專利名稱：一種濕化學(xué)制備Bi₂Fe₄O₉納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種濕化學(xué)制備納米Bi2Fe4O9粉體的方法。屬于無機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鐵酸鉍(Bi2Fe4O9)作為一種優(yōu)良的氣敏材料，對(duì)乙醇和丙酮等氣體具有良好的響應(yīng)，可以用作半導(dǎo)體氣敏傳感器。同時(shí)鐵酸鉍也可用作工業(yè)氨氧化為NO的催化劑，替代目前大量使用的昂貴且不易回收的鉬、銠和鈀合金催化劑。此外，近幾年來，鐵酸鉍的磁、電性能及兩者之間的磁電耦合效應(yīng)受到了人們的關(guān)注。通過磁電效應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)磁電轉(zhuǎn)換功能， 在信息存儲(chǔ)、傳感器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。Bi2Fe4O9納米材料的制備方法中，水熱法研究的較多，其中一些制備方法對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的要求比較苛刻2006年韓建濤等人(J. Cryst. Growth. , 294: 469 (2006))用水熱法在270°C制備出了 Bi2Fe4O9，但是需對(duì)反應(yīng)的pH值精確控制；同年Zhi Yang等人(J. Solid State Chen. 179: 3324 (2006))使用溶膠凝膠法在AAO模板上制備出了 Bi2Fe4O9納微米線，但是反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)溫度也較高；申請(qǐng)?zhí)枮?01010132625. 5的發(fā)明專利申請(qǐng)記載陳文等人使用一種無模板水熱法合成了一維Bi2Fe4O9納米線，并發(fā)現(xiàn)通過提高NaOH的濃度，可以獲得納米片狀Bi2Fe4O9 ;2008年于志偉等人(無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，24: 483 (2008))采用水熱法制備了 Bi2Fe4O9納米粉體,但是顆粒比較粗糙,粒徑超過I μ m。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種濕化學(xué)制備純相Bi2Fe4O9納米粉體的方法，工藝簡(jiǎn)單， 粒徑在 100-400nm。為了實(shí)現(xiàn)上述方面目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案
一種濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于包括以下步驟
(O原料的配制將Bi2O3加入反應(yīng)容器中，加入濃度為20-40%的稀硝酸使Bi2O3完全溶解，然后加入50-100ml蒸餾水；按照摩爾比Fe :Bi=2 =IJ^Fe(NO3)3 · 9H20稱料并加入上述溶液中，攪拌混勻；
該步驟中因?yàn)閮H需要少量的稀硝酸即可溶解Bi2O3，而且稀硝酸的濃度以20-40% 為宜，為了便于后續(xù)反應(yīng)步驟的進(jìn)行，需要加入適量蒸餾水?dāng)U大反應(yīng)體系的容積，加入的蒸餾水的量以Bi2O3為參照，當(dāng)Bi2O3的量取O. 01 mol時(shí)，加入的蒸餾水以50 ml為宜，因?yàn)槿艏尤氲恼麴s水太多會(huì)延長(zhǎng)步驟(2)的烘干時(shí)間；加入的蒸餾水太少，會(huì)影響反應(yīng)步驟(I)中 Fe (NO3) 3 · 9H20和反應(yīng)步驟(2)中酒石酸的溶解與均勻混合。(2)濕化學(xué)法合成按酒石酸總金屬離子為1:1-2:1的摩爾比，所涉及的金屬離子是Bi離子與Fe離子；在步驟(I)的混合溶液中加入酒石酸顆粒，在90-120°C持續(xù)攪拌O. 5 I小時(shí)，使酒石酸完全溶解，并混合均勻；然后將溫度提高到120-150°C，繼續(xù)攪拌，直到溶液成為粘稠狀，停止攪拌，在150-200°C時(shí)烘干。然后將該反應(yīng)物置于烘箱中，在350-450°C預(yù)燒2-4h，去除其中的有機(jī)物，即可獲得反應(yīng)前驅(qū)物粉末；
(3)燒結(jié)成相將獲得的前驅(qū)物粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，在700-900°C燒結(jié) l-2h，即得到不同顆粒尺寸的Bi2Fe4O9納米粉體。燒結(jié)溫度若低于700°C，Bi2Fe4O9不能完全成相，燒結(jié)溫度若高于90(TC，則顆粒尺寸太大，甚至?xí)霈F(xiàn)熔融現(xiàn)象。步驟(2)獲得的前驅(qū)物為疏松帶孔結(jié)構(gòu)，研磨是為了提高其分散性，研磨時(shí)間和力度沒有具體的限制，前驅(qū)物在常規(guī)的研磨條件下即分散為較小的顆粒。有益效果本發(fā)明獲得的純相的Bi2Fe4O9粉體，粒徑在100_400nm，而且粉體顆粒的大小可以通過燒結(jié)溫度調(diào)控，該Bi2Fe4O9納米粉體可用作氣敏材料或燒結(jié)成型后制備 Bi2Fe4O9 陶瓷。


圖I為實(shí)施例I制備得到的Bi2Fe4O9的X射線衍射圖。圖2為實(shí)施例I制備得到的Bi2Fe4O9納米粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用分析純的Bi2O3和Fe (NO3) 3 · 9H20作為反應(yīng)原料，且按Bi2Fe4O9的化學(xué)計(jì)量比稱重并配料。實(shí)施例I
一種濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，包括以下步驟
(1)將Bi2O3和Fe(NO3) 3 ·9Η20，按Fe: Bi摩爾比為2:1配料并稱重；先用濃度為20%的稀硝酸將Bi2O3粉末溶解，然后加入50ml蒸餾水，再加入Fe (NO3) 3 · 9H20,通過磁力攪拌，使原料完全溶解，成為均勻的混合溶液；
(2)接著按照酒石酸與總金屬離子的摩爾比為1:1加入分析純的酒石酸顆粒(購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)，在90°C繼續(xù)磁力攪拌I小時(shí)，使酒石酸完全溶解，并混合均勻。然后將溫度提高到120°C，繼續(xù)磁力攪拌，直到溶液成為粘稠狀。該過程大概需要1-3小時(shí)。此時(shí)停止攪拌，并在200°C時(shí)烘干，獲得前驅(qū)物；
(3)然后將上述前驅(qū)物置于烘箱中，在400°C預(yù)燒4h，以去除其中的有機(jī)物。再將獲得的粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，在800°C燒結(jié)lh，即得到Bi2Fe4O9納米粉體。從圖I樣品的X射線衍射圖，觀測(cè)到的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)的Bi2Fe4O9 —致(JCPDS 25-0090)，沒有出現(xiàn)其它雜質(zhì)峰。這說明樣品為純相的Bi2Fe4O9粉體。圖2是Bi2Fe4O9納米粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖。從圖中可以看出，其顆粒粒徑約為200-300nm。實(shí)施例2
一種濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，包括以下步驟
(1)將Bi2O3和Fe(NO3) 3 ·9Η20，按Fe: Bi摩爾比為2:1配料并稱重；先用濃度為30%的稀硝酸將Bi2O3粉末溶解，然后加入80ml蒸餾水，再加入Fe (NO3) 3 · 9H20,通過磁力攪拌，使原料完全溶解，成為均勻的混合溶液；
(2)接著按照酒石酸與總金屬離子的摩爾比為I.5:1加入分析純的酒石酸顆粒(購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)，在120°C繼續(xù)磁力攪拌O. 5小時(shí)，使酒石酸完全溶解，并混合均勻。然后將溫度提高到150°C，繼續(xù)磁力攪拌，直到溶液成為粘稠狀。此時(shí)停止攪拌，并在180°C時(shí)烘干，獲得前驅(qū)物；
(3)然后將上述前驅(qū)物置于烘箱中，在450°C預(yù)燒3 h，以去除其中的有機(jī)物。再將獲得的粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，在700°C燒結(jié)lh，即得到Bi2Fe4O9納米粉體。其顆粒粒徑約為 100-200nm。
實(shí)施例3
一種濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，包括以下步驟
(1)將Bi2O3和Fe(NO3) 3 ·9Η20，按Fe: Bi摩爾比為2:1配料并稱重；先用濃度為40%的稀硝酸將Bi2O3粉末溶解，然后加入IOOml蒸餾水，再加入Fe (NO3) 3 ·9Η20，通過磁力攪拌，使原料完全溶解，成為均勻的混合溶液；
(2)接著按照酒石酸與總金屬離子的摩爾比為2:1加入分析純的酒石酸顆粒(購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)，在100°C繼續(xù)磁力攪拌40分鐘，使酒石酸完全溶解，并混合均勻。然后將溫度提高到150°C，繼續(xù)磁力攪拌，直到溶液成為粘稠狀。此時(shí)停止攪拌，并在150°C時(shí)烘干，獲得前驅(qū)物；
(3)然后將上述前驅(qū)物置于烘箱中，在350°C預(yù)燒2h，以去除其中的有機(jī)物。再將獲得的粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，在900°C燒結(jié)2h，即得到Bi2Fe4O9納米粉體。其顆粒粒徑約為 200-400nm。
權(quán)利要求
1.一種濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于包括以下步驟(O原料的配制將Bi2O3加入反應(yīng)容器中，加入稀硝酸使Bi2O3完全溶解，然后加入蒸餾水，蒸餾水的用量以使反應(yīng)體系易于進(jìn)行為基準(zhǔn)；按照摩爾比Fe:Bi=2:l的比例稱取 Fe (NO3)3 · 9H20，并加入上述溶液中，攪拌混勻；(2)濕化學(xué)法合成在步驟(I)的混合溶液中加入酒石酸顆粒，在90-120°C持續(xù)攪拌O.5 I小時(shí)，使酒石酸完全溶解，并混合均勻；然后將溫度提高到120-150°C，繼續(xù)攪拌，直到溶液成為粘稠狀，停止攪拌，在150-200°C時(shí)烘干，即可獲得反應(yīng)前驅(qū)物粉末；(3)燒結(jié)成相將獲得的前驅(qū)物粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，燒結(jié)，得到不同顆粒尺寸的Bi2Fe4O9納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于在步驟(3) 之前將前驅(qū)物置于烘箱中，在350-450°C時(shí)預(yù)燒2-4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于在步驟(3) 所述的燒結(jié)溫度為700-900°C，燒結(jié)時(shí)間為l_2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于在步驟(I) 稀硝酸的濃度為20-40% ;加入的蒸餾水為50-100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕化學(xué)制備Bi2Fe4O9納米粉體的方法，其特征在于在步驟(2) 酒石酸與反應(yīng)體系中總金屬離子的摩爾比為1:1-2: I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備Bi2Fe4O9納米粉體的濕化學(xué)方法。步驟是先將Bi2O3溶于稀硝酸中并加入適量蒸餾水，然后按摩爾比加入Fe(NO3)3·9H2O，攪拌均勻；在所得溶液中按比例加入酒石酸，然后在90-120℃的溫度下繼續(xù)磁力攪拌，當(dāng)溶液變得很粘稠時(shí)，停止攪拌，在150-200℃時(shí)烘干；然后將反應(yīng)物置于烘箱中，在350-450℃預(yù)燒，以去除其中的有機(jī)物；之后將獲得的粉末研磨，轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中，在不同的溫度燒結(jié)1-2h，即得到不同顆粒尺寸的Bi2Fe4O9納米粉體。該Bi2Fe4O9納米粉體可用作氣敏材料或燒結(jié)成型后制備Bi2Fe4O9陶瓷。
文檔編號(hào)C01G49/00GK102583571SQ20121005014
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者仲坤, 徐林華, 繆菊紅, 蘇靜, 陳玉林 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)