專(zhuān)利名稱(chēng)：一種由銫榴石制備硝酸銫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硝酸銫的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及ー種由銫榴石制備硝酸銫的方法。
背景技術(shù)：
銫鹽在當(dāng)今エ業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、催化劑領(lǐng)域；閃爍晶體光電子產(chǎn)業(yè)以及高能物理行業(yè)，硝酸銫結(jié)晶是閃亮的六角棱柱體，比重3. 64 3. 68g/cm3，熔點(diǎn)414°C，由于其化學(xué)特性，常被用作制備高純銫鹽的基礎(chǔ)原料，也用于有機(jī)エ業(yè)催化劑，是銫鹽市場(chǎng)的主要產(chǎn)品之一?，F(xiàn)有エ藝普遍采用碳酸銫母液與硝酸中和制取硝酸銫，但該エ藝在使用中存在如下不足之處1、該エ藝直接由碳酸銫與硝酸中和反應(yīng)，成本高且由于反應(yīng)使用硝酸中和易形成酸霧使得操作存在安全隱患。2、在生產(chǎn)高純級(jí)產(chǎn)品時(shí)該エ藝對(duì)原料的要求近乎苛刻，難以通過(guò)除雜手段達(dá)到。1997年新疆有色金屬研究所采用離子交換エ藝成功地用離子交換樹(shù)脂將硫酸銫轉(zhuǎn)化液轉(zhuǎn)變成了高純度的硝酸銫產(chǎn)品，但其エ藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)成本較聞。本發(fā)明エ藝擬采用硫酸酸浸法制備銫礬然后將銫礬通過(guò)轉(zhuǎn)化、復(fù)分解反應(yīng)、兩步除雜、濃縮、分離等エ序轉(zhuǎn)變成硝酸銫產(chǎn)品，所得產(chǎn)品純度高，原料簡(jiǎn)單易得且無(wú)安全隱患，エ藝流程簡(jiǎn)單，成本較低，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供了ー種由銫榴石制備硝酸銫的方法，該方法在原有エ藝基礎(chǔ)上改良了除雜エ序，使得產(chǎn)品純度得到了提高，操作安全簡(jiǎn)便，エ藝流程簡(jiǎn)單，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思如下用銫榴石經(jīng)酸浸、沉礬、重結(jié)晶、轉(zhuǎn)化得到硫酸銫的轉(zhuǎn)化液，再經(jīng)硝酸鈣復(fù)分解反應(yīng)與氫氧化鋇、ニ氧化碳除雜得到硝酸銫的稀溶液，最后蒸發(fā)結(jié)晶以及烘干后得到硝酸銫成品。其主要反應(yīng)原理為
權(quán)利要求
1.ー種由銫榴石制備硝酸銫的方法，其步驟如下 (1)、酸浸銫榴石將銫榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固質(zhì)量比為3:1，反應(yīng)溫度130°C，反應(yīng)時(shí)間4h，保持90°C以上過(guò)濾，得酸浸液； (2)、將酸浸液冷卻至室溫沉礬，離心分離，分離母液中和處理后排放，分離的銫礬晶體加入自來(lái)水進(jìn)行兩次重結(jié)晶，姆次重結(jié)晶的液固質(zhì)量比為5.5 :1,姆次加自來(lái)水加熱溶解，再煮沸半小時(shí)后冷卻至室溫結(jié)晶； (3)、將重結(jié)晶后的精制銫礬按固液質(zhì)量比I:2加純水調(diào)成懸浮液，然后加石灰漿除Al3+至終點(diǎn)pH7. 5 8. 5后繼續(xù)反應(yīng)lh，過(guò)濾，濾渣用純水淋洗兩遍，毎次用與濾渣等質(zhì)量的純水，淋洗液合并至濾液，得濾凈液； (4)、測(cè)濾凈液中的銫含量，根據(jù)測(cè)得的濾凈液中的銫含量按化學(xué)計(jì)量比的100% 120%加入硝酸鈣，攪拌下反應(yīng)30分鐘后過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，得到粗制硝酸銫凈液； (5)、測(cè)粗制硝酸銫凈液中的硫酸根含量，根據(jù)硫酸根含量，按化學(xué)計(jì)量比的105% 150%加入氫氧化鋇，攪拌下反應(yīng)30分鐘，過(guò)濾除去不溶物，得到一次精制硝酸銫凈液； (6)、向一次精制硝酸銫凈液中通入ニ氧化碳?xì)怏w至pH6 8，過(guò)濾除去不溶物，得到ニ次精制硝酸銫凈液； (7)、蒸發(fā)濃縮二次精制硝酸銫凈液，蒸發(fā)至剛有晶體開(kāi)始析出為止，得濃縮液，待濃縮液冷卻至20°C 30°C后離心得硝酸銫晶體； (8)、將步驟(7)分離的硝酸銫晶體在110 150°C下烘干4 8h，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中所得重結(jié)晶母液返回步驟(I)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(7)中分離出的母液回到步驟(4)循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明屬于硝酸銫的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種由銫榴石制備硝酸銫的方法。將銫榴石經(jīng)酸浸、沉礬、重結(jié)晶、轉(zhuǎn)化得到硫酸銫的轉(zhuǎn)化液，再經(jīng)硝酸鈣復(fù)分解反應(yīng)與氫氧化鋇、二氧化碳除雜得到硝酸銫的稀溶液，最后蒸發(fā)結(jié)晶以及烘干后得到硝酸銫成品。所得硝酸銫產(chǎn)品的直收率約為89％，產(chǎn)品母液含硝酸銫約10.27％，轉(zhuǎn)化渣硫酸鈣經(jīng)洗滌后含銫約0.48％，硫酸鋇渣含銫約0.25％，母液參與循環(huán)總收率約為95.5%。
文檔編號(hào)C01D17/00GK102659145SQ20121011614
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者紀(jì)東海, 羅釗, 趙正紅 申請(qǐng)人:湖北百杰瑞新材料有限公司