專利名稱：硫化鉛納米方塊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鉛納米方塊的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鉛是一種重要的直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有窄的帶隙(0. 41 eV)、大的玻爾激子半徑(18 nm)、較強(qiáng)的電子一空穴對(duì)限域效應(yīng)和較大的光學(xué)非線性系數(shù)，其量子束縛效應(yīng)程度是其它半導(dǎo)體材料的數(shù)倍。硫化鉛是研究量子尺寸效應(yīng)的典型材料，表現(xiàn)出許多不同于體相材料的獨(dú)特性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于光子開關(guān)、照明用熒光燈、近紅外通訊、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器、發(fā)光二極管、生物成像、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域，受到人們廣泛的關(guān)注，成為研究的熱點(diǎn)ο目前硫化鉛半導(dǎo)體納米材料的制備方法很多，如Y射線輻射法、微波合成法、氣相沉積法、固相法、溶膠一凝膠法、水熱法、超聲合成法、溶劑熱合成法和微乳液法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產(chǎn)物尺寸、形貌難于控制；產(chǎn)率不高；制備過(guò)程比較復(fù)雜、成本相對(duì)較高等。因此，如何制備尺寸可控、形貌規(guī)整、高分散、高產(chǎn)率的硫化鉛半導(dǎo)體納米材料仍然是一個(gè)關(guān)鍵的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種硫化鉛納米方塊的制備方法，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規(guī)整、分散性好、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好。本發(fā)明的硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液，然后密封反應(yīng)釜；
2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到硫化鉛納米方塊。進(jìn)一步，所述反應(yīng)溶液中，醋酸鉛的摩爾濃度為0. 02 0. 06 mol/L ； 進(jìn)一步，所述反應(yīng)溶液中，硫代乙酰胺的摩爾濃度為0. 1 0. 3 mol/L ； 進(jìn)一步，所述反應(yīng)溶液中，醋酸鉛與硫代乙酰胺的摩爾比為1: 2 1: 8; 進(jìn)一步，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；
進(jìn)一步，所述反應(yīng)溶液中，表面活性劑的用量為0.05 0.3 g/100 ml ； 進(jìn)一步，所述水熱反應(yīng)的溫度為160 200 °C，反應(yīng)時(shí)間為10 20小時(shí)； 進(jìn)一步，還包括以下步驟
3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40 60°C下干燥，烘干時(shí)間為4 6小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明以常見(jiàn)的醋酸鉛、硫代乙酰胺為反應(yīng)原料，在表面活性劑的輔助下進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到硫化鉛納米方塊；通過(guò)控制反應(yīng)條件，可控制硫化鉛納米方塊的粒徑在90 130 nm之間；因此，本發(fā)明具有原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)易、操作簡(jiǎn)單、高效快捷等特點(diǎn)，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規(guī)整、分散性好、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明制備的硫化鉛納米材料在光子開關(guān)、照明用熒光燈、近紅外通訊、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器、發(fā)光二極管、生物成像、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，其中
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的硫化鉛納米方塊SEM圖。
具體實(shí)施例方式以下將參照附圖，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例1
本實(shí)施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002mol醋酸鉛、0.01 mol硫代乙酰胺和0. 025 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液， 然后密封反應(yīng)釜；
2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中180°C溫度下反應(yīng)16小時(shí)，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時(shí)間為5小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時(shí)還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應(yīng)液中分離出來(lái)；本實(shí)施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖1所示， 平均粒徑為130 nm。實(shí)施例2
本實(shí)施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 01 mol硫代乙酰胺和0. 05 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液， 然后密封反應(yīng)釜；
2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中180°C溫度下反應(yīng)16小時(shí)，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時(shí)間為5小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。
在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時(shí)還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應(yīng)液中分離出來(lái)；本實(shí)施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖2所示， 平均粒徑為120 nm。實(shí)施例3
本實(shí)施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 01 mol硫代乙酰胺和0. 1 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液，然后密封反應(yīng)釜；
2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中180°C溫度下反應(yīng)16小時(shí)，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時(shí)間為5小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時(shí)還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應(yīng)液中分離出來(lái)；本實(shí)施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖3所示， 平均粒徑為100 nm。實(shí)施例4
本實(shí)施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 008 mol硫代乙酰胺和0. 05 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液， 然后密封反應(yīng)釜；
2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中180°C溫度下反應(yīng)16小時(shí)，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時(shí)間為5小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時(shí)還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應(yīng)液中分離出來(lái)；本實(shí)施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖4所示， 平均粒徑為90 nm。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液，然后密封反應(yīng)釜；2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到硫化鉛納米方塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶液中，醋酸鉛的摩爾濃度為0. 02 0. 06 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶液中，硫代乙酰胺的摩爾濃度為0. 1 0. 3 mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶液中，醋酸鉛與硫代乙酰胺的摩爾比為1: 2 1: 8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶液中，表面活性劑的用量為0.05 0.3 g/100 ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)的溫度為160 200 °C，反應(yīng)時(shí)間為10 20小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任意一項(xiàng)所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于還包括以下步驟3)水熱反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40 60°C下干燥，烘干時(shí)間為4 6小時(shí)，最終得到黑色硫化鉛粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應(yīng)溶液，然后密封反應(yīng)釜；2)將反應(yīng)釜放置在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到硫化鉛納米方塊；通過(guò)控制反應(yīng)條件，可控制硫化鉛納米方塊的粒徑在90~130nm之間；本發(fā)明具有原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)易、操作簡(jiǎn)單、高效快捷等特點(diǎn)，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規(guī)整、分散性好、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明制備的硫化鉛納米材料在光子開關(guān)、照明用熒光燈、近紅外通訊、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器、發(fā)光二極管、生物成像、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01G21/21GK102557119SQ20121007026
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者李元, 李慶 申請(qǐng)人:西南大學(xué)