專利名稱：一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
該發(fā)明涉及一種硅料回收方法，特別涉及一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著全球石油，煤炭等能源日益緊張，太陽能逐漸成為未來最重要的可再生新能源，全球的太陽能產(chǎn)業(yè)進(jìn)入了高速發(fā)展的時(shí)期，制備太陽能電池時(shí)需要將高純硅鑄成硅錠，然后開方成晶磚，對(duì)晶磚進(jìn)行碾磨、倒角之后才切割成用于制作太陽能電池的硅片，在倒角過程中，晶磚的邊緣部分被切磨成硅粉進(jìn)入到廢液中損失掉了。此舉不僅產(chǎn)生了極大的浪費(fèi)，還造成了一定程度的環(huán)境污染。然而，不論是用于電子級(jí)的單晶硅還是用于太陽能級(jí)的多晶硅都需要通過大量的能耗和高昂的成本制得，因此隨著半導(dǎo)體工業(yè)的穩(wěn)步向前和太陽能產(chǎn)業(yè)的跳躍式發(fā)展，全球需要的單晶硅和多晶硅的總量呈現(xiàn)跳躍式增長(zhǎng)，每年我國(guó)需要從國(guó)外進(jìn)口大量的硅材料。另一方面，隨著硅片制造行業(yè)的重新洗牌和利潤(rùn)的持 續(xù)下降，硅片制造企業(yè)需要控制生產(chǎn)過程，降低生產(chǎn)成本。如果能將晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中的硅粉、硅顆粒進(jìn)行綜合回收利用，不僅能夠變廢為寶、提高資源利用率、降低硅片的成本，而且能夠緩解廢水產(chǎn)生的環(huán)境污染問題，并對(duì)緩解我國(guó)硅原料緊缺、減少硅原料的進(jìn)口量有重要社會(huì)意義和商業(yè)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，采用該方法能夠進(jìn)一步回收硅片制造過程中產(chǎn)生的廢料，提高了資源利用率、降低硅片的生產(chǎn)成本，避免了資源的浪費(fèi)同時(shí)為企業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益。技術(shù)方案一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，包括以下步驟a)將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料，沉降得到固體廢棄物，所述雜質(zhì)包括鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)；b)將步驟a所得到固體廢棄物進(jìn)行純水漂洗得到純凈的固廢物；c)將步驟b所得到的純凈的固廢物浸入配置好的氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液進(jìn)行酸洗浸泡以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，得到硅粉；d)對(duì)步驟c中得到的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲清洗，烘干，得到純的硅料；e)最后將步驟d中得到的純的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，然后再清洗，得到用于多晶硅鑄錠的硅料。步驟a中所述的離心分離系統(tǒng)中離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為1000 1500rpm，運(yùn)行時(shí)間為30 300秒。
步聚b中所述的對(duì)固體廢棄物進(jìn)行純水漂洗的方法為常溫下在純水中漂洗60 240分鐘步驟c中所述的混合液為按重量比是氫氟酸硝酸鹽酸=I : 10 20 : 20 40的比例配制的酸液；所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38%，所述的酸洗浸泡時(shí)間為I 4小時(shí)。步驟d中所述的對(duì)硅粉進(jìn)行純水超聲的次數(shù)為3次，每次30分鐘。步驟d中所述的烘干是在90 120°C下烘烤2 3小時(shí)。上述方法中，所有化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入尾氣處理裝置進(jìn)行處理后排放，產(chǎn)生的廢液也經(jīng)特殊處理后排放。本發(fā)明的工作原理如下(I)從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料在氫氟酸、硝酸、鹽酸形成的混合溶液中 浸泡，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下Si02+4HF — t SiF4+2H202Fe+6H+— 2Fe3+ f +3 A1203+6H+— 2A13++3H20(2)廢料中的微量有機(jī)雜質(zhì)可通過濃硝酸強(qiáng)的氧化性分解成二氧化碳和水進(jìn)而除去，其它微量不活潑金屬雜質(zhì)則可以和鹽酸發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成絡(luò)合物進(jìn)而通過漂洗除去。有益效果本發(fā)明涉及的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，成本低、方法簡(jiǎn)便、操作易控制，且利用離心分離系統(tǒng)對(duì)廢液進(jìn)行固-液分離的處理，大大縮短了硅粉在廢液中自然沉降分離的時(shí)間，使分離速度加快，提高了分離的效率，同時(shí)又改善了分離的效果。用此回收方法獲得的硅料能達(dá)到或接近標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)物的指標(biāo)，可直接或進(jìn)一步提純后在太陽能電池生產(chǎn)領(lǐng)域中應(yīng)用。


圖I為本方法發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例I一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為lOOOrpm，運(yùn)行時(shí)間為300秒的離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料；后將沉降所得固體廢棄物純水漂洗60分鐘，得到較為純凈的固廢物；將此固廢物轉(zhuǎn)移至已配制好的氫氟酸硝酸鹽酸=I 10 40比例的混合液中進(jìn)行酸洗浸泡I小時(shí)以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在酸洗浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38% ;再將上述獲得的一定純度的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲3次，每次30分鐘，后在90°C下烘烤3小時(shí)；再將此回收的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，后再清洗，即獲得直接或進(jìn)一步提純后用于多晶硅鑄錠的太陽能級(jí)硅料。實(shí)施例2一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為1200rpm,運(yùn)行時(shí)間為200秒的離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料；后將沉降所得固體廢棄物純水漂洗120分鐘，得到較為純凈的固廢物；將此固廢物轉(zhuǎn)移至已配制好的氫氟酸硝酸鹽酸=I 15 30比例的混合液中進(jìn)行酸洗浸泡2小時(shí)以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在酸洗浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38% ;再將上述獲得的一定純度的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲3次，每次30分鐘，后在100°C下烘烤3小時(shí)；再將此回收的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，后再清洗，即獲得直接或進(jìn)一步提純后用于多晶硅鑄錠的太陽能級(jí)硅料。
實(shí)施例3一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為1500rpm,運(yùn)行時(shí)間為100秒的離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料；后將沉降所得固體廢棄物純水漂洗180分鐘，得到較為純凈的固廢物；將此固廢物轉(zhuǎn)移至已配制好的氫氟酸硝酸鹽酸=I 20 20比例的混合液中進(jìn)行酸洗浸泡3小時(shí)以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在酸洗浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38% ;再將上述獲得的一定純度的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲3次，每次30分鐘，后在110°C下烘烤2. 5小時(shí)；再將此回收的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，后再清洗，即獲得直接或進(jìn)一步提純后用于多晶硅鑄錠的太陽能級(jí)硅料。實(shí)施例4一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為1500rpm，運(yùn)行時(shí)間為30秒的離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料；后將沉降所得固體廢棄物純水漂洗240分鐘，得到較為純凈的固廢物；將此固廢物轉(zhuǎn)移至已配制好的氫氟酸硝酸鹽酸=I 20 40比例的混合液中進(jìn)行酸洗浸泡4小時(shí)以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在酸洗浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38% ;再將上述獲得的一定純度的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲3次，每次30分鐘，后在120°C下烘烤2小時(shí)；再將此回收的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，后再清洗，即獲得直接或進(jìn)一步提純后用于多晶硅鑄錠的太陽能級(jí)硅料。
權(quán)利要求
1.一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步驟 將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料置入離心分離系統(tǒng)進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料，沉降得到固體廢棄物； 將步驟a所得到固體廢棄物進(jìn)行純水漂洗得到純凈的固廢物； 將步驟b所得到的純凈的固廢物浸入配置好的氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液進(jìn)行酸洗浸泡以除去鉄粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)，且在浸泡過程中需每隔半小時(shí)攪拌一次，得到硅粉； 對(duì)步驟c中得到的硅粉純水漂洗至PH為7，后放入尼龍濾網(wǎng)中純水超聲清洗，烘干，得到純的硅料； 最后將步驟d中得到的純的硅料投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，然后再清洗，得到用于多晶硅鑄錠的硅料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于步驟a中所述的離心分離系統(tǒng)中離心機(jī)的運(yùn)行轉(zhuǎn)速為1000 1500 rpm，運(yùn)行時(shí)間為30 300 秒。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于步聚b中所述的對(duì)固體廢棄物進(jìn)行純水漂洗的方法為常溫下在純水中漂洗60 240分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于步驟c中所述的混合液為按重量比是氫氟酸硝酸鹽酸=1 :10 20 20 40的比例配制的酸液；所述的各種酸的重量百分比濃度是氫氟酸為35% 55%，硝酸為68% 98%，鹽酸為30% 38%，所述的酸洗浸泡時(shí)間為I 4小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于步驟d中所述的對(duì)硅粉進(jìn)行純水超聲的次數(shù)為3次，毎次30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于步驟d中所述的烘干是在90 120で下烘烤2 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的廢料中回收硅料的方法，包括以下步驟將從倒角機(jī)產(chǎn)生的含有雜質(zhì)的廢料進(jìn)行離心沉降，去除懸浮的灰塵泥料；將沉降所得固體廢棄物進(jìn)行純水漂洗得到較為純凈的固廢物，對(duì)此固廢物進(jìn)行酸洗以除去鐵粉、剛玉石粉以及其它微量金屬雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)；再將上述獲得的一定純度的硅粉經(jīng)過純水超聲漂洗、烘干，后投入定向凝固鑄錠爐進(jìn)行定向凝固，再將此所得硅料進(jìn)行清洗，即可獲得直接或進(jìn)一步提純后使用的多晶硅鑄錠的太陽能級(jí)硅料。本發(fā)明能夠有效地回收從晶磚倒角機(jī)產(chǎn)生的硅粉，減少了環(huán)境污染，提高了資源的利用率，并降低了多晶硅片的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102701211SQ20121012541
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者徐小云, 林慧, 王祿寶, 袁志鐘 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江環(huán)太硅科技有限公司