專利名稱：小原晶高純氧化鋁及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種小原晶高純氧化鋁及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前市場上生產(chǎn)高純氧化鋁的方法有硫酸鋁銨法、膽堿溶解法、高純鋁水解法等， 上述方法生產(chǎn)出來的高純氧化鋁的原晶或是成絮狀，無明顯晶界，如圖2所示，或是原晶尺寸較大，一般大于O. 5 μ m，如果市場需要小粒度的粉體時，還需要球磨或是氣流磨粉碎到相應(yīng)粒度，從而增加了污染的可能性，多道工序提高了生產(chǎn)成本。在目前高純氧化鋁市場日漸擴(kuò)大的情況下，很多應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ω呒冄趸X的粒度等物理指標(biāo)的要求也越來也高，而大多數(shù)物理指標(biāo)與氧化鋁原晶的大小有直接關(guān)系。本發(fā)明提出一種直接生產(chǎn)小原晶高純氧化鋁的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原晶粒度小，純度高，不需進(jìn)行細(xì)化粉碎加工的的小原晶高純氧化鋁及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種小原晶高純氧化鋁，其特征在于所述氧化鋁原晶平均直徑為O. I O. 3 μ m，粒度D50為O. 5 3. O μ m,氧化鋁純度為 99. 997% 99. 999%。一種生產(chǎn)上述的小原晶高純氧化鋁的方法，包括液化、除雜、過濾、結(jié)晶、洗滌、干燥和相變等工藝步驟，其特征在于，所述結(jié)晶工藝的具體步驟為將過濾后得到的偏鋁酸鈉精液進(jìn)行稀釋，向稀釋后的溶液中加入水楊酸和十二烷基苯環(huán)酸鈉，在壓縮空氣攪拌的情況下，采用多級通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率達(dá)到90 99%，生成漿料。所述采用多級通入二氧化碳的方式碳分，具體操作為先通入流量為500 900Nm3/ h的食品級二氧化碳，出粉后將二氧化碳流量減弱為100 300Nm3/h，當(dāng)分解率達(dá)到60 70%時，流量進(jìn)一步減弱為20 50Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。優(yōu)選的，所述偏鋁酸鈉精液稀釋后的溶液的鋁氧濃度(即折合為Al2O3的濃度)為 50 120g/L。優(yōu)選的，所述壓縮空氣壓力為O. 2 O. 8Mpa。優(yōu)選的，在40 90°C下，向所述的偏鋁酸鈉精液稀釋后的溶液中添加水楊酸和/
或十二烷基苯環(huán)酸鈉。本發(fā)明實現(xiàn)了小原晶的直接生產(chǎn)，減少了球磨或氣流磨粉碎工序，減少污染，降低成本。產(chǎn)品原晶平均直徑可以控制到O. I 0·3μπι，粒度可以控制在0.5 3·0μπι，松裝密度和比表面積等物理指標(biāo)可以滿足現(xiàn)在市場的大多數(shù)特殊要求。將結(jié)晶出的物料進(jìn)行馬爾文激光粒度儀分析，原晶粒度均達(dá)到DlO 0. 2 μ m, D50 :2. Oym, D90 :3. 6 μ m0結(jié)晶物料的電鏡照片如圖I所示。


圖I本發(fā)明實施例I制備高純氧化鋁結(jié)晶物料電鏡照片。圖2鋁銨法制備高純氧化鋁結(jié)晶物料電鏡照片。
具體實施例方式實施例I本發(fā)明所述生產(chǎn)小原晶高純氧化鋁的具體實施方法如下I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在110°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。Al2O3 濃度控制在120g/L。在液化的同時加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的200倍。2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌lOmin。3、攪拌完成后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行2次循環(huán)過濾。4、過濾后得到偏鋁酸鈉精液，先將Al2O3濃度稀釋到50g/L，溫度控制在40°C，添加入水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉中的一種或兩種，在壓力為O. 2Mpa的壓縮空氣的攪拌情況下，先通入流量為500Nm3/h的食品級二氧化碳，在出粉后改為流量為IOONmVh,在分解率達(dá)到60 70%時，流量改為20Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。5、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥，最后相變得到高純氧化鋁粉體。對結(jié)晶出來的高純氧化鋁粉體產(chǎn)品純度達(dá)99. 997%，通過掃描電鏡觀察該高純氧化鋁粉體，SEM照片如圖I所示，從SEM照片中可看出，該粉體小原晶平均直徑為0.2
O.3 μ m，顆粒的晶核之間晶界明顯，經(jīng)馬爾文激光粒度儀分析粒度D10 :0. 2 μ m，D50 : 2· O μ m，D90 :3· 6 μ m。實施例2一種生產(chǎn)小原晶高純氧化鋁具體實施方法如下I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在150°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。Al2O3 濃度控制在200g/L。在液化的同時加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的500倍。2、液化完全后再次加入工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌50min。3、攪拌完成后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過濾。4、過濾后得到偏鋁酸鈉精液，先將Al2O3濃度稀釋到120g/L，溫度控制在90°C，添加入水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉中的一種或兩種，在壓力為O. 8Mpa的壓縮空氣的攪拌情況下，先通入流量為900Nm3/h的食品級二氧化碳，在出粉后改為流量為300Nm3/h，在分解率達(dá)到60 70%時，流量改為50Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。5、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥，最后相變得到高純氧化鋁粉體。對結(jié)晶出來的高純氧化鋁粉體產(chǎn)品純度達(dá)99. 997%,通過掃描電鏡觀察該高純氧化鋁粉體原晶平均直徑為O. 3 μ m，馬爾文激光粒度儀分析粒度DlO 0. 2 μ m, D50 :2. Oym,D90 :3· 5 μ m。實施例3一種生產(chǎn)小原晶高純氧化鋁具體實施方法如下I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在130°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。Al2O3 濃度控制在160g/L。在液化的同時加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的350倍。2、液化完全后再次加入定量工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌30 40min。3、攪拌完成后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過濾。4、過濾后得到偏鋁酸鈉精液，先將Al2O3濃度稀釋到80 90g/L，溫度控制在 75°C，添加入水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉中的一種或兩種，在壓力為O. 5Mpa的壓縮空氣的攪拌情況下，先通入流量為700Nm3/h的食品級二氧化碳，在出粉后改為流量為200Nm3/h，在分解率達(dá)到60 70%時，流量改為35Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。5、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥，最后相變得到高純氧化鋁粉體。對結(jié)晶出來的高純氧化鋁粉體產(chǎn)品純度達(dá)99. 999%,通過掃描電鏡觀察該高純氧化鋁粉體原晶平均直徑為O. 2 μ m，馬爾文激光粒度儀分析粒度DlO 0. lym, D50 1.9μ m， D90 3. O μ mD對比例I本對比例是其他工藝條件完全相同只是不添加水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉中的一種或兩種時對產(chǎn)品影響的實例I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在130°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。Al2O3 濃度控制在160g/L。在液化的同時加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的350倍。2、液化完全后再次加入定量工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌30 40min。3、攪拌完成后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過濾。4、過濾后得到偏鋁酸鈉精液，先將Al2O3濃度稀釋到80 90g/L，溫度控制在 75°C，在壓力為O. 5Mpa的壓縮空氣的攪拌情況下，先通入流量為700Nm3/h的食品級二氧化碳，在出粉后改為流量為200Nm3/h，在分解率達(dá)到60 70%時，流量改為35Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。5、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥，最后相變得到高純氧化鋁粉體。本實施例實在不添加水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉的情況下，結(jié)晶出來的物料，產(chǎn)品純度在99. 997 %，但經(jīng)通過掃描電鏡觀察該高純氧化鋁粉體原晶平均直徑為O. 8 μ m，馬爾文激光粒度儀分析粒度DlO 2. 4μπι, D50 :12. 3 μ m，D90 :19. 2 μ m。對比例2本對比例是在其他工藝條件完全相同，只是碳分時沒有采用多級通氣的方式對產(chǎn)品影響的實例
I、將工業(yè)氫氧化鋁和液堿在130°C的高溫下進(jìn)行液化，產(chǎn)生偏鋁酸鈉溶液。Al2O3 濃度控制在160g/L。在液化的同時加入活性生石灰或熟石灰的一種或兩種，加入量為硅含量的350倍。2、液化完全后再次加入定量工業(yè)氫氧化鋁，用以充分吸附雜質(zhì)沉淀。氫氧化鋁加入完成后在壓縮空氣下攪拌30 40min。3、攪拌完成后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行5次循環(huán)過濾。4、過濾后得到偏鋁酸鈉精液，先將Al2O3濃度稀釋到80 90g/L，溫度控制在 75°C，添加入水楊酸或十二烷基苯環(huán)酸鈉中的一種或兩種，在壓力為O. 5Mpa的壓縮空氣的攪拌情況下，通入流量為500Nm3/h的食品級二氧化碳，直到分解率達(dá)到90 99%。5、然后用板框壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌脫鈉，脫鈉合格后進(jìn)行固液分離，蒸發(fā)干燥，最后相變得到高純氧化鋁粉體。本實施例實在不采用多級通氣的情況下，結(jié)晶出來的物料，產(chǎn)品純度為99. 998%, 通過掃描電鏡觀察該高純氧化鋁粉體原晶平均直徑為O. 2 μ m，馬爾文激光粒度儀分析粒度
O.7 μ m，DlO : I. 6 μ m，D50 :9· 7 μ m，D90 :17. 4 μ m。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種小原晶高純氧化鋁，其特征在于所述氧化鋁原晶平均直徑為O. I O. 3 μ m，粒度D50為O. 5 3. O μ m，氧化鋁純度為99. 997 % 99. 999 %。
2.—種生產(chǎn)如權(quán)利要求I所述的小原晶高純氧化鋁的方法，包括液化、除雜、過濾、結(jié)晶、洗滌、干燥和相變等工藝步驟，其特征在于，所述結(jié)晶工藝的具體步驟為將過濾后得到的偏鋁酸鈉精液進(jìn)行稀釋，向稀釋后的溶液中加入水楊酸和十二烷基苯環(huán)酸鈉，在壓縮空氣攪拌的情況下，采用多級通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率達(dá)到90 99%，生成漿料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小原晶高純氧化鋁生產(chǎn)方法，其特征在于所述采用多級通入二氧化碳的方式碳分，具體操作為先通入流量為500 900Nm3/h的食品級二氧化碳，出粉后將二氧化碳流量減弱為100 300Nm3/h，當(dāng)分解率達(dá)到60 70%時，流量進(jìn)一步減弱為20 50Nm3/h，直到分解率達(dá)到90 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小原晶高純氧化鋁生產(chǎn)方法，其特征在于所述偏鋁酸鈉精液稀釋后的溶液的鋁氧濃度為50 120g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小原晶高純氧化鋁生產(chǎn)方法，其特征在于所述壓縮空氣壓力為 O. 2 O. 8Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小原晶高純氧化鋁生產(chǎn)方法，其特征在于在40 90°C下， 向所述的偏鋁酸鈉精液稀釋后的溶液中添加水楊酸和/或十二烷基苯環(huán)酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種小原晶高純氧化鋁及其生產(chǎn)方法，屬于氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于所述氧化鋁原晶平均直徑為0.1～0.3μm，粒度D50為0.5～3.0μm，氧化鋁純度為99.997％～99.999％。其生產(chǎn)方法包括液化、除雜、過濾、結(jié)晶、洗滌、干燥和相變等工藝步驟，其特征在于，結(jié)晶工藝是將過濾后得到的偏鋁酸鈉精液進(jìn)行稀釋，并加入水楊酸和十二烷基苯環(huán)酸鈉，采用多級通入二氧化碳的方式碳分，控制分解率達(dá)到90～99％，生成漿料。本發(fā)明實現(xiàn)了小原晶高純氧化鋁的直接生產(chǎn)，減少了球磨或氣流磨粉碎這道工序，減少污染，降低成本。粒度分布、松裝密度和比表面積等物理指標(biāo)可以滿足現(xiàn)在市場的大多數(shù)特殊要求。
文檔編號C01F7/02GK102583466SQ20121003529
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月16日
發(fā)明者宋軍 申請人:山東晶鑫晶體科技有限公司