專利名稱：一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置的制作方法
技術領域：
一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置技術領域[0001]本實用新型涉及一種多晶硅制備裝置，尤其涉及一種利用自蔓延燃燒原理，在裝置內部發(fā)生自蔓延燃燒反應，方便分離產(chǎn)物和副產(chǎn)物并可連續(xù)生產(chǎn)多晶硅的裝置。
背景技術：
[0002]高純多晶硅是光伏產(chǎn)業(yè)和電子工業(yè)最重要的生產(chǎn)原料，多晶硅的下游產(chǎn)品單晶硅也已經(jīng)被廣泛應用于半導體工業(yè)中。一般來說，太陽能級多晶硅的純度需達到6個9以上 (99. 9999%以上)，電子級多晶硅的純度需達到9個9以上(99. 9999999%以上)?，F(xiàn)今，主流的多晶硅制備方法主要有改良西門子法、硅烷法、冶金法、鈉還原法、鋅還原法等，其中鈉還原法的技術來源于斯坦福研究院，其原理是利用Na的高還原性，在反應器中與SiF4反應，生成高純硅和NaF，NaF具有高活性，可與金屬雜質反應。[0003]1984 年美國 SRI hternational 申請的專利(U. S. Patent 4442082)介紹了鈉還原法的工藝流程和反應器，但該工藝和反應器沒有解決反應物的充分混合、副產(chǎn)物的回收利用和噴嘴的堵塞等問題，隨后的專利(U. S. Patent 4590043，4446120，4753783)雖在反應器噴嘴、構造上做了改進，但上述問題仍沒得到很好解決。2007年，山陽科技在中國申請的發(fā)明專利(專利公開號CN101285122A)涉及一種自蔓延燃燒氣旋式反應器，其采用的是旋螺方式進氣，較好地解決了反應物的混合和噴嘴的堵塞問題，但產(chǎn)物的有效分離和尾氣熱利用并沒有得到很好解決。因此，需要一種更為高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，既能高效地制備多晶硅，又能有效分離反應產(chǎn)物和充分利用尾氣的余熱。。發(fā)明內容[0004]為同時解決上述問題，本實用新型提供了一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，該裝置在上述反應器的基礎上針對噴嘴進行了優(yōu)化設計，改善了反應物的混合度并良好解決噴嘴堵塞問題，針對進出口管路進行了優(yōu)化設計，使產(chǎn)物得到良好分離，同時尾氣余熱得到有效利用。[0005]為解決上述技術問題達到所述技術效果，本實用新型采取的技術方案包括[0006]一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，包括由反應器內襯和外殼限定的中空腔體，所述內襯與包裹內襯的外殼中間填充有保溫材料，所述中空腔體的頂端設有還原劑進料管、 氧化劑進料管和尾氣出口，所述中空腔體的底端設有主、副產(chǎn)物出口管；其中，所述還原劑進料管與至少一個伸入腔體內部的還原劑噴嘴連接，所述氧化劑進料管與至少一個深入腔體內部的氧化劑噴嘴連接；所述中空腔體底部設有輔助加熱器；其特征在于，所述氧化劑噴嘴伸入中空腔體的位置高于還原劑噴嘴，且所述還原劑噴嘴為自動旋轉噴嘴，所述氧化劑噴嘴與氣體分布盤連接，使得氧化劑經(jīng)氣體分布盤均勻分布后與旋轉噴嘴噴出的還原劑霧化射流充分接觸。[0007]其中，所述的外殼為不銹鋼，所述的反應器內襯上端為圓柱形，下端為倒圓錐形， 所述的反應器內襯為高溫、高純、惰性材料構成，優(yōu)選石墨、SiC、Si3N4材料。[0008]進一步地，所述的自動旋轉噴嘴主要由還原劑進料管以及套裝在進料管上的軸承和軸承蓋構成，所述的進料管的一端與噴頭體相連，噴頭體與軸承蓋固為一體結構，且噴頭體上設置有與進料管內部相通的噴料孔。優(yōu)選地，所述的噴料孔至少為2個，且噴料孔繞噴頭體的中軸線呈對稱分布。還原劑經(jīng)加壓由頂部進料管進入自動旋轉噴嘴，還原劑流體射流產(chǎn)生的反沖力矩驅動噴嘴旋轉，并從噴嘴中呈霧錐狀噴出，旋轉剪切力使還原劑流體霧化，產(chǎn)生霧化射流。氧化劑進料噴嘴(氣體分布盤)置于中空腔體頂端，稍高于還原劑噴嘴， 氧化劑噴嘴連接氧化劑進料管，伸出外殼，氧化劑經(jīng)加壓由氧化劑進料管進入氣體分布盤， 經(jīng)均勻分布后進入中空腔體，與霧化的還原劑碰撞，發(fā)生自蔓延燃燒反應，生成一主產(chǎn)物和一副產(chǎn)物，由于還原爐噴嘴旋轉所產(chǎn)生的旋轉剪切力將帶動周圍氣體及產(chǎn)物旋轉，并將產(chǎn)物甩出反應區(qū)而沉積在中空腔體下端，該主產(chǎn)物和副產(chǎn)物經(jīng)由中空腔體下端主產(chǎn)物輸出口和副產(chǎn)物輸出口輸出。反應器內襯下端和產(chǎn)物輸出口間設有輔助加熱器，提供所需的熱量。 尾氣出口位于反應器頂端，嵌套還原劑進料管，以回收部分尾氣出口熱量。還原劑進料管， 氧化劑進料管和產(chǎn)物出口均設有控制閥，分別調節(jié)還原劑、氧化劑進料量及產(chǎn)物采出量。[0009]進一步地，所述氣體分布盤至少設有8個圍繞還原劑旋轉噴嘴的噴口，優(yōu)選所述的氧化劑進料管下端分布盤的噴口繞還原劑進料管的中軸線呈對稱分布。[0010]在一個優(yōu)選的實施方案中，所述位于反應器腔體頂端的尾氣出口與還原劑進料管嵌套設置，充分利用尾氣帶出的熱量預熱還原劑進料。[0011]在一個優(yōu)選的實施方案中，所述的主產(chǎn)物出口管伸入中空腔體的高度稍高于反應器內襯底部，位于主產(chǎn)物收集區(qū)，以避免引入副產(chǎn)物。同時，所述的副產(chǎn)物出口管伸入中空腔體的高度高于主產(chǎn)物出口管約2-lOcm，位于副產(chǎn)物收集區(qū)，從而實現(xiàn)主產(chǎn)物與副產(chǎn)物的有效分離。[0012]在前述的還原劑進料管、氧化劑進料管、尾氣出口管、主產(chǎn)物出口管、副產(chǎn)物出口管上均設有至少一個控制閥，用于調節(jié)物料流量的大小。[0013]有益效果[0014]根據(jù)本實用新型的高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，還原劑進料管旋轉式噴嘴設計， 所述的自動旋轉噴嘴由于高速離心旋轉，能將噴嘴周邊沉積的硅甩離噴嘴，避免在噴嘴處持續(xù)沉積而堵塞噴嘴。[0015]根據(jù)本實用新型的高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，產(chǎn)物輸出管均伸入主產(chǎn)物和副產(chǎn)物的液態(tài)區(qū)，保證輸出的產(chǎn)物為純主產(chǎn)物或純副產(chǎn)物，無需再次后續(xù)處理分離。[0016]根據(jù)本實用新型的高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，在高溫環(huán)境中，主、副產(chǎn)物形成液態(tài)，由于主、副產(chǎn)物的密度不同，而自動分層，在通過主、副產(chǎn)物輸出口引出主、副產(chǎn)物，使整個多晶硅生產(chǎn)過程可連續(xù)進行，而不必以批次方式進行生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，主產(chǎn)物還可用于連續(xù)鑄造多晶硅錠。[0017]根據(jù)本實用新型的高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，尾氣出口管與還原劑進料管嵌套設置，使得還原劑與尾氣換熱，充分利用尾氣夾帶的熱量，實現(xiàn)熱量的高效回收利用。


[0018]圖1為本實用新型的高效節(jié)能的多晶硅制備裝置的剖視圖，其中100反應器，101 還原劑，102氧化劑，103主產(chǎn)物，104副產(chǎn)物，105尾氣，201還原劑進料管，202氧化劑分布4盤，203還原劑旋轉噴嘴，204反應器外殼，205反應器保溫材料，206反應器內襯，207副產(chǎn)物出口管，208主產(chǎn)物出口管，209氧化劑進料管，201尾氣出口管，301主產(chǎn)物輸出控制閥，302 副產(chǎn)物輸出控制閥，303還原劑進料控制閥，304氧化劑進料控制閥，305尾氣控制閥，401副產(chǎn)物收集區(qū)，402主產(chǎn)物收集區(qū)，403反應區(qū)，501產(chǎn)物收集區(qū)和產(chǎn)物輸出管加熱器，502還原劑進料管換熱器。[0019]圖2為還原劑進料管201和自動旋轉噴嘴203的剖視放大圖。其中，201還原劑進料管，2032密封件，2033還原劑進料管接頭，2034軸承蓋，2035軸承，2036噴嘴，2037噴頭體。[0020]圖3為還原劑自動旋轉噴嘴203的俯視圖。[0021]具體實施方式
[0022]
以下結合附圖對本實用新型的具體實施方式
進行詳細說明，但是，必需指出本實用新型的保護范圍并不受這些具體實施方式
的限制，具體實施方式
中所涉及的具體物質是為說明本實用新型而列舉在本具體實施方式
中，并不是對本實用新型的任何限制。本實用新型所保護的范圍，由權利要求書確定。[0023]根據(jù)圖1的多晶硅制備裝置，所述的多晶硅制備裝置100(反應器)包括，不銹鋼外殼204，外殼包裹的隔熱材料205，反應器內襯206，一個還原劑進料管201，穿過外殼伸入反應器內襯的中空腔體中，下端連接一個還原劑噴嘴203，一個氧化劑進料管209穿過外殼伸入反應器內襯的中空腔體中，下端連接一個氧化劑噴嘴(氣體分布盤)202，氧化劑噴嘴202 稍高于還原劑噴嘴203，一個尾氣出口管210，嵌套還原劑進料管201，反應器內襯206底部設置一個主產(chǎn)物輸出管208，一個副產(chǎn)物輸出管207，主產(chǎn)物輸出管208稍高于反應器內襯底部，副產(chǎn)物輸出管207伸入反應器內襯206的中空腔體中，位于副產(chǎn)物收集區(qū)，反應器內襯底部和輸出管周圍設置有輔助加熱器501，可加熱產(chǎn)物收集區(qū)至1500°C，還原劑進料管設置有換熱器502，用于使還原劑液化，還原劑進料管201、氧化劑進料管209、尾氣出口管 210、主產(chǎn)物輸出管208和副產(chǎn)物輸出管207分別設置有控制閥301，302，303，304，305。[0024]根據(jù)圖2的自動旋轉噴嘴，所述的還原劑旋轉噴嘴203為自動旋轉噴嘴，包括還原劑進料管接頭2033，軸承蓋2034，軸承2035，噴嘴2036，噴頭體2037和密封件2032，還原劑進料管接頭2033與還原劑進料管201緊密結合，下端通過軸承2035與軸承蓋2034相接， 噴頭體2037與軸承蓋2034通過螺紋2031連接固為一體，噴頭體2037中至少設置二個噴嘴2036，噴嘴2036與還原劑進料管201的中軸線呈對稱分布。[0025]根據(jù)圖3，所述噴嘴2036的出口通道為圓弧狀，如此流體通過噴口的沖擊力帶動噴嘴旋轉，達到自動旋轉的效果。[0026]下面以具體實施例說明本實用新型中多晶硅的生產(chǎn)過程。必需說明的是，在實施例中所列舉的具體技術方案僅是本實用新型的較佳實施例，并不能被視為是對本實用新型的任何限制，凡是依據(jù)本實用新型的技術實質對本實施例所做的任何簡單修改、修飾，均應被視為本實用新型的保護范疇。[0027]實施例1 [0028]氧化劑四氟化硅102經(jīng)氧化劑進料管209進入氣體分布盤202，分布均勻后再從噴嘴噴出，進入反應器內襯206的中空腔體中。還原劑金屬鈉101被加熱器502加熱液化后， 經(jīng)還原劑進料管201進入自動旋轉噴嘴203，還原劑流體射流所產(chǎn)生的反沖力矩驅動噴嘴5旋轉，并從噴嘴中呈霧錐狀噴出，旋轉剪切力使還原劑流體霧化，產(chǎn)生霧化射流，帶動從上往下噴淋的氧化劑四氟化硅102旋轉并不斷碰撞，發(fā)生自蔓延燃燒反應，產(chǎn)生的主產(chǎn)物硅 103和副產(chǎn)物氟化鈉104在旋轉力的作用下不斷從反應區(qū)403甩出，沉入反應器內襯206底部。由于每摩爾的四氟化硅與金屬鈉的反應熱達到164千卡，所產(chǎn)生的熱量可以達到攝氏 1000 1200 0C以上，足以使副產(chǎn)物氟化鈉104成為熔融狀態(tài)，而主產(chǎn)物硅103由于其較高的熔點而仍然為固體粉末。在旋轉的氣流中，由于主產(chǎn)物硅103和副產(chǎn)物四氟化硅104的密度不同，兩者在反應器內襯206的中空腔體中逐漸分離，又由于熔融狀態(tài)下的副產(chǎn)物氟化鈉104具有與過渡金屬極高的反應活性，因此，可用于提純主產(chǎn)物硅103。可以通過輔助加熱器501加熱反應器內襯206底部至1500度，使主產(chǎn)物硅103成為熔融狀態(tài)，由于主產(chǎn)物硅103和副產(chǎn)物氟化鈉104的密度不同，使液體出現(xiàn)分層，并通過主副產(chǎn)物輸出口輸出。 尾氣105主要含有未反應的四氟化硅102和可能的惰性氣體，經(jīng)由反應器上端尾氣管210 排出，再經(jīng)由尾氣回收裝置分離、純化后回收利用。在上述反應過程中，原料進料量及產(chǎn)物輸出量均由控制閥301 304控制，控制閥305控制尾氣輸出時機。由于主產(chǎn)物輸出管208 伸入主產(chǎn)物硅103液體內部，因此，經(jīng)輸出口輸出的主產(chǎn)物硅103為高純，不需處理即可進行連續(xù)鑄錠。[0029] 以上雖然已結合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
進行了詳細的說明，但是需要指出的是，本發(fā)明的保護范圍并不受這些具體實施方式
的限制，而是由附錄的權利要求書來確定。本領域技術人員可在不脫離本發(fā)明的技術思想和主旨的范圍內對這些實施方式進行適當?shù)淖兏?，而這些變更后的實施方式顯然也包括在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求1.一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，包括由反應器內襯和外殼限定的中空腔體，所述內襯與包裹內襯的外殼中間填充有保溫材料，所述中空腔體的頂端設有還原劑進料管、氧化劑進料管和尾氣出口，所述中空腔體的底端設有主、副產(chǎn)物出口管；其中，所述還原劑進料管與至少一個伸入腔體內部的還原劑噴嘴連接，所述氧化劑進料管與至少一個深入腔體內部的氧化劑噴嘴連接；所述中空腔體底部設有輔助加熱器；其特征在于，所述氧化劑噴嘴伸入中空腔體的位置高于還原劑噴嘴，且所述還原劑噴嘴為自動旋轉噴嘴，所述氧化劑噴嘴與氣體分布盤連接，使得氧化劑經(jīng)氣體分布盤均勻分布后與旋轉噴嘴噴出的還原劑霧化射流充分接觸。
2.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的外殼為不銹鋼。
3.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的反應器內襯上端為圓柱形，下端為倒圓錐形。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的反應器內襯為石墨、 SiC或Si3N4材料構成。
5.根據(jù)權利要求4所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的自動旋轉噴嘴主要由還原劑進料管以及套裝在進料管上的軸承和軸承蓋構成，所述的進料管的一端與噴頭體相連，噴頭體與軸承蓋固為一體結構，且噴頭體上設置有與進料管內部相通的噴料孔。
6.根據(jù)權利要求5所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的噴料孔至少為2個，且噴料孔繞噴頭體的中軸線呈對稱分布。
7.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述氣體分布盤至少設有8個圍繞還原劑旋轉噴嘴的噴口。
8.根據(jù)權利要求6或7所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的氧化劑進料管下端分布盤的噴口繞還原劑進料管的中軸線呈對稱分布。
9.根據(jù)權利要求8所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述位于反應器腔體頂端的尾氣出口與還原劑進料管嵌套設置。
10.根據(jù)權利要求9所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的主產(chǎn)物出口管伸入中空腔體的高度稍高于反應器內襯底部，位于主產(chǎn)物收集區(qū)，以避免引入副產(chǎn)物。
11.根據(jù)權利要求10所述的多晶硅制備裝置，其特征在于所述的副產(chǎn)物出口管伸入中空腔體的高度高于主產(chǎn)物出口管約2-lOcm，位于副產(chǎn)物收集區(qū)。
專利摘要本實用新型涉及一種高效節(jié)能的多晶硅制備裝置，包括由反應器內襯和外殼限定的中空腔體，所述內襯與包裹內襯的外殼中間填充有保溫材料，所述中空腔體的頂端設有還原劑進料管、氧化劑進料管和尾氣出口，所述中空腔體的底端設有主、副產(chǎn)物出口管；其中，所述還原劑進料管與至少一個伸入腔體內部的還原劑噴嘴連接，所述氧化劑進料管與至少一個深入腔體內部的氧化劑噴嘴連接；所述中空腔體底部設有輔助加熱器；其特征在于，所述氧化劑噴嘴伸入中空腔體的位置高于還原劑噴嘴，且所述還原劑噴嘴為自動旋轉噴嘴，所述氧化劑噴嘴與氣體分布盤連接，使得氧化劑經(jīng)氣體分布盤均勻分布后與旋轉噴嘴噴出的還原劑霧化射流充分接觸。
文檔編號C01B33/021GK202246080SQ20112030367
公開日2012年5月30日 申請日期2011年8月19日 優(yōu)先權日2011年8月19日
發(fā)明者江宏富 申請人:江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司