專利名稱：多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于氣體分離設備領域，特別涉及多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備。
背景技術：
目前，多晶硅生產主要采用的是改良西門子法。在改良西門子法生產多晶硅的過程中，需要對還原尾氣以及氫化尾氣中的各組分，主要包括氫氣、氯化氫、氯硅烷等，進行分離并回收利用。氯硅烷主要包括二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅。對多晶硅生產中產生的尾氣，目前采取的主要方法是“干法回收”。“干法回收”主要是利用還原尾氣中氫氣、 氯化氫、三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅等各組分物理、化學性質的差異，通過低溫變壓吸收、脫吸與吸附等化工操作實現各組分的分離，即還原尾氣或氫化尾氣進入尾氣回收系統(tǒng)后，首先用低溫氯硅烷對尾氣進行淋洗，或使用低溫冷媒(如氟利昂)對尾氣進行制冷，使尾氣組分中的氯硅烷被冷凝成液態(tài)，從而將絕大部分氯硅烷從尾氣中分離，然后氣體壓縮后再用低溫氯硅烷貧液在填料塔內吸收氣體中的氯化氫，使尾氣組分中的絕大部分氯化氫分離。與前述“干法回收”方法相適應的多晶硅生產回收氫氣的裝置主要包括噴淋裝置、加壓冷凝裝置、吸收裝置、吸附裝置(如活性炭吸附塔)，這些裝置均為現有技術?！案煞ɑ厥铡痹O備回收氫氣尾氣，最終經活性炭吸附、分離后得到的氣體主要組分為氫氣，但仍含有少量的氯硅烷和氯化氫?；厥盏玫降臍錃庵新然瘹浜吐裙柰榈暮砍^一定的限度，會影響多晶硅產品的質量。目前，對于太陽能級多晶硅的生產，經傳統(tǒng)“干法回收”設備的活性炭吸附柱吸附除雜后的氫氣基本能滿足要求(雜質總含量〈lppmv)，但對于電子級多晶硅的生產，經活性炭吸附塔吸附除雜后的氫氣則不能滿足要求。因此，必須要優(yōu)化現有技術的多晶硅生產回收氫氣的專用設備。

實用新型內容本實用新型的目的是針對上述傳統(tǒng)“干法回收”設備存在的回收氫氣仍含有一定量氯硅烷和氯化氫，從而影響多晶硅生產質量的問題，提供一種多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備。為實現本實用新型的目的，本實用新型的技術方案為，多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，包括脫氯裝置和終端凈化裝置；所述脫氯裝置上設置有進氣口和出氣口，脫氯裝置內填充有脫氯劑，所述脫氯裝置通過進氣口的管道與活性炭吸附塔相連；所述終端凈化裝置上設置有入口與出口，終端凈化裝置內填充有活性炭，終端凈化裝置通過入口的管道與脫氯裝置的出氣口相連；所述終端凈化裝置的容積為活性炭吸附塔容積的1/50 1/10。 前述多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，經脫氯裝置脫氯后，能有效分離氫氣尾氣中殘余的氯硅烷和氯化氫。與脫氯裝置連接的終端凈化裝置，可以進一步吸附氫氣尾氣中剩余的微量含氯雜質以及脫氯裝置中可能帶入的極少量脫氯劑粉末。因干法回收設備及前述脫氯設備已經將氫氣尾氣中的絕大部分雜質分離，因此，終端凈化裝置的容積設計為活性炭吸附塔容積的1/50 1/10即可，這樣既可以有效除雜，又能節(jié)約物資，保護環(huán)境。經前述精脫氯設備脫氯、除雜后的氫氣，可直接進入多晶硅生產的還原爐，用于生產多晶硅。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的進氣口和出氣口處分別設置有閥門，所述終端凈化裝置的入口和出口處分別設置有閥門。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置進氣口和出氣口，以及終端凈化裝置的入口和出口分別設置有過濾器。作為本實用新型的進一步優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述過濾器為400-600 目的過濾器。設置過濾器，可以防止脫氯劑粉塵被氫氣帶走，有利于回收氫氣的凈化。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置為兩個或兩個以上的并聯裝置，所述終端凈化裝置為兩個或兩個以上的并聯裝置。 使用并聯的脫氯裝置，并聯的終端凈化裝置，可以有效提高脫氯、凈化效率，同時，可以在不中斷操作的情況下，實現對脫氯裝置中脫氯劑的更換，以及終端凈化裝置的再生。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述終端凈化裝置設置有冷熱流體入口、冷熱流體出口 ；所述終端凈化裝置在入口管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣出口 ；所述終端凈化裝置在出口管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣入口 ；所述冷熱流體入口，冷熱流體出口，再生氣出口和再生氣入口上分別設置有閥門。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的脫氯劑為球形顆?；颦h(huán)狀顆粒。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的脫氯劑優(yōu)選為球形顆粒，所述球形顆粒直徑為1-20 mm。作為進一步優(yōu)選，所述球形顆粒的直徑為3-10 mm。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的脫氯劑為環(huán)狀顆粒，所述環(huán)狀顆粒的外直徑為1-40 mm。脫氯劑的形狀及大小，對脫氯作用有重要影響。一方面，為增加脫氯劑的比表面積，應使用盡量小的脫氯劑顆粒；另一方面，脫氯劑顆粒過小時，又可能因顆粒粒度小，導致在吸附時被氫氣尾氣所帶走。因此，需要對脫氯劑的形狀及大小進行研究。發(fā)明人經篩選研究發(fā)現，當脫氯劑選擇球形顆?；颦h(huán)狀顆粒，球形顆粒直徑在1-20 mm，環(huán)狀顆粒外直徑選擇1-40 mm時，能夠實現本實用新型的目的；尤其是選擇球形顆粒，顆粒直徑在3_10 mm范圍內，脫氯效果最佳，且能避免因顆粒粒度小而產生粉塵，隨氫氣尾氣排出。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的脫氯劑的耐壓強度為大于0.7Mpa，優(yōu)選1.2至2.0 Mpa0發(fā)明人經多次試驗和篩選研究發(fā)現，當脫氯劑選擇前述耐壓強度時，脫氯劑能實現最佳脫氯效果，并適應脫氯反應的反應壓力，且同時可避免因耐壓強度不夠導致脫氯劑粉碎，粉碎后粉末隨氫氣尾氣帶走。前述多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯劑的活性成分選自堿土金屬氧化物、堿土金屬氫氧化物或堿土金屬碳氧化物的任一種或它們的任意混合物；作為進一步的優(yōu)選，所述脫氯劑的活性成分選自Na20、CaO, NaOH, Ca (OH) 2或Na2CO3的任一種或它們的任意混合物，尤其優(yōu)選CaO和Ca(OH)2的任意混合物。作為本實用新型的優(yōu)選方案，前述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，所述脫氯裝置的脫氯劑的雜質總含量< lOOppmw，其中所述雜質為狗、B、P等。本實用新型的精脫氯設備的工作流程如下(1)氫氣尾氣經活性炭吸附塔進入填充有脫氯劑的脫氯裝置，將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離；(2)經脫氯裝置脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置，終端凈化裝置內的活性炭吸附氫氣尾氣中的雜質，得到除雜后的氫氣。除雜后的氫氣通過終端凈化裝置的出口排出，回收后可直接用于多晶硅的生產。所述步驟(1)的吸附溫度為_20°C 50°C，吸附壓力為0.6 1.4Mpa。步驟(2)所述雜質，包括氫氣尾氣中殘余的微量氯化氫和氯硅烷及脫氯步驟可能帶入的脫氯劑顆粒。進一步，前述多晶硅生產回收氫氣的同時還可以實現對終端凈化裝置的再生。所述再生，是打開終端凈化裝置的再生氣出口，使終端凈化裝置降壓，同時打開冷熱流體出口及冷熱流入口，通過終端凈化裝置的冷熱流體入口向終端凈化裝置輸入蒸汽或導熱油，當終端凈化裝置壓力降至0. 3 lkg/Hf時，打開終端凈化裝置的再生氣入口通入高純氫氣進行再生，達到規(guī)定再生時間后，關閉再生氣出口，保壓至壓力達到工作壓力。當使用蒸汽時， 蒸汽壓力應大于Wcg/ cm 2，蒸汽入口溫度應高于150°C。與現有技術相比，本實用新型的有益效果是一、在傳統(tǒng)“干法回收”設備基礎上，增加了脫氯設備和終端凈化設備，并通過對脫氯設備的脫氯劑比表面積、耐壓強度等進行的選擇，能有效分離氫氣尾氣中的氯化氫和氯硅烷，回收得到的氫氣中氯雜質的濃度低于0. 05ppmv，氫氣純度可達到99. 9999%，可直接用于生產電子級多晶硅。二、通過本實用新型設備回收的氫氣，可以直接用于生產多晶硅，減少了環(huán)境污
染三、本發(fā)明所述方法的設備，能實現連續(xù)操作；終端凈化設備同時具有除雜和再生功能，不僅可有效減少氫氣尾氣中的雜質，而且能實現連續(xù)生產，吸附劑不斷再生，減少了環(huán)境污染，提高了回收效率。

圖1是本實用新型所述多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備的工作流程圖；圖2是本實用新型的用于多晶硅生產回收氫氣的精脫氯方法的設備結構示意圖， 其中1是活性炭吸附塔，2是脫氯裝置，3是終端凈化裝置，4是脫氯裝置的進氣口，5是脫氯裝置的出氣口，6是終端凈化裝置的入口，7是終端凈化裝置的出口，8是終端凈化裝置的冷熱流體入口，9是終端凈化裝置的冷熱流體出口，10是終端凈化裝置的再生氣出口，11是終端凈化裝置的再生氣入口。
具體實施方式
以下結合附圖，對本實用新型作詳細的說明。為了使本實用新型的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，
以下結合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。實施例1如圖2所示，多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，包括脫氯裝置2和終端凈化裝置3。脫氯裝置2上設置有進氣口 4和出氣口 5，脫氯裝置2內填充有脫氯劑，脫氯裝置2通過進氣口 4的管道與活性炭吸附塔1相連，終端凈化裝置3的容積為活性炭吸附塔1容積的 1/10?；钚蕴课剿楝F有技術中“干法回收”所使用的現有設備。終端凈化裝置3上設置有入口 6與出口 7，終端凈化裝置3內填充有活性炭，終端凈化裝置3通過入口 6的管道與脫氯裝置2的出氣口 5相連。脫氯裝置2的進氣口 4和出氣口 5處分別設置有閥門，所述終端凈化裝置3的入口 6和出口 7處分別設置有閥門。所述脫氯裝置2進氣口 4和出氣口 5處，以及終端凈化裝置3的入口 6和出口 7 處分別設置有過濾器。過濾器為500目過濾器。所述脫氯裝置2為兩個的并聯裝置，所述終端凈化裝置3為兩個的并聯裝置。所述終端凈化裝置3設置有冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9 ；所述終端凈化裝置 3在入口 6管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣出口 10 ；所述終端凈化裝置3在出口 7管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣入口 11 ；所述冷熱流體入口 8，冷熱流體出口 9，再生氣出口 10和再生氣入口 11上分別設置有閥門。如圖1所示的工藝流程，利用本實施例的設備進行多晶硅生產氫氣尾氣的回收。多晶硅生產回收的尾氣經干法回收后，經活性炭吸附塔1分離，氫氣尾氣進入填充有脫氯劑的脫氯裝置2，將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離。脫氯劑為球形顆粒， 活性成分為CaO，顆粒直徑為3 mm，雜質含量為3ppmw，耐壓強度為1. 5Mpa。吸附溫度為-20°C，吸附壓力為0. 6Mpa。選擇兩組脫氯裝置2并聯使用，首先使用一組脫氯設備2，當使用800小時后，通過閥門，使兩組脫氯設備2并行吸附，5分鐘后，通過閥門，關閉第一組脫氯設備2，單獨使用第二組脫氯設備2。在第二組脫氯設備2工作過程中，將第一組脫氯設備2的脫氯劑進行更換，并先用氮氣置換，再用氫氣置換，當第一組脫氯設備2的出氣口 5的置換氣體的露點和氧含量達到要求后，停止置換，用氫氣保壓，待用。經脫氯裝置2脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置3，終端凈化裝置3內的活性炭吸附氫氣尾氣中的雜質(包括可能存在的脫氯劑粉塵)。除雜質后的氫氣，氫氣純度為 99. 9999%，氯雜質含量低于0. 05ppmv，可直接回收用于生產多晶硅。終端凈化裝置3的出口 7可通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。兩組終端凈化裝置3并聯使用。首先使用一組終端凈化裝置3，當使用300小時后，通過閥門，使兩組終端凈化裝置3并行吸附。5分鐘之后，通過閥門，關閉第一組終端凈化裝置3。在第二組終端凈化裝置3工作的過程中，對第一組終端凈化裝置3進行再生。再生步驟為，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣出口 10，使第一組終端凈化裝置的壓力降至0. 05 Mpa,同時打開第一組終端凈化裝置3的冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9，通入蒸汽。蒸汽壓力為8 kg，蒸汽入口溫度為M5°C。當第一組終端凈化裝置3的壓力降至0.05 Mpa時，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣入口 11，通入高純氫氣進行再生，再生3小時后，關閉再生氣出口 10，繼續(xù)通入高純氫氣保壓，當壓力達到0.6Mpa，關閉再生氣入口 11， 待用。實施例2所述精脫氯設備各裝置的連接方式與實施例1相同。終端凈化裝置3的容積為活性炭吸附塔1容積的1/50。過濾器為500目過濾器。如圖1所示的工藝流程，利用本實施例的設備進行多晶硅生產氫氣尾氣的回收。多晶硅生產回收的尾氣經干法回收后，經活性炭吸附塔1分離，氫氣尾氣進入填充有脫氯劑的脫氯裝置2，將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離。脫氯劑為球形顆粒， 活性成分為Ca (OH)2，顆粒直徑為10 mm，雜質含量為20ppmw，耐壓強度為2. OMpa0吸附溫度為50°C，吸附壓力為1 · 4Mpa。選擇兩組脫氯裝置2并聯使用，首先使用一組脫氯設備2，當使用500小時后，通過閥門，使兩組脫氯設備2并行吸附，5分鐘后，通過閥門，關閉第一組脫氯設備2，單獨使用第二組脫氯設備2。在第二組脫氯設備2工作過程中，將第一組脫氯設備2的脫氯劑進行更換，并先用氮氣置換，再用氫氣置換，當第一組脫氯設備2的出氣口 5的置換氣體的露點和氧含量達到要求后，停止置換，用氫氣保壓，待用。經脫氯裝置2脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置3，終端凈化裝置3內的活性炭吸附氫氣尾氣中的雜質(包括可能存在的脫氯劑粉塵)。除雜質后的氫氣，氫氣純度為 99. 9999%，氯雜質含量為低于0. 05ppmv，可直接回收用于生產多晶硅。終端凈化裝置3的出口 7可通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。兩組終端凈化裝置3并聯使用。首先使用一組終端凈化裝置3，當使用250小時后，通過閥門，使兩組終端凈化裝置3并行吸附。5分鐘之后，通過閥門，關閉第一組終端凈化裝置3。在第二組終端凈化裝置3工作的過程中，對第一組終端凈化裝置3進行再生。再生步驟為，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣出口 10，使第一組終端凈化裝置的壓力降至
0.IMpa,同時打開第一組終端凈化裝置3的冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9，通入蒸汽。蒸汽壓力為12坧，蒸汽入口溫度為180°C。當第一組終端凈化裝置3的壓力降至0. IMpa時， 打開第一組終端凈化裝置3的再生氣入口 11，通入高純氫氣進行再生，再生5小時后，關閉再生氣出口 10，繼續(xù)通入高純氫氣保壓，當壓力達到1.4Mpa時，關閉再生氣入口 11，待用。實施例3所述精脫氯設備各裝置的連接方式與實施例1相同。終端凈化裝置3的容積為活性炭吸附塔1容積的1/30。過濾器為400目過濾器。如圖1所示的工藝流程，利用本實施例的設備進行多晶硅生產氫氣尾氣的回收。多晶硅生產回收的尾氣經干法回收后，經活性炭吸附塔1分離，氫氣尾氣進入填充有脫氯劑的脫氯裝置2，將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離。脫氯劑為球形顆粒，活性成分為CaO和Ca (OH) 2的混合物，顆粒直徑為20 mm,雜質含量為2ppmw，耐壓強度為
1.5Mpa。吸附溫度為30°C，吸附壓力為1. OMpa0選擇兩組脫氯裝置2并聯使用，首先使用一組脫氯設備2，當使用600小時后，通過閥門，使兩組脫氯設備2并行吸附，3分鐘后，通過閥門，關閉第一組脫氯設備2，單獨使用第二組脫氯設備2。在第二組脫氯設備2工作過程中，將第一組脫氯設備2的脫氯劑進行更換，并先用氮氣置換，再用氫氣置換，當第一組脫氯設備2的出氣口 5的置換氣體的露點和氧含量達到要求后，停止置換，用氫氣保壓，待用。經脫氯裝置2脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置3，終端凈化裝置3內的活
7性炭吸附氫氣尾氣中的雜質。除雜質后的氫氣，氫氣純度為99. 9999%，氯雜質含量低于
0.05ppmv，可直接回收用于生產多晶硅。終端凈化裝置3的出口7可通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。兩組終端凈化裝置3并聯使用。首先使用一組終端凈化裝置3，當使用280小時后，通過閥門，使兩組終端凈化裝置3并行吸附。5分鐘之后，通過閥門，關閉第一組終端凈化裝置3。在第二組終端凈化裝置3工作的過程中，對第一組終端凈化裝置3進行再生。再生步驟為，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣出口 10，使第一組終端凈化裝置的壓力降至0. IMpa,同時打開第一組終端凈化裝置3的冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9，通入蒸汽。 蒸汽壓力為10 kg，蒸汽入口溫度為170°C。當第一組終端凈化裝置3的壓力降至0. 6 kg / cm2時，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣入口 11，通入高純氫氣進行再生，再生7小后， 關閉再生氣出口 10，繼續(xù)通入高純氫氣保壓，當壓力達到l.OMpa時，關閉再生氣入口 11，待用。實施例4所述精脫氯設備各裝置的連接方式與實施例1相同。終端凈化裝置3的容積為活性炭吸附塔1容積的1/20。過濾器為400目過濾器。如圖1所示的工藝流程，利用本實施例的設備進行多晶硅生產氫氣尾氣的回收。多晶硅生產回收的尾氣經干法回收后，經活性炭吸附塔1分離，氫氣尾氣進入填充有脫氯劑的脫氯裝置2，將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離。脫氯劑為環(huán)狀顆粒， 活性成分為CaO和Ca (OH) 2的混合物，顆粒外直徑為10 mm,雜質含量為lOppmw，耐壓強度為
1.2Mpa。吸附溫度為30°C，吸附壓力為1. OMpa0選擇兩組脫氯裝置2并聯使用，首先使用一組脫氯設備2，當使用320小時后，通過閥門，使兩組脫氯設備2并行吸附，3分鐘后，通過閥門，關閉第一組脫氯設備2，單獨使用第二組脫氯設備2。在第二組脫氯設備2工作過程中，將第一組脫氯設備2的脫氯劑進行更換，并先用氮氣置換，再用氫氣置換，當第一組脫氯設備2的出氣口 5的置換氣體的露點和氧含量達到要求后，停止置換，用氫氣保壓，待用。經脫氯裝置2脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置3，終端凈化裝置3內的活性炭吸附氫氣尾氣中的雜質。除雜質后的氫氣，氫氣純度為99. 9999%，氯雜質含量低于 0.05ppmv，可直接回收用于生產多晶硅。終端凈化裝置的出口 7通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。終端凈化裝置3的出口 7可通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。兩組終端凈化裝置3并聯使用。首先使用一組終端凈化裝置3，當使用200小時后，通過閥門，使兩組終端凈化裝置3并行吸附。5分鐘之后，通過閥門，關閉第一組終端凈化裝置3。在第二組終端凈化裝置3工作的過程中，對第一組終端凈化裝置3進行再生。再生步驟為，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣出口 10，使第一組終端凈化裝置的壓力降至0. 3Mpa,同時打開第一組終端凈化裝置3的冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9，通入導熱油。當第一組終端凈化裝置3的壓力降至0. 3 kg / cm 2時，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣入口 11，通入高純氫氣進行再生，再生6小時后，關閉再生氣出口 10，繼續(xù)通入高純氫氣保壓，當壓力達到l.OMpa時，關閉再生氣入口 11，待用。實施例5所述精脫氯設備各裝置的連接方式與實施例1相同。終端凈化裝置3的容積為活性炭吸附塔1容積的1/20。過濾器為600目過濾器。如圖1所示的工藝流程，利用本實施例的設備進行多晶硅生產回收氫氣的精脫
^L ο多晶硅生產回收的尾氣經干法回收后，氫氣尾氣進入填充有脫氯劑的脫氯裝置， 將氫氣尾氣中的氫氣與氯化氫、氯硅烷分離。脫氯劑為環(huán)狀顆粒，活性成分為CaO和Na(OH) 的混合物，顆粒外直徑為1 mm，雜質含量為lOOppmw，耐壓強度為0. 8Mpa。吸附溫度為30°C，吸附壓力為0. 6Mpa。選擇兩組脫氯裝置2并聯使用，首先使用一組脫氯設備2，當使用320小時后，通過閥門，使兩組脫氯設備2并行吸附，3分鐘后，通過閥門，關閉第一組脫氯設備2，單獨使用第二組脫氯設備2。在第二組脫氯設備2工作過程中，將第一組脫氯設備2的脫氯劑進行更換，并先用氮氣置換，再用氫氣置換，當第一組脫氯設備2的出氣口 5的置換氣體的露點和氧含量達到要求后，停止置換，用氫氣保壓，待用。經脫氯裝置2脫氯后的氫氣尾氣進入終端凈化裝置3，終端凈化裝置3內的活性炭吸附氫氣尾氣中的雜質。除雜質后的氫氣，氫氣純度為99. 9999%，氯雜質含量為低于 0.05ppmv，可直接回收用于生產多晶硅。終端凈化裝置3的出口 7通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。終端凈化裝置3的出口 7可通過管道與多晶硅生產的還原爐相連，直接生產電子級多晶硅。兩組終端凈化裝置3并聯使用。首先使用一組終端凈化裝置3，當使用200小時后，通過閥門，使兩組終端凈化裝置3并行吸附。5分鐘之后，通過閥門，關閉第一組終端凈化裝置3。在第二組終端凈化裝置3工作的過程中，對第一組終端凈化裝置3進行再生。再生步驟為，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣出口 10，使第一組終端凈化裝置的壓力降至0. 3Mpa,同時打開第一組終端凈化裝置3的冷熱流體入口 8、冷熱流體出口 9，通入導熱油。當第一組終端凈化裝置3的壓力降至0. 3 kg / cm 2時，打開第一組終端凈化裝置3的再生氣入口 11，通入高純氫氣進行再生，再生6小時后，關閉再生氣出口 10，繼續(xù)通入高純氫氣保壓，當壓力達到l.OMpa時，關閉再生氣入口 11，待用。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
權利要求1.多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，包括脫氯裝置和終端凈化裝置；所述脫氯裝置上設置有進氣口和出氣口，脫氯裝置內填充有脫氯劑，所述脫氯裝置通過進氣口的管道與活性炭吸附塔相連；所述終端凈化裝置上設置有入口與出口，終端凈化裝置內填充有活性炭，終端凈化裝置通過入口的管道與脫氯裝置的出氣口相連；所述終端凈化裝置的容積為活性炭吸附塔容積的1/50 1/10。
2.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的進氣口和出氣口處分別設置有閥門，所述終端凈化裝置的入口和出口處分別設置有閥門。
3.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的進氣口和出氣口，以及終端凈化裝置的入口和出口分別設置有過濾器。
4.根據權利要求3所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述過濾器為400-600目的過濾器。
5.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置為兩個或兩個以上的并聯裝置，所述終端凈化裝置為兩個或兩個以上的并聯裝置。
6.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述終端凈化裝置設置有冷熱流體入口、冷熱流體出口 ；所述終端凈化裝置在入口管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣出口 ；所述終端凈化裝置在出口管道處分流出一個分管道，所述分管道上設置有再生氣入口 ；所述冷熱流體入口，冷熱流體出口，再生氣出口和再生氣入口上分別設置有閥門。
7.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的脫氯劑為球形顆?；颦h(huán)狀顆粒。
8.根據權利要求7所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的脫氯劑為球形顆粒，所述球形顆粒直徑為1-20 mm。
9.根據權利要求8所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述球形顆粒直徑為3-10 mm。
10.根據權利要求7所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的脫氯劑為環(huán)狀顆粒，所述環(huán)狀顆粒的外直徑為1-40 mm。
11.根據權利要求1所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的脫氯劑的耐壓強度為大于0. 7Mpa。
12.根據權利要求11所述的多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，其特征在于，所述脫氯裝置的脫氯劑的耐壓強度為1. 2 2. OMpa0
專利摘要本實用新型涉及氣體分離方法的專用設備領域。本實用新型公開了一種多晶硅生產回收氫氣的精脫氯設備，包括脫氯裝置和終端凈化裝置；所述脫氯裝置上設置有進氣口和出氣口，脫氯裝置內填充有脫氯劑，所述脫氯裝置通過進氣口的管道與活性炭吸附塔相連；所述終端凈化裝置上設置有入口與出口，終端凈化裝置內填充有活性炭，終端凈化裝置通過入口的管道與脫氯裝置的出氣口相連；所述終端凈化裝置的容積為活性炭吸附塔容積的五十分之一至十分之一。通過本實用新型設備回收的氫氣純度高，能直接用于電子級多晶硅的生產。
文檔編號C01B33/03GK202072480SQ20112017739
公開日2011年12月14日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權日2011年5月30日
發(fā)明者劉小鋒, 劉暢, 周祥順, 王嶺 申請人:四川新光硅業(yè)科技有限責任公司