述冷凝器的外管分為相互隔斷并分別設(shè)置有入口和出口的預(yù)熱段和水冷段；所述預(yù)熱段外管的入口與進(jìn)料管連接、出口與低沸塔或塔釜連接；所述水冷段外管的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。進(jìn)一步的，所述氣液分離器的液體出口管道和預(yù)熱段外管的出口均與低沸塔上部連接。進(jìn)一步的，沿內(nèi)管內(nèi)介質(zhì)流動(dòng)方向，所述預(yù)熱段在前、水冷段在后。進(jìn)一步的，冷凝器經(jīng)中間氣液分離器及與冷凝器結(jié)構(gòu)相似的過冷冷凝器同氣液分離器相連；中間氣液分離器的入口管道與冷凝器出口連接、氣體出口管道與過冷冷凝器的內(nèi)管入口連接、液體出口管道與低沸塔上部連接；過冷冷凝器的內(nèi)管出口與氣液分離器的入口管道連接，外管的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。進(jìn)一步的，所述與過冷冷凝器相連的冷卻水系統(tǒng)是鹽水冷卻水系統(tǒng)。進(jìn)一步的，所述冷凝器和過冷冷凝器均為蛇形管結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步的，所述冷凝器的外管外設(shè)置有保溫隔熱層。進(jìn)一步的，所述進(jìn)料管設(shè)置有與塔釜連接的進(jìn)料支路，所述進(jìn)料支路上設(shè)置有閥門。本實(shí)用新型的有益效果是冷卻介質(zhì)在外管和內(nèi)管之間，無(wú)需大體積的冷卻介質(zhì)容器，冷卻介質(zhì)用量少，通過設(shè)置冷卻介質(zhì)的流通方向使其與內(nèi)管內(nèi)的四氯化鈦能夠進(jìn)行逆向換熱，換熱效率高，因此裝置結(jié)構(gòu)緊湊、處理效率高，冷卻系統(tǒng)制冷功耗小，節(jié)能環(huán)保。 進(jìn)一步的，預(yù)熱段以粗四氯化鈦來(lái)料為冷卻介質(zhì)，通過殘余氣體余熱對(duì)來(lái)料進(jìn)行增溫，對(duì)余熱進(jìn)行了回收的同時(shí)，通過對(duì)粗四氯化鈦來(lái)料進(jìn)行升溫縮短塔釜對(duì)粗四氯化鈦的升溫時(shí)間，在節(jié)省能源的同時(shí)大大提高了處理效率。

圖1是本實(shí)用新型的布置示意圖；圖2是圖1區(qū)域A的軸向剖視圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。如圖1所示，本實(shí)用新型的四氯化鈦粗餾裝置，包括進(jìn)料管1、低沸塔2及其塔釜 3、冷凝器如及氣液分離器6a ；所述低沸塔2的底部與其塔釜3通過氣體輸送管道M和液體回流管道23連接，低沸塔2的頂部與冷凝器如入口連接；所述氣液分離器6a的入口管道61a與冷凝器如的出口連接，氣液分離器6a的出口分為氣體出口管道6 和液體出口管道63a，所述冷凝器如由內(nèi)管4 和外管41a組成，所述內(nèi)管4 套在外管41a內(nèi)并與外管41a隔離；所述內(nèi)管42a的入口作為冷凝器如的入口并與低沸塔2連接、出口作為冷凝器如的出口并與氣液分離器6a連接；所述外管41a的出入口分別與冷卻系統(tǒng)連接。進(jìn)一步的，所述冷凝器如的外管41a分為相互隔斷并分別設(shè)置有入口和出口的預(yù)熱段43a和水冷段4 ；所述預(yù)熱段43a外管41a的入口與進(jìn)料管1連接、出口與低沸塔2 或塔釜3連接；所述水冷段4 外管41a的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。具體的，所述氣液分離器6a的液體出口管道63a和預(yù)熱段43a外管41a的出口均與低沸塔2上部連接。預(yù)熱后的粗四氯化鈦來(lái)料進(jìn)入低沸塔2后，在流經(jīng)塔板過程中與低沸塔2內(nèi)的蒸汽進(jìn)行熱交換，進(jìn)一步確保了對(duì)來(lái)料的加熱，確保了對(duì)余熱的利用，節(jié)能環(huán)保；經(jīng)過冷凝后返回的四氯化鈦液體進(jìn)入低沸塔2后，在流經(jīng)塔板過程中與低沸塔2內(nèi)的蒸汽進(jìn)行熱交換，低沸氣體再次受熱蒸發(fā)，循環(huán)蒸餾，確保了分離效果。內(nèi)外套管的模式，使得冷卻介質(zhì)在外管41a和內(nèi)管4 之間，無(wú)需大體積的冷卻介質(zhì)容器，冷卻介質(zhì)用量少，通過設(shè)置冷卻介質(zhì)的流通方向使其與內(nèi)管42a內(nèi)的四氯化鈦能夠進(jìn)行逆向換熱，換熱效率高，因此裝置結(jié)構(gòu)緊湊、處理效率高，冷卻系統(tǒng)制冷功耗小，節(jié)能環(huán)保。同時(shí)，預(yù)熱段43a以粗四氯化鈦來(lái)料為冷卻介質(zhì)，通過殘余氣體余熱對(duì)來(lái)料進(jìn)行增溫，對(duì)余熱進(jìn)行了回收的同時(shí)，通過對(duì)粗四氯化鈦來(lái)料進(jìn)行升溫縮短塔釜3對(duì)粗四氯化鈦的升溫時(shí)間，在節(jié)省能源的同時(shí)大大提高了處理效率，并進(jìn)一步減少了冷卻水的用量。沿內(nèi)管42a內(nèi)介質(zhì)流動(dòng)方向，所述預(yù)熱段43a在前、水冷段4 在后。因此確保了殘余氣體首先與粗四氯化鈦來(lái)料進(jìn)行熱交換，確保對(duì)粗四氯化鈦來(lái)料的預(yù)熱，確保對(duì)殘余氣體余熱利用的最大化。為了進(jìn)一步加快處理效率，提高分離效果，冷凝器如經(jīng)中間氣液分離器6b及與冷凝器如結(jié)構(gòu)相似的過冷冷凝器4b同氣液分離器6a相連；中間氣液分離器6b的入口管道 61b與冷凝器如出口連接、氣體出口管道62b與過冷冷凝器4b的內(nèi)管42b入口連接、液體出口管道63b與低沸塔2上部連接；過冷冷凝器4b的內(nèi)管42b出口與氣液分離器6a的入口管道61a連接，外管41b的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。因此，低沸塔2排出的殘余氣體能夠在兩個(gè)溫度段進(jìn)行兩次氣液分離，首先經(jīng)過中間氣液分離器6b的分離能夠分離出部分沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)氣體，尤其是一些與四氯化鈦沸點(diǎn)接近的雜質(zhì)氣體，如VOCl3氣體，然后通過過冷冷凝器4b冷卻后，經(jīng)過氣液分離器6a的二次分離，能夠徹底的將低沸氣體雜質(zhì)分離，如SiCl4氣體，從而使得分離效果更好，四氯化鈦收得率更高。且經(jīng)過一次分離后進(jìn)入過冷冷凝器4b的氣體減少，冷卻效果更好，處理時(shí)間更短，效率更高。為了進(jìn)一步加快處理效率，確保四氯化鈦的液化，所述與過冷冷凝器4b相連的冷卻水系統(tǒng)是鹽水冷卻水系統(tǒng)。由于鹽水的熔點(diǎn)更低，因此其冷卻效果更好，處理效率更高。具體的，所述冷凝器如和過冷冷凝器4b均為蛇形管結(jié)構(gòu)。與螺旋管相比，蛇形管占地更小，結(jié)構(gòu)更緊湊，且更易實(shí)現(xiàn)內(nèi)管、外管的模式，制造成本更低。為了更好的控制冷卻溫度，避免環(huán)境溫度對(duì)冷卻分離的影響，所述冷凝器如的外管41a外設(shè)置有保溫隔熱層45。對(duì)于冷凝器4a，其后要經(jīng)過中間氣液分離器6b的一次分離，因此對(duì)溫度的控制更為嚴(yán)格，對(duì)環(huán)境溫度更為敏感，因此必須加上保溫隔熱層45，而為了節(jié)省成本，過冷冷凝器6b則可以不設(shè)置。為了在裝置啟動(dòng)時(shí)，方便塔釜3進(jìn)料，所述進(jìn)料管1設(shè)置有與塔釜3連接的進(jìn)料支路11，所述進(jìn)料支路11上設(shè)置有閥門。上述冷凝器如預(yù)熱段43a外管41a的出口管道22和入口管道即進(jìn)料管1、冷凝器 4a水冷段Ma外管41a的入口管道51a和出口管道52a、過冷冷凝器4b外管41b的入口管道51b和出口管道52b、冷凝器如內(nèi)管42b的入口管道即低沸塔2的氣體出口管道21的連接方式確保了外管41a、41b內(nèi)冷卻介質(zhì)的流向與內(nèi)管42a、42b內(nèi)的氣體流向相反，從而構(gòu)成逆向換熱，確保了熱交換率。裝置啟動(dòng)時(shí)，通過進(jìn)料支路11將粗四氯化鈦液體送入塔釜3內(nèi)，粗四氯化鈦液體經(jīng)塔釜3升溫蒸發(fā)后，裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn)。經(jīng)塔釜3蒸發(fā)的氣體通過氣體輸送管道M進(jìn)入低沸塔2，氣體經(jīng)過低沸塔2后，冷凝形成四氯化鈦液體通過液體回流管道23返回塔釜3，殘余氣體通過低沸塔2頂部氣體出口管道21進(jìn)入冷凝器4進(jìn)一步冷卻。殘余氣體首先通過預(yù)熱段43a，通過與補(bǔ)充入裝置內(nèi)的粗四氯化鈦液體進(jìn)行熱交換，再通過水冷段44a，與冷卻水進(jìn)行熱交換，然后通過中間氣液分離器6b的入口管道61b 進(jìn)入中間氣液分離器6b，經(jīng)過中間氣液分離器6b進(jìn)行第一次氣液分離后，冷凝形成的四氯化鈦液體通過中間氣液分離器6b的液體出口管道6 及匯集管道7返回低沸塔2，殘余氣體通過中間氣液分離器6b的氣體出口管道62b進(jìn)入過冷冷凝器4b，最后通過氣液分離器 6a的入口管道61a進(jìn)入氣液分離器6a，經(jīng)過氣液分離器6a進(jìn)行二次氣液分離后，冷凝形成的四氯化鈦液體通過氣液分離器6a的液體出口管道63a及匯集管道7返回低沸塔2，低沸雜質(zhì)氣體如SiCl4等通過氣液分離器6a的氣體出口管道6 溢出回收。從而實(shí)現(xiàn)如SiCl4 等低沸雜質(zhì)氣體與TiCl4的分離，粗餾后的四氯化鈦通過塔釜3中部的液體輸送管道31進(jìn)入下一工序，而塔釜3內(nèi)殘余的粗四氯化鈦的固體雜質(zhì)則通過排渣管道32排出。
權(quán)利要求1.四氯化鈦粗餾裝置，包括進(jìn)料管(1)、低沸塔( 及其塔釜(3)、冷凝器Ga)及氣液分離器(6a)；所述低沸塔O)的底部與其塔釜C3)通過氣體輸送管道04)和液體回流管道03)連接，低沸塔(2)的頂部與冷凝器Ga)入口連接；所述氣液分離器(6a)的入口管道(61a)與冷凝器Ga)的出口連接，氣液分離器(6a)的出口分為氣體出口管道(62a)和液體出口管道(63a)，其特征在于所述冷凝器Ga)由內(nèi)管(42a)和外管(41a)組成，所述內(nèi)管(42a)套在外管(41a)內(nèi)并與外管(41a)隔離；所述內(nèi)管(42a)的入口作為冷凝器(4a) 的入口并與低沸塔(2)連接、出口作為冷凝器Ga)的出口并與氣液分離器(6a)連接；所述外管Gla)的出入口分別與冷卻系統(tǒng)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述冷凝器Ga)的外管 (41a)分為相互隔斷并分別設(shè)置有入口和出口的預(yù)熱段(43a)和水冷段(44a)；所述預(yù)熱段 (43a)外管Gla)的入口與進(jìn)料管⑴連接、出口與低沸塔(2)或塔釜(3)連接；所述水冷段外管Gla)的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。
3.如權(quán)利要求2所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述氣液分離器(6a)的液體出口管道(63a)和預(yù)熱段(43a)外管Qla)的出口均與低沸塔( 上部連接。
4.如權(quán)利要求2所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于沿內(nèi)管0 )內(nèi)介質(zhì)流動(dòng)方向，所述預(yù)熱段(43a)在前、水冷段(44a)在后。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于冷凝器Ga)經(jīng)中間氣液分離器(6b)及與冷凝器Ga)結(jié)構(gòu)相似的過冷冷凝器Gb)同氣液分離器(6a)相連； 中間氣液分離器(6b)的入口管道(61b)與冷凝器Ga)出口連接、氣體出口管道(62b)與過冷冷凝器Gb)的內(nèi)管入口連接、液體出口管道(63b)與低沸塔⑵上部連接；過冷冷凝器Gb)的內(nèi)管出口與氣液分離器(6a)的入口管道(61a)連接，外管(41b) 的入口、出口分別與冷卻水系統(tǒng)連接。
6.如權(quán)利要求5所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述與過冷冷凝器Gb)相連的冷卻水系統(tǒng)是鹽水冷卻水系統(tǒng)。
7.如權(quán)利要求5所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述冷凝器Ga)和過冷冷凝器Gb)均為蛇形管結(jié)構(gòu)。
8.如權(quán)利要求5所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述冷凝器Ga)的外管 (41a)外設(shè)置有保溫隔熱層G5)。
9.如權(quán)利要求1所述的四氯化鈦粗餾裝置，其特征在于所述進(jìn)料管(1)設(shè)置有與塔釜C3)連接的進(jìn)料支路(11)，所述進(jìn)料支路(11)上設(shè)置有閥門。
專利摘要提供了一種四氯化鈦粗餾裝置，包括進(jìn)料管、低沸塔及其塔釜、冷凝器及氣液分離器；低沸塔的底部與其塔釜通過氣體輸送管道和液體回流管道連接，低沸塔的頂部與冷凝器入口連接；氣液分離器的入口管道與冷凝器的出口連接，氣液分離器的出口分為氣體出口管道和液體出口管道，冷凝器由內(nèi)管和外管組成，內(nèi)管套在外管內(nèi)并與外管隔離；內(nèi)管的入口作為冷凝器的入口并與低沸塔連接、出口作為冷凝器的出口并與氣液分離器連接；外管的出入口分別與冷卻系統(tǒng)連接。本方案冷卻介質(zhì)在外管和內(nèi)管之間，冷卻介質(zhì)用量少，系統(tǒng)制冷功耗小，通過逆向換熱，換熱效率高，結(jié)構(gòu)緊湊，節(jié)能環(huán)保，適用于粗四氯化鈦的蒸餾分離。
文檔編號(hào)C01G23/02GK201999748SQ20112010371
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者任忠勇, 孫云峰, 陳仕弘 申請(qǐng)人:攀枝花源豐鈦業(yè)有限公司