專利名稱：80釩鐵爐渣的資源化利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，尤其是一種80釩鐵爐渣的資源化利用方法
背景技術(shù)：
高釩鐵冶煉通常以釩氧化物為原料，采用鋁熱法或電鋁熱法冶煉。此法噸釩鐵將產(chǎn)生一噸以上的爐渣。僅承鋼每年的釩鐵貧渣就在3000t以上，其中含V20x3 6%， Al20370 80%,損失氧化釩(折算成V2O5)總量彡IOOt/年。目前，80釩鐵爐渣處理途徑主要有以下三種第一種是作為凝膠材料與高鋁鎂質(zhì)骨料復(fù)合制備耐火材料。專利公開號CN 102145996A公開了一種含有釩鐵渣的耐火火泥的制備方法，該方法將質(zhì)量百分比計(jì)的50% 80%的細(xì)骨料和20% 50%的由釩鐵渣細(xì)粉形成的凝膠材料混合制成耐火火泥。在使用過程中，可將配制好的耐火火泥加入適量的水?dāng)嚢璩赡突鹉酀{，然后用于耐火磚的砌筑。其中，由高鋁質(zhì)細(xì)骨料形成的耐火火泥適合于高鋁磚和粘土磚等的砌筑，由鋁鎂質(zhì)細(xì)骨料形成的耐火火泥適合于鎂碳磚、鋁鎂碳磚等的砌筑。專利公開號CN 102145997A公開了含有釩鐵渣的耐火澆注料的制備方法，該方法的耐火澆注料包含按重量百分比計(jì)的30% 50%的粗骨料，20% 40%的粗骨料和10% 30% 的釩鐵渣細(xì)粉形成的結(jié)合劑，其中的粗骨料和細(xì)骨料因在耐火澆注料中堆積密實(shí)而可以很好的起到耐火澆注料骨架的作用。專利公開號CN 102134165A提供了一種釩鐵冶煉爐爐襯的制備方法，該爐襯由鎂砂、釩鐵渣及水玻璃和/或工業(yè)鹵水混合制成。該爐襯結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高,爐襯密度大,透氣性好,生產(chǎn)成本低。第二種將高釩鐵爐渣作為含釩原料，冶煉釩鐵。專利公開號CN 1197846A公開了高釩鐵爐渣冶煉高硅低釩鐵的工藝。該方法采用大劑量的石灰和鎂砂作熔劑調(diào)渣，用硅鐵作還原劑，還原提取高釩鐵爐渣中的釩元素，制得含釩和硅量較高的高硅低釩鐵產(chǎn)品。專利公開號CN 102146527A提供了低鋁高釩鐵的冶煉方法，該方法結(jié)合鋁熱法和電硅熱法冶煉于一體，充分利用五氧化二釩和鋁的反應(yīng)熱，并在三相電弧爐內(nèi)對對含釩高的爐渣進(jìn)行貧化還原、精煉，得到聞I凡低招合格聞I凡鐵。第三種是對釩鐵爐渣中的有價(jià)元素進(jìn)行提取。專利公開號CN 1824607A公開了采用碳酸鈉作焙燒添加劑，并添加硫酸鎂為轉(zhuǎn)化劑，對高鋁渣進(jìn)行氧化鈉化焙燒的方法，該方法有效地解決了焙燒過程中CaO同V2O5結(jié)合生成不溶性Ca(VO3)2,在浸出工序中不被浸出使得釩回收率降低的問題。綜上所述，現(xiàn)有工藝均無法實(shí)現(xiàn)高釩鐵爐渣中釩，鋁，鎂等有價(jià)金屬元素的綜合性應(yīng)用；元素利用率低，能耗普遍較高，經(jīng)濟(jì)效益差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬元素的綜合性應(yīng)用、能耗低的80釩鐵爐渣的資源化利用方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述工藝步驟(1)硫酸化焙燒所述的釩鐵爐渣與硫酸混合，攪拌，然后進(jìn)行硫酸化焙燒，得到焙燒渣；
(2)浸出所述的焙燒渣與水或稀酸混合，攪拌浸出；然后過濾得到浸出液；
(3)釩富集所述的浸出液加入硫酸銨，加熱溶解；然后冷卻結(jié)晶、過濾，得到硫酸鋁銨晶體和結(jié)晶后液；
(4)氧化沉釩 向結(jié)晶后液中加入氧化劑進(jìn)行氧化，使結(jié)晶后液中V3+和V4+全部轉(zhuǎn)化為 V5+ ;然后滴加氨水、攪拌，濾得到多釩酸銨沉淀和濾液；所述的的多釩酸銨焙燒，得到五氧化二釩；
(5)析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，冷卻，過濾得到硫酸鎂晶體。本發(fā)明所述步驟(I)的硫酸化焙燒為釩鐵爐渣與硫酸先在100 200°C下預(yù)焙燒 I 24h ;然后在200 60(TC下焙燒I 6h。所述硫酸化焙燒產(chǎn)生的煙氣經(jīng)硫酸吸收，得到濃硫酸；得到的濃硫酸用于本發(fā)明所述的硫酸化焙燒。本發(fā)明所述步驟(I)中的釩鐵爐渣先經(jīng)破碎、研磨篩分至粒徑為-80目，再與硫酸混合；所述釩鐵爐渣與硫酸按質(zhì)量比1:2. 5 1:10混合，所述硫酸的濃度為40wt%以上。 所述步驟(I)中，攪拌轉(zhuǎn)速為50 400r/min，攪拌時(shí)間為0. 4 Ih。本發(fā)明所述步驟(2)中所述的焙燒渣與水或稀酸的質(zhì)量比為100:200 400 ;所述的稀酸為稀硫酸；所述的攪拌浸出溫度為60 100°C，攪拌浸出時(shí)間為0. 4 lh。本發(fā)明所述步驟(3)中，以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=5:1 1:2 ;所述的冷卻結(jié)晶溫度為0 10°C，冷卻結(jié)晶時(shí)間為0. 4 6h ;所述步驟(3)中的結(jié)晶后液直接返回步驟(2)，用于浸取焙燒渣；然后步驟(3)得到的結(jié)晶后液再次浸取返回步驟(2);直至結(jié)晶后液中釩濃度> 10g/L。本發(fā)明所述步驟(4)中的氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉、過氧化鈉、雙氧水和氧氣中的一種或幾種；氧化劑量以結(jié)晶后液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩氧化劑=1:1 1:30 ;所述的氧化溫度為30 100°C。所述步驟(4)中滴加氨水將氧化后的結(jié)晶后液pH值調(diào)制I. 9
2.I ;所述的攪拌溫度為90 100°C，攪拌時(shí)間為0. 4 Ih ;所述的多釩酸銨沉淀在400 600°C下焙燒I 3. 5h，得到粉劑五氧化二釩。本發(fā)明所述步驟(5)中，濾液蒸懼濃縮至濾液中單質(zhì)鎂濃度達(dá)到50 80g/L。本發(fā)明構(gòu)思通過對80釩鐵爐渣的全分析可知，98%的成份是堿金屬氧化物及兩性金屬氧化物，與硫酸作用均可生成可溶性的硫酸鹽。硫酸化焙燒指的是金屬礦物與硫酸混合經(jīng)焙燒過程生成硫酸鹽，然后用水浸出的分離的工藝操作。其是復(fù)雜的多相反應(yīng)過程， 特點(diǎn)是化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在兩相界面上，因此焙燒過程中不僅存在著氣一固、固一固、液一固等多相化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)還存在著吸附、解吸、擴(kuò)散以及晶校產(chǎn)生、新相成長等一系列復(fù)雜的相轉(zhuǎn)變和接觸催化等過程。目前該工藝主要應(yīng)用于稀土礦及有色金屬有價(jià)元素的提取。本發(fā)明通過將硫酸化焙燒+水浸、硫酸鋁銨結(jié)晶、銨鹽沉釩、濃縮結(jié)晶鎂鹽等單元操作引入釩鐵爐渣處理工藝中實(shí)現(xiàn)釩、鋁、鎂等有價(jià)元素的回收利用。有效地解決現(xiàn)有工藝存在的資源浪費(fèi)，能耗較大，釩的回收率較低，鋁鎂元素未得到有效利用的問題。本發(fā)明硫酸化焙燒的化學(xué)原理如下式所示Al2O3 + SH2SO4 ======= Al2(SO4)3 + SH2O
MgO + H2SO4 ...................................... MgSOj + H2O V2O3 + IH2SO4 + [O] = 2VOSO4 + 4H20 VO2 + H2SO4 = VOSO4 + H2O CaO + H2SO4 ............................................................................. CaSO4 ^ + H2O
上述反應(yīng)的共同特征是產(chǎn)物一種是可溶性硫酸鹽(除硫酸鈣外)，另一種是水。文獻(xiàn)介紹，鈉化焙燒工藝中，氧化鈣是一種極為有害的物質(zhì)，生成不溶于水的副產(chǎn)物釩酸鈣無法浸出，極大地降低釩的回收率。硫酸化焙燒-水浸工藝，使氧化鈣生成不溶于水的硫酸鈣進(jìn)入渣相，很好的抑制釩酸鈣的生成。焙燒過程可提高反應(yīng)溫度，促進(jìn)硫酸向貧渣晶格內(nèi)部滲透，同時(shí)將水從體系中帶出，促進(jìn)反應(yīng)平衡向生成物方向移動(dòng)。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明應(yīng)用硫酸化焙燒-水浸的工藝方法回收釩鐵貧渣有價(jià)金屬，釩、鋁浸出率均可達(dá)到90%以上，基本沒有尾渣。直接焙燒工藝省去了硫酸浸出法中酸渣分離的步驟，簡化了生產(chǎn)工藝步驟。本發(fā)明工藝過程中產(chǎn)生的廢酸能得到有效地循環(huán)利用，無廢酸，廢氣，廢液，廢渣排放。本發(fā)明硫酸鋁銨結(jié)晶、銨鹽沉釩、濃縮結(jié)晶鎂鹽等操作的應(yīng)用可實(shí)現(xiàn)有價(jià)元素的分布提取，產(chǎn)品純度高，可直接作為工業(yè)用原料投入生產(chǎn)。本發(fā)明是對工業(yè)廢渣的合理化利用，具有工藝過程簡單，能耗低，投資小，見效快， 環(huán)境友好的特點(diǎn)。


圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例I :本80釩鐵爐渣的資源化利用方法采用下述工藝步驟。I、原料預(yù)處理
I)破碎將釩鐵貧渣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎至粒徑5mm以下。2)研磨篩分將破碎后釩鐵貧渣經(jīng)球磨機(jī)研磨20min，機(jī)械篩分粒徑控制在_80 目。2、混合攪拌將釩鐵貧渣與80wt%硫酸按質(zhì)量比為1:5混合，轉(zhuǎn)速200r/min機(jī)械攪拌0. 6h。3、硫酸化焙燒
I)預(yù)焙燒階段在100°c下預(yù)焙燒24h進(jìn)行烘干處理，中間攪拌數(shù)次。2)焙燒階段400°C下焙燒2h制成焙燒渣，對排放煙氣進(jìn)行回收；硫酸化焙燒產(chǎn)生的煙氣經(jīng)過硫酸吸收、得到的增濃硫酸再返回步驟2用于硫酸化焙燒。4、浸出、固液分離在浸出罐中將上述焙燒渣與水按質(zhì)量比100:250混合，在100°c的浸出溫度下保持0. 4h，抽濾得到澄清的浸出液。釩的回收率為85. 5%，鋁的回收率 86. Tl。5、f凡富集
I)析鋁反應(yīng)向浸出液中加入一定量的硫酸銨(硫酸銨的加入量以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=2:1)50°C加熱至完全溶解；2°C下冷卻結(jié)晶Ih后減壓過濾(濾液稱之為結(jié)晶后液)，晶體加適量水洗滌，烘干得到硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨純度98. 5wt%，鋁回收率 99. 1%。2)將結(jié)晶后液及洗液直接返回步驟4，浸取焙燒渣；循環(huán)往復(fù)數(shù)次，至結(jié)晶后液釩濃度達(dá)到12g/L，進(jìn)行步驟6。6、氧化沉釩
I)以溶液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩氯酸鈉=1:2，向結(jié)晶后液中加入氯酸鈉，40°C下攪拌 0.5h，使溶液中V3+，V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+。2)滴加氨水將pH值調(diào)制為2. 0，90°C下攪拌0. 5h，減壓過濾得到多釩酸銨沉淀，濾液進(jìn)行步驟7。得到的多釩酸銨沉淀450°C下焙燒2h，得到粉劑五氧化二釩產(chǎn)品，五氧化二鑰;純度達(dá)到91. 4wt%,f凡回收率89%。7、析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，使濾液中鎂60g/L ;冷卻至室溫，過濾得到硫酸鎂晶體，剩余液返回步驟4。硫酸鎂純度達(dá)到91wt%，回收率85%。實(shí)施例2 :本80釩鐵爐渣的資源化利用方法采用下述工藝步驟。I、原料預(yù)處理
I)破碎將釩鐵貧渣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎至粒徑5mm以下。2)研磨篩分將破碎后釩鐵貧渣經(jīng)球磨機(jī)研磨2h，機(jī)械篩分粒徑控制在-80目。2、混合攪拌將釩鐵貧渣與98wt%硫酸按質(zhì)量比為1:3. 5混合，轉(zhuǎn)速100r/min機(jī)械攪拌0. 8h。3、硫酸化焙燒
I)預(yù)焙燒階段在150°C下預(yù)焙燒4h進(jìn)行烘干處理，中間攪拌數(shù)次。2)焙燒階段500°C下焙燒5h制成焙燒渣，對排放煙氣進(jìn)行回收；硫酸化焙燒產(chǎn)生的煙氣經(jīng)過硫酸吸收、得到的增濃硫酸再返回步驟2用于硫酸化焙燒。4、浸出、固液分尚在浸出罐中將上述焙燒洛與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt%稀硫酸按質(zhì)量比 100:300混合，在90°C的浸出溫度下保持lh，抽濾得到澄清的浸出液。釩的回收率為90. 1%， 鋁的回收率91.8%。5、f凡富集
I)析鋁反應(yīng)向浸出液中加入一定量的硫酸銨(硫酸銨的加入量以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=4:1)70°C加熱至完全溶解。5°C下冷卻結(jié)晶0.4h后減壓過濾(濾液稱之為結(jié)晶后液)，晶體加適量水洗滌，烘干得到硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨純度97. 3wt%，鋁回收率 98. 1%。2)將結(jié)晶后液及洗液直接返回步驟4，浸取焙燒渣；循環(huán)往復(fù)數(shù)次，至結(jié)晶后液釩濃度達(dá)到18g/L，進(jìn)行步驟6。6、氧化沉釩
I)以溶液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩雙氧水=1:20，向結(jié)晶后液中滴加25被％雙氧水，50°C下攪拌0. 4h，使溶液中V3+，V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+。2)滴加氨水將pH值調(diào)制I. 9，100°C下攪拌0. Bh,減壓過濾得到多釩酸銨沉淀，濾液進(jìn)行步驟7。得到的多釩酸銨沉淀500°C下焙燒3h，得到粉劑五氧化二釩產(chǎn)品，五氧化二鑰;純度達(dá)到90. lwt%,f凡回收率88%。7、析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，使濾液中鎂80g/L ;冷卻至室溫，過濾得到硫酸鎂晶體，剩余液返回步驟4。硫酸鎂純度達(dá)到94wt%，回收率80%。實(shí)施例3 :本80釩鐵爐渣的資源化利用方法采用下述工藝步驟。1、原料預(yù)處理
I)破碎將釩鐵貧渣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎至粒徑5mm以下。2)研磨篩分將破碎后釩鐵貧渣經(jīng)球磨機(jī)研磨40min，機(jī)械篩分粒徑控制在_80 目。2、混合攪拌將釩鐵貧渣與45被％硫酸按質(zhì)量比為1:10混合，轉(zhuǎn)速150r/min機(jī)械攪拌0. 5h。3、硫酸化焙燒
I)預(yù)焙燒階段在200°C下預(yù)焙燒Ih進(jìn)行烘干處理，中間攪拌數(shù)次。2)焙燒階段250°C下焙燒6h制成焙燒渣，對排放煙氣進(jìn)行回收；硫酸化焙燒產(chǎn)生的煙氣經(jīng)過硫酸吸收、得到的增濃硫酸再返回步驟2用于硫酸化焙燒。4、浸出、固液分尚在浸出罐中將上述焙燒禮:與5wt%稀硫酸按質(zhì)量比100:350混合，在80°C的浸出溫度下保持0. 7h，抽濾得到澄清的浸出液。釩的回收率為80. 5%，鋁的回收率82. 2%o5、f凡富集
I)析鋁反應(yīng)向浸出液中加入一定量的硫酸銨(硫酸銨的加入量以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=3:1) 90°C加熱至完全溶解；rc下冷卻結(jié)晶6h后減壓過濾(濾液稱之為結(jié)晶后液)，晶體加適量水洗滌，烘干得到硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨純度97. 9wt%，鋁回收率 98. 8%。2)將結(jié)晶后液及洗液直接返回步驟4，浸取焙燒渣；循環(huán)往復(fù)數(shù)次，至結(jié)晶后液釩濃度達(dá)到10g/L，進(jìn)行步驟6。6、氧化沉釩
I)以溶液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩過氧化鈉=1:3，向結(jié)晶后液中加入過氧化鈉，80°C下攪拌0. 7h，使溶液中V3+，V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+。2)滴加氨水將pH值調(diào)制2. 1，95°C下攪拌0. 6h，減壓過濾得到多釩酸銨沉淀，濾液進(jìn)行步驟7。得到的多釩酸銨550°C下焙燒2. 5h，得到粉劑五氧化二釩產(chǎn)品，五氧化二釩純度達(dá)到88. lwt%，釩回收率82%。7、析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，使濾液中鎂70g/L ;冷卻至室溫，過濾得到硫酸鎂晶體，剩余液返回步驟4。硫酸鎂純度達(dá)到92. 3wt%,回收率86%。實(shí)施例4 :本80釩鐵爐渣的資源化利用方法采用下述工藝步驟。I、原料預(yù)處理將釩鐵貧渣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎、球磨機(jī)研磨，機(jī)械篩分粒徑控制在-80目。2、混合攪拌將釩鐵貧渣與75wt%硫酸按質(zhì)量比為1:2. 5混合，轉(zhuǎn)速400r/min機(jī)械攪拌Ih。3、硫酸化焙燒
I)預(yù)焙燒階段在180°C下預(yù)焙燒IOh進(jìn)行烘干處理，中間攪拌數(shù)次。2)焙燒階段200°C下焙燒4h制成焙燒渣。
4、浸出、固液分離在浸出罐中將上述焙燒渣與3wt%硫酸按質(zhì)量比100:400混合， 在60°C的浸出溫度下保持0. 5h，抽濾得到澄清的浸出液。釩的回收率為80. 3%，鋁的回收率 82. 4%。5、釩富集
I)析鋁反應(yīng)向浸出液中加入一定量的硫酸銨(硫酸銨的加入量以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=5:1) 90°C加熱至完全溶解；(TC下冷卻結(jié)晶4h后減壓過濾(濾液稱之為結(jié)晶后液)，晶體加適量水洗滌，烘干得到硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨純度98. lwt%，鋁回收率 98. 6%。2)將結(jié)晶后液及洗液直接返回步驟4，浸取焙燒渣；循環(huán)往復(fù)數(shù)次，至結(jié)晶后液釩濃度達(dá)到飽和，進(jìn)行步驟6。6、氧化沉釩
I)以溶液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩氧氣=1:1，向結(jié)晶后液中加入氧氣，30°C下攪拌
0.6h，使溶液中V3+，V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+。2)滴加氨水將pH值調(diào)制2. 0，95°C下攪拌lh，減壓過濾得到多釩酸銨沉淀，濾液進(jìn)行步驟7。得到的多釩酸銨400°C下焙燒I. 5h，得到粉劑五氧化二釩產(chǎn)品，五氧化二釩純度達(dá)到87. 9wt%，釩回收率81. 7%o7、析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，使濾液中鎂50g/L ;冷卻至室溫，過濾得到硫酸鎂晶體，剩余液返回步驟4。硫酸鎂純度達(dá)到92. 7wt%,回收率85. 8%。實(shí)施例5 :本80釩鐵爐渣的資源化利用方法采用下述工藝步驟。I、原料預(yù)處理將釩鐵貧渣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎、球磨機(jī)研磨，機(jī)械篩分粒徑控制在-80目。2、混合攪拌將釩鐵貧渣與60被％硫酸按質(zhì)量比為1:7混合，轉(zhuǎn)速50r/min機(jī)械攪拌 0. 4h。3、硫酸化焙燒
I)預(yù)焙燒階段在120°C下預(yù)焙燒15h進(jìn)行烘干處理，中間攪拌數(shù)次。2)焙燒階段60(TC下焙燒Ih制成焙燒渣，對排放煙氣進(jìn)行回收。4、浸出、固液分離在浸出罐中將上述焙燒渣與15%硫酸溶液按質(zhì)量比100:200混合，在70°C的浸出溫度下保持0. 8h，抽濾得到澄清的浸出液。釩的回收率為85. 6%，鋁的回收率86. 4%。5、釩富集向浸出液中加入一定量的硫酸銨(硫酸銨的加入量以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=1:2)50°C加熱至完全溶解；10°C下冷卻結(jié)晶5h后減壓過濾(濾液稱之為結(jié)晶后液)，晶體加適量水洗滌，烘干得到硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨純度98. 2wt%，鋁回收率 99. 0%。6、氧化沉釩
I)以溶液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩(次氯酸鈉+氯酸鈉，物質(zhì)的量I: I) =1:30，向結(jié)晶后液中加入次氯酸鈉和氯酸鈉，100°c下攪拌lh，使溶液中V3+，V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+。2)滴加氨水將pH值調(diào)制為2. 0，96°C下攪拌0. 4h，減壓過濾得到多釩酸銨沉淀，濾液進(jìn)行步驟7。得到的多釩酸銨沉淀600°C下焙燒3. 5h，得到粉劑五氧化二釩產(chǎn)品，五氧化二釩純度達(dá)到91. 8wt%，釩回收率88. 7%。
7、析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，使濾液中鎂65g/L ;冷卻至室溫，過濾得到硫酸鎂晶體，剩余液返回步驟4。硫酸鎂純度達(dá)到91. 2wt%,回收率84. 6%。
權(quán)利要求
1.一種80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于，其采用下述工藝步驟(I)硫酸化焙燒所述的釩鐵爐渣與硫酸混合，攪拌，然后進(jìn)行硫酸化焙燒，得到焙燒渣；(2)浸出所述的焙燒渣與水或稀酸混合，攪拌浸出；然后過濾得到浸出液；(3)釩富集所述的浸出液加入硫酸銨，加熱溶解；然后冷卻結(jié)晶、過濾，得到硫酸鋁銨晶體和結(jié)晶后液；(4)氧化沉釩向結(jié)晶后液中加入氧化劑進(jìn)行氧化，使結(jié)晶后液中V3+和V4+全部轉(zhuǎn)化為 V5+ ;然后滴加氨水、攪拌，濾得到多釩酸銨沉淀和濾液；所述的的多釩酸銨焙燒，得到五氧化二釩；(5)析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，冷卻，過濾得到硫酸鎂晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于，所述步驟(I) 的硫酸化焙燒為釩鐵爐渣與硫酸先在100 200°C下預(yù)焙燒I 24h ;然后在200 600°C 下焙燒I 6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(I) 硫酸化焙燒產(chǎn)生的煙氣經(jīng)硫酸吸收，得到濃硫酸；得到的濃硫酸用于所述的硫酸化焙燒。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(I) 中的釩鐵爐渣先經(jīng)破碎、研磨篩分至粒徑為-80目，再與硫酸混合；所述釩鐵爐渣與硫酸按質(zhì)量比1:2. 5 1:10混合，所述硫酸的濃度為40wt%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(I) 中，攪拌轉(zhuǎn)速為50 400r/min,攪拌時(shí)間為0. 4 Ih。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(2) 中所述的焙燒渣與水或稀酸的質(zhì)量比為100:200 400 ;所述的稀酸為稀硫酸；所述的攪拌浸出溫度為60 100°C，攪拌浸出時(shí)間為0. 4 lh。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(3) 中，以浸出中鋁的物質(zhì)的量計(jì)，硫酸銨鋁=5:1 1:2;所述的冷卻結(jié)晶溫度為0 10°C，冷卻結(jié)晶時(shí)間為0. 4 6h ;所述步驟(3)中的結(jié)晶后液直接返回步驟(2)，用于浸取焙燒渣； 然后步驟(3)得到的結(jié)晶后液再次浸取返回步驟(2);直至結(jié)晶后液中釩濃度> 10g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(4) 中的氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉、過氧化鈉、雙氧水和氧氣中的一種或幾種；氧化劑量以結(jié)晶后液中釩的物質(zhì)的量計(jì)，釩氧化劑=1:1 1:30 ;所述的氧化溫度為30 100°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(4) 中滴加氨水將氧化后的結(jié)晶后液pH值調(diào)制I. 9 2. I ;所述的攪拌溫度為90 100°C,攪拌時(shí)間為0. 4 Ih ;所述的多釩酸銨沉淀在400 600°C下焙燒I 3. 5h，得到粉劑五氧化二釩。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其特征在于所述步驟(5) 中，濾液蒸餾濃縮至濾液中單質(zhì)鎂濃度達(dá)到50 80g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種80釩鐵爐渣的資源化利用方法，其采用下述工藝步驟(1)硫酸化焙燒所述的釩鐵爐渣與硫酸混合，攪拌，然后進(jìn)行硫酸化焙燒，得到焙燒渣；(2)浸出所述的焙燒渣與去離子水或稀酸混合，攪拌浸出；然后過濾得到浸出液；(3)釩富集所述的浸出液加入硫酸銨，加熱溶解；然后冷卻結(jié)晶、過濾，得到硫酸鋁銨晶體和結(jié)晶后液；(4)氧化沉釩向結(jié)晶后液中加入氧化劑進(jìn)行氧化，使結(jié)晶后液中V3+和V4+全部轉(zhuǎn)化為V5+；然后滴加氨水、攪拌，濾得到多釩酸銨沉淀和濾液；所述的的多釩酸銨焙燒，得到五氧化二釩；(5)析鎂反應(yīng)對濾液進(jìn)行蒸餾濃縮，冷卻，過濾得到硫酸鎂晶體。本方法具有工藝過程簡單，能耗低，環(huán)境友好的特點(diǎn)。
文檔編號C01G31/02GK102616851SQ20121011049
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者周冰晶, 石立新, 祁健, 陳東輝, 高明磊 申請人:河北鋼鐵股份有限公司承德分公司