專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
進(jìn)入21世紀(jì)，環(huán)境污染和能源短缺成為困擾人類(lèi)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的兩大難題。當(dāng)前人類(lèi)能夠利用的能源和化工原料主要為煤、石油、天然氣等一些傳統(tǒng)的不可再生能源材料。然而隨著經(jīng)濟(jì)的高度發(fā)展和人類(lèi)社會(huì)的不斷進(jìn)步，這些化石能源材料將被逐漸消耗殆盡，這使得人們不得不尋找和開(kāi)發(fā)新的替代能源，以及價(jià)格低廉、綠色環(huán)保的環(huán)境污染物處理技術(shù)。目前，世界各國(guó)政府和科學(xué)研究者們已經(jīng)進(jìn)行了大量的工作致力于環(huán)境污染的治 理和新能源的開(kāi)發(fā)。而在這些研究工作中，太陽(yáng)能光催化技術(shù)脫穎而出。太陽(yáng)能光催化技術(shù)不僅在凈化空氣和消除水中有機(jī)污染物方面有著重要的應(yīng)用，而且還可以光催化分解水制取氫氣，實(shí)現(xiàn)了太陽(yáng)能向化學(xué)能的轉(zhuǎn)變。鉭酸鹽光催化自發(fā)現(xiàn)以來(lái)，由于其優(yōu)異的活性及穩(wěn)定性，引起了科研工作者的廣泛關(guān)注?，F(xiàn)有的鉭酸鹽光催化劑的制備方法絕大多數(shù)為水熱合成法，這種方法對(duì)制備條件的要求較高，合成時(shí)間長(zhǎng)，且催化劑的產(chǎn)氫速率大都小于lmmol/h，且反應(yīng)IOh后其催化活性衰減達(dá)10 20%，活性低及穩(wěn)定性差，不利于該類(lèi)光催化劑的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明是要解決現(xiàn)有的鉭酸鹽光催化材料的水熱法制備方法的合成時(shí)間長(zhǎng)、活性低及穩(wěn)定穩(wěn)定性差的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法。本發(fā)明的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0. 45 0. 55稱(chēng)取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 ii m后，得到共晶熔鹽粉末；二、按 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱(chēng)取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并混合均勻，再研磨到粒度彡10 ym，得到原料粉末；三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質(zhì)量比為I : (I 3)混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時(shí)，得到的產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。本發(fā)明得到的新型鉭酸鹽光催化劑的粒子粒徑為50 lOOnm，顆粒均勻、純度>99. 99 %，其產(chǎn)氫速率可達(dá)5 8mmol/h，產(chǎn)氫速率高，無(wú)需負(fù)載貴金屬；催化劑穩(wěn)定性好，反應(yīng)20h后其催化反應(yīng)活性衰減< 3%，制備方法利用熔鹽法，反應(yīng)時(shí)間僅為I 4小時(shí)，相對(duì)于水熱法制備時(shí)間大大縮短，本發(fā)明方法的原料價(jià)格低、熔鹽組分可循環(huán)利用、裝置簡(jiǎn)易，且操作簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明制備的鉭酸鹽光催化材料可用于光催化分解水制氫氣及水處理領(lǐng)域。


圖I為試驗(yàn)一得到的鉭酸鹽光催化材料的XRD譜圖；圖2試驗(yàn)一得到的鉭酸鹽光催化材料的SEM照片。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn) 行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0. 45 0. 55稱(chēng)取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 y m后，得到共晶熔鹽粉末；二、按 Na2CO3、K2CO3 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱(chēng)取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并混合均勻，再研磨到粒度彡10 ym，得到原料粉末；三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質(zhì)量比為I : (I 3)混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時(shí)，得到的產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。本實(shí)施方式得到的新型鉭酸鹽光催化劑的粒子粒徑為50 lOOnm，顆粒均勻、純度> 99. 99%，其產(chǎn)氫速率可達(dá)5 8mmol/h，產(chǎn)氫速率高，無(wú)需負(fù)載貴金屬；催化劑穩(wěn)定性好，反應(yīng)20h后其催化反應(yīng)活性衰減< 3 %，本發(fā)明方法的原料價(jià)格低、熔鹽組分可循環(huán)利用、反應(yīng)時(shí)間短、裝置簡(jiǎn)易，且操作簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : (I. 5 2. 8)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : 2。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : 2.5。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為720 830°C。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為750°C。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為800°C。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟四中的焙燒時(shí)間為I. 5 3. 5小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟四中的焙燒時(shí)間為2小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一至一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟四中的干燥是在溫度為60 80°C的條件下干燥4 8h。其它與具體實(shí)施方式
一至一至七之一相同。采用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0.45 0. 55稱(chēng)取NaCl與KCl并球磨至粒度為10 U m后，得到共晶熔鹽粉末；
二、按 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱(chēng)取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并研磨到粒度為10 u m后，得到原料粉末；三、按步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : I將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為850°C的條件下焙燒2小時(shí)，得到的產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌5次，離心出來(lái)后，在溫度為70°C的條件下干燥5h，得到鉭酸鹽光催化材料。本試驗(yàn)采用的原料均為市售分析純?cè)稀１驹囼?yàn)得到的鉭酸鹽光催化材料的X射線衍射譜圖如圖I所示，從圖I可以看出本試驗(yàn)一得到的鉭酸鹽光催化材料為(K，Na) TaO30本試驗(yàn)得到的鉭酸鹽光催化材料的掃描電鏡照片如圖2所示，從圖2可以看出本試驗(yàn)一得到的鉭酸鹽光催化材料的為50 300nm的顆粒，顆粒為立方體形貌，邊緣處光滑且表現(xiàn)出較好的分散性。本試驗(yàn)三制備的鉭酸鹽光催化材料用于光催化分解水制氫系統(tǒng)中檢測(cè)其制氫速率,結(jié)果為產(chǎn)氫速率為8mmol/h,產(chǎn)氫速率高,而且該鉭酸鹽光催化材料反應(yīng)20h后其催化反應(yīng)活性衰減為2. 8 %，其穩(wěn)定性好。
權(quán)利要求
1.一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、按NaCl和KCl的摩爾比為O.45 O. 55稱(chēng)取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 μ m后，得到共晶熔鹽粉末； 二、按Na2C03、K2C03和Ta2O5的摩爾比為1:1:1稱(chēng)取Na2C03、K2C03和Ta2O5并混合均勻，再研磨到粒度< 10 μ m,得到原料粉末； 三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質(zhì)量比為I: (I 3)混合均勻，得到混合粉末； 四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時(shí)，得到的產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : (I. 5 2. 8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質(zhì)量比為I : 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為720 830°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為750°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為800°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒時(shí)間為I. 5 3. 5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒時(shí)間為2小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的干燥是在溫度為60 80°C的條件下干燥4 8h。
全文摘要
一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，本發(fā)明涉及光催化材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的鉭酸鹽光催化材料的水熱法制備方法的合成時(shí)間長(zhǎng)、活性低及穩(wěn)定穩(wěn)定性差的技術(shù)問(wèn)題。方法一、將NaCl與KCl混合并磨細(xì)后，得到共晶熔鹽粉末；二、將Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合并研磨后，得到原料粉末；三、將原料粉末與共晶熔鹽粉末混合均勻得到混合粉末；四、混合粉末在溫度為700～850℃的條件下焙燒1～4小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后得到鉭酸鹽光催化材料。本發(fā)明的鉭酸鹽光催化材料的產(chǎn)氫速率可達(dá)5～8mmol/h，反應(yīng)20h后活性衰減＜3％，可用于光催化分解水制氫氣及水處理領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B3/04GK102626615SQ20121008211
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者孫凈雪, 熊桂洪, 董紅軍, 裴健, 金仁成, 陳剛 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)