專利名稱：一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化工領(lǐng)域，涉及一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
亞磷酸是磷系列品種之一，是主要的化工生產(chǎn)原料，常用來制造亞磷酸鹽、農(nóng)藥中間體、聚酯穩(wěn)定劑、滌綸樹脂、水處理劑等產(chǎn)品。目前，國內(nèi)亞磷酸生產(chǎn)方法多數(shù)都是以三氯化磷為原料，通過水解制備亞磷酸。其生產(chǎn)工藝通常是在水解反應(yīng)釜中按比例加入一定量的水或少量亞磷酸飽和溶液，向其中緩慢滴加三氯化磷溶液，嚴(yán)格控制三氯化磷溶液的滴加速度和反應(yīng)溫度，反應(yīng)所產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)幾級用水鼓泡吸收裝置吸收成25% 30%的副產(chǎn)鹽酸。水解反應(yīng)三氯化磷滴加完，再反應(yīng)一小時后，將水解反應(yīng)合成的亞磷酸混合物用泵打入蒸餾脫酸釜中，進(jìn)行負(fù)壓蒸餾濃縮，直至把亞磷酸混合物中的氯化氫和水蒸干后，放入結(jié)晶釜中冷卻結(jié)晶，再經(jīng)過離心分離，把未結(jié)晶的母液分離出來，從而得到合格的晶體亞磷酸。該工藝不足之處如下(1) 三氯化磷滴加到水解反應(yīng)釜中與水反應(yīng)，反應(yīng)初期，反應(yīng)物大量放熱，溫度瞬間劇烈上升， 對溫度的控制要求較高。(2)生成的氯化氫氣體要通過幾級串聯(lián)用水鼓泡吸收裝置，制取副產(chǎn)鹽酸，吸收系統(tǒng)阻力大。使得反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體難以立即排出，嚴(yán)重的制約了水解反應(yīng)三氯化磷滴加的量和速度。( 蒸餾脫酸釜不帶攪拌，單靠夾套加熱，通過釜壁緩慢傳導(dǎo)熱量至物料，脫酸用時長，影響產(chǎn)能的提高。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的，提供一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)。本實用新型的目的可通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括水解反應(yīng)系統(tǒng)、鹽酸膜式吸收系統(tǒng)、產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)組成，所述的水解反應(yīng)系統(tǒng)包括三氯化磷計量槽、水解反應(yīng)釜，所述的產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)包括蒸餾脫酸釜、冷凝器、結(jié)晶釜、離心機、尾氣吸收機組，所述的鹽酸膜式吸收系統(tǒng)包括降膜吸收塔、濃酸槽、稀酸槽、水循環(huán)槽、循環(huán)泵，所述的水解反應(yīng)系統(tǒng)與鹽酸膜式吸收系統(tǒng)之間還設(shè)有一鼓泡吸收槽；三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)各裝置間的連接關(guān)系為三氯化磷計量槽的出料口與水解反應(yīng)釜的三氯化磷進(jìn)料口相連，水解反應(yīng)釜的鹽酸進(jìn)料口與鹽酸供應(yīng)設(shè)備相連，出氣口與鼓泡吸收槽進(jìn)氣口相連，鹽酸補料口與鼓泡吸收槽的第一鹽酸出口相連；鼓泡吸收槽的出氣口與第一降膜吸收塔的進(jìn)氣口相連，第一降膜吸收塔的出液口與濃酸槽的進(jìn)酸口相連，濃酸槽的第一出酸口通過第一循環(huán)泵分別與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口、鼓泡吸收槽的補酸口相連，鼓泡吸收槽的第二鹽酸出口通過第一循環(huán)泵與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口相連，濃酸槽的尾氣出口與第二降膜吸收塔的進(jìn)氣口相連， 第二降膜吸收塔的出液口與稀酸槽的進(jìn)酸口相連，稀酸槽的第一出酸口、濃酸槽的第二出酸口均通過第二循環(huán)泵分別與第一降膜吸收塔的補液口相連，稀酸槽的出氣口與水循環(huán)槽的進(jìn)氣口相連，水循環(huán)槽的第一出酸口、稀酸槽的第二出酸口均通過第三循環(huán)泵與第二降膜吸收塔的補液口相連；水解反應(yīng)釜的出料口與蒸餾脫酸釜的進(jìn)料口相連，蒸餾脫酸釜的出料口與結(jié)晶釜的進(jìn)料口相連，結(jié)晶釜的結(jié)晶通過離心機離心，沉淀為成品亞磷酸結(jié)晶，離心上清液通入母液池，母液池的出液口與蒸餾脫酸釜的補料口相連。所述的鹽酸膜式吸收系統(tǒng)還包括填料塔，水循環(huán)槽的第二出酸口通過第四循環(huán)泵與填料塔的進(jìn)液口相連，水循環(huán)槽的進(jìn)水口與填料塔的出水口相連。水循環(huán)槽還設(shè)置補水口與自來水供應(yīng)設(shè)備相連。所述的蒸餾脫酸釜優(yōu)選帶攪拌裝置的蒸餾脫酸釜。蒸餾脫酸釜的第一尾氣出口通過冷凝器與尾氣吸收機組的第一進(jìn)氣口相連，蒸餾脫酸釜的第二尾氣出口與尾氣吸收機組的第二進(jìn)氣口相連，尾氣吸收機組的淡酸出口通過第五循環(huán)泵與水循環(huán)槽的淡酸入口相連。所述的尾氣吸收機組還設(shè)有進(jìn)水口與自來水供應(yīng)設(shè)備相連。所述的尾氣吸收機組優(yōu)選尾氣吸收真空機組。有益效果本實用新型在水解反應(yīng)釜之后、鹽酸膜式吸收系統(tǒng)之前，增設(shè)一臺鼓泡吸收槽作為保護槽，使未參加水解反應(yīng)的少量三氯化磷及氯化氫氣體夾帶的少量亞磷酸迅速進(jìn)入鼓泡吸收槽與水進(jìn)行反應(yīng)和吸收，少量未被吸收的HCL進(jìn)一步被鹽酸膜式吸收系統(tǒng)吸收，減小了吸收系統(tǒng)阻力，使得反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體能夠較快排出，極大程度減輕了對水解反應(yīng)三氯化磷滴加的量和速度的影響。當(dāng)鼓泡吸收槽吸收液酸濃達(dá)到 30%后即可回用于水解合成反應(yīng)，做為酸性介質(zhì)使用。蒸餾脫酸釜采用機械攪拌器，實行機械傳動攪拌，降壓蒸餾，增強熱傳遞，提高傳熱效率，加快脫酸速度，以此縮短脫酸時間，提高產(chǎn)能。

圖1、亞磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)示意圖。其中，1為三氯化磷計量槽，2為水解反應(yīng)釜，3為鼓泡吸收槽，4為濃酸槽，5為稀酸槽，6為水循環(huán)槽，7為第一降膜吸收塔，8為第二降膜吸收塔，9為填料塔，10為蒸餾脫酸釜，11為冷凝器，12為尾氣吸收機組，13為結(jié)晶釜，14為離心機，15為母液池，16為第一循環(huán)泵，17為第二循環(huán)泵，18為第三循環(huán)泵，19為第四循環(huán)泵，20為第五循環(huán)泵，21為鼓泡吸收槽的第一鹽酸出口，22為鼓泡吸收槽的第二鹽酸出口，23為濃酸槽的第一出酸口，24為濃酸槽的第二出酸口，25為稀酸槽的第一出酸口，26為稀酸槽的第二出酸口，27為水循環(huán)槽的第一出酸口，觀為水循環(huán)槽的第二出酸口，四為蒸餾脫酸釜的第一尾氣出口，30為蒸餾脫酸釜的第二尾氣出口，31為尾氣吸收機組的第一進(jìn)氣口，32為尾氣吸收機組的第二進(jìn)氣口。
具體實施方式
實施例1一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)見圖1，該系統(tǒng)包括水解反應(yīng)系統(tǒng)、鹽酸膜式吸收系統(tǒng)、產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)組成，水解反應(yīng)系統(tǒng)包括三氯化磷計量槽1、水解反應(yīng)釜2，產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)包括帶機械攪拌器的蒸餾脫酸釜10、冷凝器11、結(jié)晶釜13、離心機14、 尾氣吸收機組12，所述的鹽酸膜式吸收系統(tǒng)包括鼓泡吸收槽3、降膜吸收塔7 9、濃酸槽 4、稀酸槽5、水循環(huán)槽6、循環(huán)泵16 19 ；水解反應(yīng)系統(tǒng)與鹽酸膜式吸收系統(tǒng)之間還設(shè)有一鼓泡吸收槽3。三氯化磷高位計量槽1的出料口與水解反應(yīng)釜2的三氯化磷進(jìn)料口相連，水解反應(yīng)釜2的鹽酸進(jìn)料口與鹽酸供應(yīng)設(shè)備相連，出氣口與鼓泡吸收槽3進(jìn)氣口相連，鹽酸補料口與鼓泡吸收槽的第一鹽酸出口 21相連；鼓泡吸收槽3的出氣口與第一降膜吸收塔7的進(jìn)氣口相連，第一降膜吸收塔7的出液口與濃酸槽4的進(jìn)酸口相連，濃酸槽的第一出酸口 23通過第一循環(huán)泵16分別與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口、鼓泡吸收槽3的補酸口相連，鼓泡吸收槽的第二鹽酸出口 22通過第一循環(huán)泵16與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口相連，濃酸槽4的尾氣出口與第二降膜吸收塔8的進(jìn)氣口相連，第二降膜吸收塔8的出液口與稀酸槽5的進(jìn)酸口相連，稀酸槽的第一出酸口 25、濃酸槽的第二出酸口 M均通過第二循環(huán)泵18分別與第一降膜吸收塔7的補液口相連，稀酸槽5的出氣口與水循環(huán)槽6的進(jìn)氣口相連，水循環(huán)槽的第一出酸口 27、稀酸槽的第二出酸口沈均通過第三循環(huán)泵18與第二降膜吸收塔8的補液口相連，水循環(huán)槽的第二出酸口觀通過第四循環(huán)泵19與填料塔9的進(jìn)液口相連，水循環(huán)槽6的進(jìn)水口與填料塔9的出水口相連，水循環(huán)槽6還設(shè)置補水口與自來水供應(yīng)設(shè)備相連。水解反應(yīng)釜2的出料口與帶攪拌器的蒸餾脫酸釜10的進(jìn)料口相連，蒸餾脫酸釜10 的出料口與結(jié)晶釜13的進(jìn)料口相連，結(jié)晶釜13的結(jié)晶通過離心機14離心，沉淀為成品亞磷酸結(jié)晶，離心上清液通入母液池15，母液池15的出液口與蒸餾脫酸釜10的補料口相連。 蒸餾脫酸釜的第一尾氣出口四通過冷凝器11與尾氣吸收機組(尾氣吸收真空機組)的第一進(jìn)氣口 31相連，蒸餾脫酸釜的第二尾氣出口 30與尾氣吸收機組的第二進(jìn)氣口 32相連， 尾氣吸收機組的淡酸出口通過第五循環(huán)泵20與水循環(huán)槽6的淡酸入口相連。尾氣吸收機組還設(shè)有進(jìn)水口與自來水供應(yīng)設(shè)備相連。本系統(tǒng)所涉及的主要設(shè)備見表1。表 權(quán)利要求1.一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括水解反應(yīng)系統(tǒng)、鹽酸膜式吸收系統(tǒng)、 產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)組成，所述的水解反應(yīng)系統(tǒng)包括三氯化磷計量槽(1)、水解反應(yīng)釜0)， 所述的產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)包括蒸餾脫酸釜(10)、冷凝器(11)、結(jié)晶釜(13)、離心機(14)、尾氣吸收機組(12)，所述的鹽酸膜式吸收系統(tǒng)包括降膜吸收塔(7 9)、濃酸槽0)、稀酸槽 (5)、水循環(huán)槽(6)、循環(huán)泵(16 19)，其特征在于所述的水解反應(yīng)系統(tǒng)與鹽酸膜式吸收系統(tǒng)之間還設(shè)有一鼓泡吸收槽(3)；三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)各裝置間的連接關(guān)系為三氯化磷計量槽(1)的出料口與水解反應(yīng)釜O)的三氯化磷進(jìn)料口相連，水解反應(yīng)釜 (2)的鹽酸進(jìn)料口與鹽酸供應(yīng)設(shè)備相連，出氣口與鼓泡吸收槽C3)進(jìn)氣口相連，鹽酸補料口與鼓泡吸收槽的第一鹽酸出口相連；鼓泡吸收槽(3)的出氣口與第一降膜吸收塔(7) 的進(jìn)氣口相連，第一降膜吸收塔(7)的出液口與濃酸槽(4)的進(jìn)酸口相連，濃酸槽的第一出酸口通過第一循環(huán)泵(16)分別與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口、鼓泡吸收槽(3)的補酸口相連，鼓泡吸收槽的第二鹽酸出口 0 通過第一循環(huán)泵(16)與濃鹽酸儲槽的進(jìn)料口相連，濃酸槽的尾氣出口與第二降膜吸收塔(8)的進(jìn)氣口相連，第二降膜吸收塔(8)的出液口與稀酸槽(5)的進(jìn)酸口相連，稀酸槽的第一出酸口(25)、濃酸槽的第二出酸口 04)均通過第二循環(huán)泵(17)分別與第一降膜吸收塔(7)的補液口相連，稀酸槽( 的出氣口與水循環(huán)槽(6)的進(jìn)氣口相連，水循環(huán)槽的第一出酸口(27)、稀酸槽的第二出酸口 06)均通過第三循環(huán)泵(18)與第二降膜吸收塔(8)的補液口相連；水解反應(yīng)釜( 的出料口與蒸餾脫酸釜 (10)的進(jìn)料口相連，蒸餾脫酸釜(10)的出料口與結(jié)晶釜(13)的進(jìn)料口相連，結(jié)晶釜(13) 的結(jié)晶通過離心機(14)離心，沉淀為成品亞磷酸結(jié)晶，離心上清液通入母液池(15)，母液池(15)的出液口與蒸餾脫酸釜(10)的補料口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述的蒸餾脫酸釜(10)為帶攪拌裝置的蒸餾脫酸釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于蒸餾脫酸釜的第一尾氣出口 09)通過冷凝器(11)與尾氣吸收機組的第一進(jìn)氣口(31)相連，蒸餾脫酸釜的第二尾氣出口(30)與尾氣吸收機組的第二進(jìn)氣口(3 相連，尾氣吸收機組(12)的稀酸出口通過第五循環(huán)泵OO)與水循環(huán)槽(6)的稀酸入口相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述的鹽酸膜式吸收系統(tǒng)還包括填料塔(9)，水循環(huán)槽的第二出酸口 08)通過第四循環(huán)泵(19)與填料塔(9)的進(jìn)液口相連，水循環(huán)槽(6)的進(jìn)水口與填料塔(9)的出水口相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述的尾氣吸收機組(1 還設(shè)有進(jìn)水口與自來水供應(yīng)設(shè)備相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于所述的尾氣吸收機組(12)為尾氣吸收真空機組。
專利摘要本實用新型屬于化工領(lǐng)域，公開了一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)。一種三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括水解反應(yīng)系統(tǒng)、降膜鹽酸吸收系統(tǒng)、產(chǎn)品蒸餾濃縮系統(tǒng)組成，所述的三氯化磷水解合成亞磷酸的生產(chǎn)系統(tǒng)還包括設(shè)置于水解反應(yīng)釜與降膜吸收塔之間的鼓泡吸收槽。本實用新型在水解反應(yīng)降膜鹽酸吸收系統(tǒng)之前，增加一臺鼓泡吸收槽，使得反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體較快排出，極大程度減輕了對水解反應(yīng)三氯化磷滴加的量和速度的影響。
文檔編號C01B25/163GK202246070SQ201120204100
公開日2012年5月30日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者席海峰, 李執(zhí)階, 潘小明 申請人:江蘇大明科技有限公司