專利名稱：高純度氫氧化鋁的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純度氫氧化鋁的制造方法，更詳細(xì)地說，是在拜爾工序(BayerProcess)之前,將普通的氫氧化招溶解于氫氧化鈉(NaOH)溶液中后,將溶解的液體進(jìn)行熟成之后，使用少量的吸附劑選擇性地只將熟成的溶液中的雜質(zhì)進(jìn)行去除來制造高純度的氫氧化鋁，從而解除以往的制造方法在拜爾工序之前，利用氫氧化鋁進(jìn)行共沉淀工序?qū)⑷芙獾囊后w中存在的雜質(zhì)與氫氧化鋁一同進(jìn)行共沉淀，減少在此期間因為發(fā)生的產(chǎn)品的過度損失、廢棄物的發(fā)生及非效率性導(dǎo)致的商用化的困難，并且可以縮減成本且以環(huán)保的方法制造高品質(zhì)的高純度氫氧化鋁的高純度氫氧化鋁的制造方法。
背景技術(shù)：
近年來，高純度氫氧化鋁，使用于特殊陶瓷、用于生產(chǎn)IC的高純度玻璃、光學(xué)玻璃、高純度鋁化合物及高純度氧化鋁原料等。近年來，作為LED TV等的LED產(chǎn)品相關(guān)的化合物而備受矚目。
為了制造如上所述的高純度氫氧化鋁，在化合物的制造工序中必須要經(jīng)過拜爾工序(Bayer Process),這種拜爾工序(Bayer Process)是為了提取招土礦(Bauxite)中存在的氫氧化招，而將招土礦放入氫氧化鈉(NaOH)溶液中進(jìn)行加熱,來溶出氫氧化招后(溶解工序)，扔掉污泥，并沉淀出溶解于所述氫氧化鈉溶液中的氫氧化鋁的方法(沉淀工序)。
通過這種拜爾工序生產(chǎn)的氫氧化鋁，因為溶解工序中投入的鋁土礦中流入的雜質(zhì)與所述拜爾工序時使用的副原料的殘留物，導(dǎo)致會含有大量的雜質(zhì)。
因此，只通過通常的拜爾工序，無法制造出一定純度以上的高純度氫氧化鋁。因此，以往為了去除雜質(zhì)使用過，將氫氧化招溶解于酸(Acid)后,利用Isodecanol、Kerosene等的有機溶劑來去除金屬離子的一些方法。但是，這種雜質(zhì)的去除方法存在操作困難，且需要使用昂貴的溶劑萃取劑以及環(huán)境污染等的問題。
此外，還會使用利用鋁(Al)金屬來制造的方法，但這也存在著因為制造成本高昂而導(dǎo)致是否可以商用化的不透明性，且實際上，高純度氫氧化鋁的制造方法作為非公開的專有技術(shù)，處于全世界只有在廣2個企業(yè)中商品化的情況。發(fā)明內(nèi)容
(要解決的技術(shù)問題)
本發(fā)明是為了解決如上所述`的技術(shù)問題而創(chuàng)出的，其目的在于提供高純度氫氧化招的制造方法，將普通的氫氧化招溶解于氫氧化鈉(NaOH)溶液中后,將此溶解的液體進(jìn)行熟成(此處使用的術(shù)語中，“熟成”是指在溶解的狀態(tài)下增大顆粒)，來活性化雜質(zhì)后，利用漿材質(zhì)的吸附劑來吸附溶解的液體中存在的雜質(zhì)后，通過過濾來有效地精制溶解的液體，并利用拜爾工序(Bayer Process)在此精制的液體中沉淀出高純度氫氧化鋁，由此來以低成本、環(huán)保的方法量產(chǎn)高純度氫氧化鋁。
此外，本發(fā)明的目的在于提供高純度氫氧化鋁的制造方法，即在制造高純度氫氧化鋁時，通過開發(fā)作為重要條件的工序母液的重量比、熟成時間、吸附劑的量、攪拌速度、吸附時間、沉淀溫度及沉淀時間等的最佳條件來制造具有99.9以上純度的高純度氫氧化鋁。
(解決問題的手段)
根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的優(yōu)選的一實施例，包括:溶解普通氫氧化鋁后，進(jìn)行熟成的母液的準(zhǔn)備步驟；在所述母液的準(zhǔn)備步驟之后，添加漿來從準(zhǔn)備好的母液中吸附雜質(zhì)的精制步驟；在所述精制步驟之后，母液中投入種子來進(jìn)行沉淀后，將沉淀的物質(zhì)進(jìn)行過濾、洗滌及干燥來獲得高純度氫氧化鋁的獲取步驟。
此處，所述母液的準(zhǔn)備步驟，可以包括:溶解工序，將普通氫氧化鋁與氫氧化鈉(NaOH)投入溶解槽，來制造溶解所述普通氫氧化鋁的母液；熟成工序，使通過所述溶解工序溶解的母液的溫度在規(guī)定的熟成時間期間緩慢地降低，并熟成雜質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的其他實施例，包括:溶解工序，將氫氧化鈉(NaOH)與普通氫氧化鋁投入溶解槽，來制造溶解普通氫氧化鋁的母液；熟成工序，在所述溶解工序之后，經(jīng)過規(guī)定時間來使母液的溫度緩慢地降低并熟成雜質(zhì)；精制工序，在經(jīng)過所述熟成工序熟成的母液中添加并分散漿質(zhì)的吸附劑，來使母液中的雜質(zhì)吸附于吸附劑上；第一次過濾工序，在所述精制工序完畢之后，在分離吸附有雜質(zhì)的所述漿的同時，過濾母液后送到沉淀槽的；沉淀工序，在所述第一次過濾工序之后，向所述沉淀槽的母液中投入氫氧化鋁種子來沉淀出氫氧化鋁；分極工序，在所述沉淀工序之后，分離粒子大小小的沉淀物與粒子大小大的沉淀物；第二次過濾工序，過濾在所述分極工序中含有粒子大小大的沉淀物的母液，并將過濾液投入到所述氫氧化鈉溶液中進(jìn)行再循環(huán)；干燥工序，洗滌通過所述第二次過濾工序過濾的沉淀物之后，去除水分。
此處，所述溶解工序， 溶解的母液中的氧化鋁對于氫氧化鈉的重量比(Al2O3/Na2CO3)為 0.68 以上。
此外，所述溶解工序中，以碳酸鈉(Na2CO3)為基準(zhǔn)，所述氫氧化鈉(NaOH)的濃度為270g/l 以上。
此外，所述熟成工序中，母液的熟成溫度為130°C 90°C，并可以維持規(guī)定時間以上。
此外，所述熟成工序中，熟成雜質(zhì)的熟成時間可以為一小時以上。
此外，所述沉淀工序，可以在85°C以上的初期溫度下執(zhí)行。
此外，所述沉淀工序，沉淀所述氫氧化鈉的沉淀時間可以執(zhí)行72小時以上。
此外，所述沉淀工序中，最終獲得的氧化鋁對于氫氧化鈉的重量比(Al203/Na2C03)可以為0.36以下。
(發(fā)明的效果)
根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法，通過利用如漿的吸附劑來吸附雜質(zhì)，由此具有可以環(huán)保地制造高純度氫氧化鋁的效果。
此外，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法，不僅公開精制工序以外的多種工序中伴隨著的重要的沉淀條件，而且還會去除如共沉淀工序等操作困難且成本高昂的工序，由此具有可以用低成本來生產(chǎn)純度高的氫氧化鋁的效果。


圖1是表示根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法中的制造工序的流程框圖。
具體實施方式
下面參照附圖對根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的優(yōu)選的一實施例進(jìn)行詳細(xì)地說明。
圖1是表示根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法中的制造工序的流程框圖。
通常，為了制造氫氧化鋁，會在加熱、加壓的狀態(tài)下，將鋁土礦(Bauxite)溶于高濃度的氫氧化鈉(NaOH)溶液來制造鋁酸鈉(Sodium aluminate, NaAlO2)的過飽和溶液。
如上所述制造的所述鋁酸鈉，在經(jīng)過放置及過濾工序來去除雜質(zhì)的精制工序(S210)之后，精制的所述鋁酸鈉溶液會在高溫下開始沉淀，并經(jīng)過長時間來使溫度緩慢下降的方法，完成沉淀工序來最終制造出想要的氫氧化鋁。此處，為了制造純度高的高純度氫氧化鋁，所述工序中去除雜質(zhì)的精制工序(S210)將會非常重要，近年來，相關(guān)業(yè)界的研究也在著眼于作為提高純度的工序的精制工序(S210)上。
參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的優(yōu)選的一實施例提供多種多樣且實驗性的工序，來提高最終獲得的氫氧化鋁的純度。
下面對其進(jìn)行更詳細(xì)地說明，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法，在熟成所述鋁酸鈉過飽和溶液之后，使用吸附雜質(zhì)的吸附劑來精制所述鋁酸鈉溶液，在去除吸附有雜質(zhì)的少量的漿的同時，在高溫中開始沉淀所述精制的鋁酸鈉溶液，并經(jīng)過長時間來緩慢地降低溫度，并在低 溫中沉淀完畢，由此來制造純度高的氫氧化鋁。
下面對根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法進(jìn)行更普遍的說明，參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的優(yōu)選的一實施例，包括:溶解普通氫氧化鋁后，進(jìn)行熟成的母液準(zhǔn)備步驟(S100);在所述母液的準(zhǔn)備步驟(S100)之后，添加漿來從準(zhǔn)備好的母液中吸附雜質(zhì)的精制步驟(S200);在所述精制步驟(S200)之后，母液中投入種子來進(jìn)行沉淀后，將沉淀的物質(zhì)進(jìn)行過濾、洗滌及干燥來獲得高純度氫氧化鋁的獲取步驟(S300 )。
特別是，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的優(yōu)選的一實施例，其特征在于，所述精制步驟(S200)，替代了以往將母液中的雜質(zhì)與氫氧化鋁一同進(jìn)行共同沉淀的共沉淀方法，是利用如漿的吸附劑來吸附雜質(zhì)。
此處，所述母液的準(zhǔn)備步驟(S100)，包括:將普通氫氧化鋁與氫氧化鈉(NaOH)投入溶解槽，來制造溶解所述普通氫氧化鋁的母液的溶解工序(SllO);使通過所述溶解工序溶解的母液的溫度在規(guī)定的熟成時間期間緩慢地降低，并熟成雜質(zhì)的熟成工序(S120)。
根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法，除了所述精制步驟(S200)以外，還公開了其制造工序中的重要條件，應(yīng)當(dāng)留意，本發(fā)明的權(quán)利要求范圍不限定于如上所述的實施例。
例如，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的其他實施例，會在更加精密的條件下，通過比上述實施例更詳細(xì)地細(xì)分化的工序來最終獲取氫氧化鋁。
S卩，參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法的其他實施例，包括 為了制造鋁酸鈉過飽和溶液，將所述氫氧化鈉(NaOH)與普通氫氧化鋁投入溶解槽來溶解普通氫氧化鋁來制造母液的溶解工序(SllO);在所述溶解工序(SllO)之后，經(jīng)過規(guī)定時間緩慢地降低溫度，來熟成雜質(zhì)的熟成工序(S120);在經(jīng)過所述熟成工序(S120)熟成的母液中添加并分散漿質(zhì)的吸附劑來將母液中的雜質(zhì)吸附于吸附劑上的精制工序(S210);在所述精制工序(S210)完畢之后，在分離吸附有雜質(zhì)的所述漿的同時，過濾母液后送到沉淀槽的第一次過濾工序(S310);在所述第一次過濾工序(S310)之后，向所述沉淀槽的母液中投入氫氧化鋁種子來沉淀出氫氧化鋁的沉淀工序；在所述沉淀工序之后，將未成長開的，即粒子大小小的沉淀物，與完全成長的，即粒子大小大的沉淀物進(jìn)行分離，并將粒子大小小的沉淀物作為所述沉淀工序的氫氧化鋁種子的分極工序(S330);過濾在所述分極工序(S330)中含有粒子大小大的沉淀物的母液，并將過濾液投入到所述氫氧化鈉溶液中進(jìn)行再循環(huán)的第二次過濾工序(S340);洗滌通過所述第二次過濾工序(S340)過濾的沉淀物之后，去除水分的干燥工序(S340)。
下面，對具有如上所述構(gòu)成的，根據(jù)本發(fā)明的高純度氫氧化鋁的制造方法進(jìn)行詳細(xì)地說明。
首先，為了在可以加熱的、由不銹鋼(Sus316L)材質(zhì)制造的溶解槽中制造鋁酸鈉(Sodium Aluminate)工序母液，以碳酸鈉(Na2CO3)為基準(zhǔn)，制造210 280g/l的氫氧化鈉(NaOH)溶液并投入，之后添加含有水分的普通氫氧化鋁，從而使Al203/Na2C03的重量比(A/C:weight ratio)達(dá)到0.6(Γθ.72之后，以30RPM的攪拌速度進(jìn)行攪拌并加溫到12(Tl30°C來分散氫氧化鋁之后，如表I及表2中所示，維持10分鐘左右(溶解工序(S 110 ))的結(jié)果顯示，Al203/Na2C03的重量比(A/C)在0.68以上，以碳酸鈉(Na2CO3)為基準(zhǔn)的氫氧化鈉(NaOH)溶液為270g/l及280g/l，即270g/l以上時，可最小化雜質(zhì)。更優(yōu)選為，以本申請人實驗的表I的結(jié)果值為基礎(chǔ)，Al203/Na2C03的重量比(A/C)在0.68至0.72時，雜質(zhì)Fe的含量為5ppm, Na為4ppm,可知雜質(zhì)為最小。
申請人在上述的大概的條件中，為了使Al203/Na2C03的重量比(A/C)在下表I中記載的重量比的0.68與0.70的中間數(shù)值的0.69的狀態(tài)下，制造出完全溶解所述氫氧化鋁的工序母液，以碳酸鈉(Na2CO3)為基準(zhǔn)，投入所述氫氧化鈉，使其濃度為270g/l，并加熱到125°C之后，在此狀態(tài) 下維持10分鐘。
如上所述，完全溶解所述氫氧化鋁來使工序母液的A/C成為0.69的狀態(tài)下，為了熟成所述工序母液，將攪拌機慢慢啟動到3RPM程度的速度來進(jìn)行攪拌，并經(jīng)過一小時以上來使母液的溫度緩慢地 降低至100°C來進(jìn)行熟成。此處，熟成工序母液的理由如上述說明所述，是為了使雜質(zhì)的粒子變大，從而使工序母液中含有的雜質(zhì)容易被去除(熟成工序(S120))。
表I
權(quán)利要求
1.一種高純度氫氧化鋁的制造方法，包括: 溶解工序，將氫氧化鈉與普通氫氧化鋁投入溶解槽來溶解普通氫氧化鋁來制造母液； 熟成工序，在所述溶解工序之后，經(jīng)過規(guī)定時間來使母液的溫度緩慢地降低并熟成雜質(zhì)； 精制工序,在經(jīng)過所述熟成工序熟成的母液中添加并分散漿質(zhì)的吸附劑,來使母液中的雜質(zhì)吸附于吸附劑上； 第一次過濾工序，在所述精制工序完畢之后，在分離吸附有雜質(zhì)的所述漿的同時，過濾母液后送到沉淀槽； 沉淀工序，在所述第一次過濾工序之后，向所述沉淀槽的母液中投入氫氧化鋁種子來沉淀出氫氧化鋁； 分極工序，在所述沉淀工序之后，分離粒子大小小的沉淀物與粒子大小大的沉淀物；第二次過濾工序，過濾在所述分極工序中含有粒子大小大的沉淀物的母液，并將過濾液投入到所述氫氧化鈉溶液中進(jìn)行再循環(huán)； 干燥工序，洗滌通過所述第二次過濾工序過濾的沉淀物之后，去除水分， 所述溶解工序， 溶解的母液中的氧化鋁對于氫氧化鈉的重量比Al203/Na2C03為0.68以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述溶解工序中，以碳酸鈉為基準(zhǔn)，所述氫氧化鈉的濃度為270g/l以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述熟成工序中，母液的熟成溫度為130°C 90°C，并可以維持規(guī)定時間以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述熟成工序中，熟成雜質(zhì)的熟成時間為一小時以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述沉淀工序，在85°C以上的初期溫度下執(zhí)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述沉淀工序，沉淀所述氫 氧化鋁的沉淀時間是執(zhí)行72小時以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述沉淀工序中，最終獲得的氧化鋁對于氫氧化鈉的重量比Al203/Na2C03S0.36以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度氫氧化鋁的制造方法，其特征在于， 所述溶解工序， 溶解的母液中的氧化鋁對于氫氧化鈉的重量比Al203/Na2C03為0.68至0.72。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純度氫氧化鋁的制造方法，特別是，將作為母液的氧化鋁對于氫氧化鋁的重量比調(diào)到規(guī)定條件來溶解普通氫氧化鋁后，進(jìn)行熟成之后，添加漿來吸附準(zhǔn)備好的母液中的雜質(zhì)，并在母液中投入種子來進(jìn)行沉淀之后，過濾、洗滌及干燥沉淀的物質(zhì)來獲取高純度氫氧化鋁，由此具有環(huán)保且低成本地制造出高純度的氫氧化鋁的優(yōu)點。
文檔編號C01F7/46GK103221343SQ201180019388
公開日2013年7月24日 申請日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者許在勛 申請人:哈馬諾材料有限公司