專利名稱：一種多孔梭形鎢酸鋇的制備的制作方法
一種多孔梭形鎢酸鋇的制備技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)微納米材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種多孔梭形鎢酸鋇的制備。背景技術(shù)：
近年來，將具有特殊結(jié)構(gòu)和功能的物質(zhì)引入材料制備過程從而高效控制合成具有新穎形貌的微納米材料已逐漸成為微納米技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。特別地，檸檬酸作為一類典型的表面活性物質(zhì)，能夠溶于水及多種有機(jī)溶劑，且由于其結(jié)構(gòu)特性可在液相環(huán)境中顯著調(diào)控晶體成核及生長(zhǎng)速率，并誘導(dǎo)晶體實(shí)現(xiàn)定向優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)，為實(shí)現(xiàn)材料尺寸微納米化開拓了嶄新途徑(K. Zhang, J. Liang, S. Wang, J. Liu, K. X. Ren, X Zheng, H. Luo, Y. J. Peng, X. Zou, X. Bo, J. H. Li, X. B. Yu, Cryst. Growth Des.，2012，12，793-803.)。鎢酸鋇自身獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)賦予材料優(yōu)越的發(fā)光和受激拉曼散射特性，因此可作為良好的光學(xué)材料或激光施主材料，在光電子學(xué)、醫(yī)藥學(xué)、激光傳感等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)前景。目前，制備鎢酸鋇納米材料的主要方法有固相反應(yīng)法、水熱法、微乳液法、 微波法以及沉淀法等，而制得產(chǎn)物多為納米顆粒、納米線、納米棒、微米球及微米塊體等形貌(Y. H. Shen, W. Li, T. H. Li, Mater. Lett.，2011，65，2956-2958 ；S. Y. Hou，Y. Xing, H. Ding, Χ. C. Liu, B. Liu, X. J. Sun,Mater. Lett.，2011，29，623-627 ；CN 101805022A)。中國(guó)發(fā)明專利 CN 1923706A公開了一種采用微乳液法制備樹枝狀鎢酸鋇納米晶體的方法，此工藝中通過添加一定比例的正辛烷、正丁醇以及十六烷基三甲基溴化銨與水形成微乳液體系，在溫度范圍為20 35°C下攪拌1分鐘制得樹枝狀鎢酸鋇納米材料，但該方法存在需添加多種有機(jī)溶劑為乳化劑的缺點(diǎn)。A. Wmruangrat課題組以硝酸鋇及鎢酸鈉為原料，通過微波輻射法成功制備了形貌均一的鎢酸鋇納米顆粒(A. Phuruangrat，T. Thongtem, S. Thongtem, J. Phys. Chem. Solids, 2009, 70,955-959.)。但現(xiàn)有制備方法對(duì)高效可控合成其他具有特殊形貌的鎢酸鋇微納米材料仍存在一定技術(shù)不足，且在降低反應(yīng)成本、提高產(chǎn)物純度以及高效調(diào)控產(chǎn)物形貌等方面仍有深入探索研究的必要性。特別是較少文獻(xiàn)報(bào)道采用檸檬酸輔助微波輻射法制備形貌均一的鎢酸鋇微納米材料。因此，針對(duì)上述關(guān)鍵問題，本發(fā)明專利提供一種多孔鎢酸鋇的制備方法，合成過程中以檸檬酸為金屬離子絡(luò)合劑和材料結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，應(yīng)用微波輻射法制備出形貌規(guī)整的納米片組裝的多孔梭型鎢酸鋇材料，此技術(shù)為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術(shù)保障和實(shí)踐支持。
發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，其特點(diǎn)在于反應(yīng)初期引入檸檬酸為金屬離子絡(luò)合劑和材料生長(zhǎng)導(dǎo)向劑，其能夠顯著調(diào)控材料成核及生長(zhǎng)速率，并誘導(dǎo)晶體定向優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)成形貌規(guī)整的納米片組裝的三維梭型鎢酸鋇材料；此合成方法具有反應(yīng)溫和、過程易控、簡(jiǎn)便高效、選擇性好、產(chǎn)物純度高且安全環(huán)保等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，符合綠色友好化學(xué)新理念。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應(yīng)物，檸檬酸為金屬離子絡(luò)合劑及導(dǎo)向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術(shù)，具體操作方案如下第一、在室溫下，準(zhǔn)確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)固體，加入10毫升蒸餾水，從而配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；
第二、稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌5分鐘，配制混合溶液；第三、將步驟一所述溶液轉(zhuǎn)移至步驟二溶液中，繼續(xù)攪拌10分鐘；第四、將此混合溶液置于微波反應(yīng)器中持續(xù)反應(yīng)30分鐘停止；第五、所得產(chǎn)物自然冷卻后用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌3 5次，60°C真空干燥 48小時(shí)，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。所述鎢酸鋇材料經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為BaWO4,其為由納米片組裝的多孔梭型結(jié)構(gòu)材料，具有尺寸均勻、形貌規(guī)則、結(jié)構(gòu)多孔以及對(duì)稱性好等特征，單個(gè)鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長(zhǎng)為2. 2 2. 9微米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明專利涉及一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、原料價(jià)廉易得；2、檸檬酸為體系金屬離子絡(luò)合劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，其在液相環(huán)境中能夠顯著控制材料成核及生長(zhǎng)速率，并導(dǎo)向晶體沿特定晶向生長(zhǎng)；3、微波合成過程具有反應(yīng)溫和、過程易控、簡(jiǎn)便高效、選擇性好、產(chǎn)物純度高且安全環(huán)保等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，符合綠色友好化學(xué)新理念；4、此技術(shù)為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術(shù)保障和實(shí)踐支持。

圖1為合成樣品的X射線衍射分析2為多孔梭形鎢酸鋇的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)3為多孔梭形鎢酸鋇的高倍SEM4為多孔梭形鎢酸鋇進(jìn)一步放大的SEM圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例多孔梭形鎢酸鋇的制備方法及結(jié)構(gòu)表征在室溫下，準(zhǔn)確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)固體，加入10毫升蒸餾水，配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；其次，稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌5分鐘，配制二者的混合溶液；然后，將鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至含有硝酸鋇及檸檬酸的溶液中，繼續(xù)攪拌10分鐘；將此混合溶液置于微波反應(yīng)器中持續(xù)反應(yīng)30分鐘；待反應(yīng)停止后，所得產(chǎn)物經(jīng)自然冷卻，并用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌4次，60°C真空干燥48小時(shí)，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為 BaWO4，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)卡片號(hào):8-457，空間群I41/a (no. 88), a=5.6134 A,c=l2.720 A (圖 D。產(chǎn)物低倍SEM測(cè)試(如圖2)表明產(chǎn)物主體形貌為多孔梭型結(jié)構(gòu)，具有尺寸均勻、形貌規(guī)則、結(jié)構(gòu)多孔以及對(duì)稱性好等特點(diǎn)；高倍SEM測(cè)試(如圖3)表明單個(gè)多孔梭型鎢酸鋇材料尺寸為 4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長(zhǎng)為2. 2 2. 9微米；進(jìn)一步放大的SEM測(cè)試 (圖4)表明這些多孔鎢酸鋇微米梭型結(jié)構(gòu)由大量超薄納米片組裝而成。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應(yīng)物，檸檬酸為金屬離子絡(luò)合劑及導(dǎo)向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術(shù)，具體操作方案如下第一、在室溫下，準(zhǔn)確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)固體，加入10毫升蒸餾水， 從而配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；第二、稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌 5分鐘，配制混合溶液；第三、將步驟一所述溶液轉(zhuǎn)移至步驟二溶液中，繼續(xù)攪拌10分鐘； 第四、將此混合溶液置于微波反應(yīng)器中持續(xù)反應(yīng)30分鐘停止； 第五、所得產(chǎn)物自然冷卻后用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌3 5次，60°C真空干燥48 小時(shí)，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，其特征在于所述鎢酸鋇材料經(jīng) X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為BaWO4，其為由納米片組裝的多孔梭型結(jié)構(gòu)材料，具有尺寸均勻、形貌規(guī)則、結(jié)構(gòu)多孔以及對(duì)稱性好等特征，單個(gè)鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為 4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長(zhǎng)為2. 2 2. 9微米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應(yīng)物，檸檬酸為金屬離子絡(luò)合劑及材料生長(zhǎng)導(dǎo)向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術(shù)。得到的鎢酸鋇材料為由納米片組裝的多孔梭型結(jié)構(gòu)，具有尺寸均勻、形貌規(guī)則、結(jié)構(gòu)多孔以及對(duì)稱性好等特征，單個(gè)鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為4.5～6.0微米，厚度為1.1～2.3微米，邊長(zhǎng)為2.2～2.9微米。檸檬酸輔助微波輻射法具有反應(yīng)溫和、過程易控、簡(jiǎn)便高效、選擇性好、產(chǎn)物純度高且安全環(huán)保等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，符合綠色友好化學(xué)新理念，此技術(shù)為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術(shù)保障和實(shí)踐支持。
文檔編號(hào)C01G41/00GK102557140SQ20121005219
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者孫嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)