專利名稱：從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法，屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
脫硅鋯是一種經(jīng)過高溫熔融脫硅而制成的一種鋯的固溶體，目前沒有辦法低溫溶解檢驗(yàn)，現(xiàn)在只能經(jīng)過簡單的加工當(dāng)做低檔耐火材料來使用，為了提高它的使用價(jià)值我們發(fā)明了一種新的工藝方法解決了這一難題，使其得到提純實(shí)現(xiàn)了它的真正價(jià)值。提純后的氧化鋯是一種高級(jí)耐火材料，有較好的熱穩(wěn)定性，純凈的氧化鋯是白色固體，含有雜質(zhì)時(shí)會(huì)顯現(xiàn)灰色或淡黃色。由于氧化鋯材料具有高硬度，高強(qiáng)度，高韌性，極高的耐磨性及耐化學(xué)腐蝕性等等優(yōu)良的物化性能，氧化鋯已經(jīng)在陶瓷、耐火材料、機(jī)械、電子、光學(xué)、航空航天、生物、化學(xué)等等各種領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
常規(guī)工藝中是通過堿土金屬氧化物分解法、碳化氯化法及等離子熱分解法等方法制得高純氧化鋯，在2000多度下反應(yīng)提純，需要消耗大量的能源，生產(chǎn)過程中排放大量的氯氣，且工藝復(fù)雜，不僅給生產(chǎn)操作帶來不便，而且造成對(duì)環(huán)境的污染，所得產(chǎn)品顏色較深且雜質(zhì)含量高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法，該方法節(jié)約了能源，簡化了生產(chǎn)工藝，避免了空氣污染，制得的氧化鋯產(chǎn)品純度高。本發(fā)明所述的從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法，是將脫硅鋯通過酸化反應(yīng)使其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鋯，硫酸鋯經(jīng)過高溫焙燒得到高純氧化鋯。所述酸化反應(yīng)是由脫硅鋯和硫酸在硫酸銨催化作用下進(jìn)行的焙燒反應(yīng)。所述脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 2 4 : 3 5混合。所述酸化反應(yīng)的焙燒溫度為120 1100°C。酸化反應(yīng)后的產(chǎn)物依次經(jīng)過水中浸取、固液分離、得到的清液蒸發(fā)濃縮、濃縮液結(jié)晶、離心分離母液獲得硫酸鋯晶體，經(jīng)洗滌、焙燒硫酸鋯晶體得到氧化鋯。浸取溫度為50 70°C，浸取時(shí)酸度為5 8mol/L，浸取時(shí)間為2 3h，浸取時(shí)固液比為I : 2 I : 6。所述濃縮液波美度為30 40° Β ，濃縮液結(jié)晶溫度為40 50°C。離心速度為1400 1500轉(zhuǎn)/分。所述硫酸鋯高溫焙燒溫度為750 1200°C得到氧化鋯。所述高純氧化鋯的質(zhì)量含量為99. 8%以上。本發(fā)明中脫硅鋯為粉末狀，棕紅色，粒度小于60目，ZrO2質(zhì)量含量彡96%, Fe2O3質(zhì)量含量<0.1%，SiO2質(zhì)量含量< 1%，余量為雜質(zhì)。硫酸質(zhì)量含量> 93%,工業(yè)硫酸銨N含量彡20%。
本發(fā)明涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式為Zr02+2H2S04 = Zr (SO4) 2+2H20反應(yīng)原理脫硅鋯粉的主要成分為ZrO2，在(NH4)2SO4的催化下與硫酸反應(yīng)，使鋯轉(zhuǎn)化成硫酸鹽即Zr (SO4) 2，將生成的硫酸鹽混合物加入水中進(jìn)行浸取，將浸出液壓濾得鋯清液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，鋯清液中的鋯以硫酸鋯晶體析出，用離心機(jī)離心出硫酸鋯晶體，經(jīng)過焙燒
獲得高純氧化鋯。本發(fā)明所具有的有益效果是本發(fā)明節(jié)約了能源，簡化了生產(chǎn)工藝，避免了空氣污染，提高了生產(chǎn)效率，脫硅鋯提純后所得氧化鋯產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量> 99. 8 %，雜質(zhì)含量低。


圖I為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。本發(fā)明中脫硅鋯為粉末狀，棕紅色，粒度小于60目，ZrO2質(zhì)量含量彡96%, Fe2O3質(zhì)量含量<0.1%，SiO2質(zhì)量含量< 1%，余量為雜質(zhì)。硫酸質(zhì)量含量> 93%,工業(yè)硫酸銨N含量彡20%。實(shí)施例I(I)配料將脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 3 4混合；(2)酸化反應(yīng)將以上混合物在650°C焙燒，使之反應(yīng)生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為93. 9% ；(3)浸取將硫酸鹽加入水中進(jìn)行浸取，固液比為I : 6，溫度控制在55°C，酸度控制在7mol/L，浸出時(shí)間控制在2. 5h ；(4)壓濾浸出結(jié)束后用板框機(jī)進(jìn)行固液分離，壓濾出清液；(5)蒸發(fā)濃縮將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在40° Β ，得到濃縮液；(6)結(jié)晶將濃縮料液結(jié)晶，冷卻溫度控制在45°C，分離母液獲得硫酸鋯晶體；(7)洗滌1500轉(zhuǎn)/分離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；(8)焙燒經(jīng)過850°C焙燒制得氧化鋯。本發(fā)明制得的產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量為99. 8%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量O. 021 %，SiO2質(zhì)量含量O. 035%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例2(I)配料將脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 2. 5 : 5混合；(2)酸化反應(yīng)將以上混合物在850°C焙燒，使之反應(yīng)生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為93. 5% ；(3)浸取將硫酸鹽加入水中進(jìn)行浸取，固液比為I : 4，溫度控制在65°C，酸度控制在6mol/L,浸出時(shí)間控制在2h ；(4)壓濾浸出結(jié)束后用板框機(jī)進(jìn)行固液分離，壓濾出清液；
(5)蒸發(fā)濃縮將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在35° Β ，得到濃縮液；(6)結(jié)晶將濃縮料液結(jié)晶，冷卻溫度控制在40°C，分離母液獲得硫酸鋯晶體；(7)洗滌1500轉(zhuǎn)/分離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；(8)焙燒經(jīng)過850 0C焙燒制得氧化鋯。本發(fā)明制得的產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量為99.8%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量O. 02%，SiO2質(zhì)量含量O. 03%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例3(I)配料將脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 3. 5 : 3混合； (2)酸化反應(yīng)將以上混合物在230°C焙燒，使之反應(yīng)生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為93. 8% ；(3)浸取將硫酸鹽加入水中進(jìn)行浸取，固液比為I : 2，溫度控制在70°C，酸度控制在5mol/L,浸出時(shí)間控制在3h ；(4)壓濾浸出結(jié)束后用板框機(jī)進(jìn)行固液分離，壓濾出清液；(5)蒸發(fā)濃縮將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在30° Β ，得到濃縮液；(6)結(jié)晶將濃縮料液結(jié)晶，冷卻溫度控制在50°C，分離母液獲得硫酸鋯晶體；(7)洗滌1500轉(zhuǎn)/分離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；(8)焙燒經(jīng)過950°C焙燒制得氧化鋯。本發(fā)明制得的產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量為99.9%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量O. 02%，SiO2質(zhì)量含量O. 02%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例4(I)配料將脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 3. 5 : 3混合；(2)酸化反應(yīng)將以上混合物在450°C焙燒，使之反應(yīng)生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為93. 7% ；(3)浸取將硫酸鹽加入水中進(jìn)行浸取，固液比為I : 2，溫度控制在70°C，酸度控制在5mol/L,浸出時(shí)間控制在3h ；(4)壓濾浸出結(jié)束后用板框機(jī)進(jìn)行固液分離，壓濾出清液；(5)蒸發(fā)濃縮將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在30° Β ，得到濃縮液；(6)結(jié)晶將濃縮料液結(jié)晶，冷卻溫度控制在50°C，分離母液獲得硫酸鋯晶體；(7)洗滌1500轉(zhuǎn)/分離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；(8)焙燒經(jīng)過1150°C焙燒制得氧化鋯。本發(fā)明制得的產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量為99. 9%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量O. 023%, SiO2質(zhì)量含量O. 02%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例5(I)配料將脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I : 3. 5 : 3混合；(2)酸化反應(yīng)將以上混合物在1050°C焙燒，使之反應(yīng)生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為93. 85% ；
(3)浸取將硫酸鹽加入水中進(jìn)行浸取，固液比為I : 2，溫度控制在70°C，酸度控制在5mol/L,浸出時(shí)間控制在3h ；(4)壓濾浸出結(jié)束后用板框機(jī)進(jìn)行固液分離，壓濾出清液；(5)蒸發(fā)濃縮將清液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在30° Β ，得到濃縮液；(6)結(jié)晶將濃縮料液結(jié)晶，冷卻溫度控制在50°C，分離母液獲得硫酸鋯晶體；(7)洗滌1500轉(zhuǎn)/分離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；(8)焙燒經(jīng)過750°C焙燒制得氧化鋯。
本發(fā)明制得的產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量為99. 85%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量O. 022%, SiO2質(zhì)量含量O. 03%，余量為雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法，其特征在于將脫硅鋯通過酸化反應(yīng)使其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鋯，硫酸鋯經(jīng)過高溫焙燒得到高純氧化鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述酸化反應(yīng)是由脫硅鋯和硫酸在硫酸銨催化作用下進(jìn)行的焙燒反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述脫硅鋯、硫酸銨和硫酸按照質(zhì)量份數(shù)I 2 4 3 5混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述酸化反應(yīng)的焙燒溫度為120 1100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于酸化反應(yīng)后的產(chǎn)物依次經(jīng)過水中浸取、固液分離、得到的清液蒸發(fā)濃縮、濃縮液結(jié)晶、離心分離母液獲得硫酸鋯晶體，經(jīng)洗滌、焙燒硫酸鋯晶體得到氧化鋯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于浸取溫度為50 70°C，浸取時(shí)酸度為5 8mol/L,浸取時(shí)間為2 3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述濃縮液波美度為30 40°Β ，濃縮液結(jié)晶溫度為40 50°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于離心速度為1400 1500轉(zhuǎn)/分。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其特征在于所述硫酸鋯高溫焙燒溫度為750 1200°C得到氧化鋯。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述高純氧化鋯的質(zhì)量含量為99.8%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法，屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，所述的從脫硅鋯中提純制取高純氧化鋯的方法是將脫硅鋯通過酸化反應(yīng)將其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鋯，硫酸鋯經(jīng)過高溫焙燒得到高純氧化鋯。本發(fā)明節(jié)約了能源，簡化了生產(chǎn)工藝，避免了空氣污染，提高了生產(chǎn)效率，脫硅鋯提純后所得氧化鋯產(chǎn)品顏色白，ZrO2質(zhì)量含量≥99.8％，雜質(zhì)含量低。
文檔編號(hào)C01G25/02GK102826601SQ20121003297
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者王光強(qiáng), 陳杰, 劉學(xué)燕 申請(qǐng)人:淄博市周村磊寶耐火材料有限公司